水熱法合成鉬酸鎳晶體及其表征

王奕霖，彭 鵬

(周口師范學(xué)院化學(xué)系，河南周口 466000)

水熱法合成鉬酸鎳晶體及其表征

王奕霖，彭 鵬

(周口師范學(xué)院化學(xué)系，河南周口 466000)

以七水硫酸鎳和鉬酸銨為原料，采用水熱合成方法，探究水熱條件下合成鉬酸鎳的條件。通過實驗表明:水熱合成鉬酸鎳是完全可行的。對于合成的鉬酸鎳產(chǎn)品，用X射線粉末衍射方法分析其晶體結(jié)構(gòu)，用掃描電子顯微鏡觀察分析顆粒尺寸和結(jié)晶形貌，并利用紅外光譜的結(jié)果細(xì)化了晶體結(jié)構(gòu)的測定結(jié)果。

鉬酸鎳;水熱法;粉末衍射

Abstract:Taking seven water nickel sulfate and ammoium molybdate as material，the preparation condition of nickel molybdate by hydrothermal method are studied.The result shows this method is feasible completely.The crystal structure of the product NiMnO4is analysised by X －ray power diffraction method，the particle size and crystallization shape are analysised by SEM，the determination result of crystal structure are refined by infrared spectrum.

Key words:nickel molybdate;hydrothermal method;powder diffraction

我國鉬資源產(chǎn)量居世界第二位，利用資源優(yōu)勢，開發(fā)研究新型的鉬酸鹽材料，推動其在各產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用，將具有重要的經(jīng)濟(jì)價值和社會價值。水熱法由于能耗低、原料易得、污染少等優(yōu)點，一直被

人們認(rèn)為是合成無機(jī)粉體材料的有效方法。然而，水熱法只能應(yīng)用于氧化物或少數(shù)對水不敏感的硫化

物的制備處理，而對于其它一些相對敏感(如水解、分解和氧化等)的化合物的制備就不能使用了。

本文研究了在水熱條件下得到微米級NiMoO4顆粒，應(yīng)用XRD、SEM表征手段對樣品進(jìn)行研究，并利用紅外光譜的結(jié)果細(xì)化了晶體結(jié)構(gòu)的測定結(jié)果。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑

硫酸鎳，分析純，上海試劑三廠;鉬酸銨，分析純，北京化學(xué)試劑采購供應(yīng)站;無水乙醇，分析純，開封開化集團(tuán)試劑廠;聚乙二醇，化學(xué)純，中國派尼化學(xué)試劑廠。

1.2 實驗儀器

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，DH－101，天津市中環(huán)實驗電爐有限公司;不銹鋼外套聚四氟乙烯反應(yīng)釜，50mL;X射線衍射儀，D8ADVANCE，德國Bruker公司;掃描電子顯微鏡，JSM－6390型，日本Jeol公司;傅里葉變換紅外光譜儀，WQF－510FTIR，北京第二光學(xué)儀器廠;離心機(jī)，800B，上海安亭科學(xué)儀器廠制造;集熱式恒溫磁力攪拌器，CL－200型，鞏義市英峪予華儀器廠制造;電子天平，AL204，梅特勒—托利多儀器(上海)。

1.3 鉬酸鎳晶體的合成

配制0.02mol/L的 NiSO4溶液和0.02mol/L的(NH4)2MoO4溶液，在攪拌狀態(tài)下，在50mL燒杯中混合，繼續(xù)攪拌5min。移入50mL的水熱釜中，加無水乙醇3mL、聚乙二醇4000.5mL，在150℃下反應(yīng)10h。反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻。離心分離后加無水乙醇和去離子水洗滌多次，最后在烘箱中80℃左右干燥樣品，得到NiMoO4晶體，為淺綠色樣品。

1.4 鉬酸鎳晶體的測試表征

1.4.1 結(jié)構(gòu)表征

測試儀器，X射線衍射儀;測試條件，CuKa射線、X射線管壓40kV、管電流40mA、波長為1.5418A、2θ掃描范圍10～70°，掃描速度4°/min。

1.4.2 顆粒尺寸和形貌表征

測試儀器，掃描電子顯微鏡(SEM);測試條件，測試加速電壓為25kV，室溫測試。先使用超聲波振蕩儀將粉末樣品充分分散于無水乙醇中，然后，滴在載玻片上，噴金后觀測。

1.4.3 紅外光譜

測試儀器，傅里葉變換紅外光譜儀;測試條件，KBr壓片法，室溫測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 鉬酸鎳樣品的物相組成分析

圖1 鉬酸鎳晶體的XRD衍射圖譜

圖1是反應(yīng)產(chǎn)物的XRD衍射圖譜。在實驗中我們發(fā)現(xiàn)，含有鎳離子和鉬酸根離子的混合溶液在室溫下反應(yīng)較慢，且得到的產(chǎn)物結(jié)晶性較差，而在150℃水熱條件下反應(yīng)10h得到了結(jié)晶性良好的鉬酸鎳晶體。圖中尖銳的衍射峰證實了水熱反應(yīng)提高了晶體的結(jié)晶程度。所得衍射峰與四方晶系的鉬酸鎳(JCPDS Card No.33－0948)相匹配。

2.2 鉬酸鎳樣品的結(jié)晶形貌的分析

如圖2所示是反應(yīng)在150℃反應(yīng)10h得到的鉬酸鎳粒子的掃描電鏡照片。圖形顯示產(chǎn)物粒子為形狀規(guī)整、尺寸分布均勻的多面體粒子?？梢钥闯觯f酸鎳粒子呈八面體形狀，即四棱雙錐，軸長約為13μm，底邊長約為15μm，粒子表面不是太光滑，應(yīng)該是有小粒子的吸附。

圖2 鉬酸鎳晶體的掃描電鏡照片(SEM)

2.3 鉬酸鎳樣品的紅外光譜的分析

圖3是鉬酸鎳樣品的紅外譜圖。譜圖顯示在700～1000cm－1指紋區(qū)出現(xiàn) Mo--O 鍵特征吸收峰:746cm－1、887cm－1、965cm－1，對應(yīng) Mo--O 、Mo-- O--Mo鍵吸收振動，同時在3398cm－1有O --H鍵的振動峰，表明有結(jié)晶水的存在。

圖3 鉬酸鎳晶體的紅外譜圖

3 結(jié)論

本實驗利用水熱法，在水熱條件下150℃反應(yīng)10h制得了NiMoO4晶體，并采用XRD、SEM和紅外光譜分析方法對制得的NiMoO4晶體進(jìn)行了表征。制備的NiMoO4晶體屬于四方晶系，形狀規(guī)整的八面體，即四棱雙錐。顆粒是微米級顆粒，粒徑大小約為13～15μm。Mo--O 鍵特征吸收在波數(shù)700～1000cm－1的指紋區(qū)，并受Ni2+的影響，出現(xiàn)藍(lán)移。

［1］ 徐如人.合成與制備化學(xué)［M］.北京:高等教育出版社，2005:129－134.

［2］ 郭元茹，周百斌，馬慧媛，等.Anderson結(jié)構(gòu)稀土鉬鉻多金屬氧酸鹽的合成與表征［J］.化學(xué)學(xué)報，2003，19(2):183－186.

Synthesis of Nickel Molybdate by Hydrothermal Method and Its Charccteriation

WANG Yi－lin，PENG Peng
(Zhongkou Normal University，Zhoukou 466000，China)

TQ136.12

A

1003－3467(2011)05－0036－02

2010－12－14

2010年度周口師范學(xué)院大學(xué)生科技創(chuàng)新項目

王奕霖(1990－)，男，本科在讀;聯(lián)系人:彭 鵬(1978－)，男，副教授，從事納米材料教學(xué)與合成研究工作，E－mail:libotong@163.com。