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    反相離子對(duì)高效液相色譜法測(cè)定硫酸奈替米星滴眼液含量

    2011-09-19 08:46:26
    亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2011年12期
    關(guān)鍵詞:烷基滴眼液硫酸

    楊 帆

    (廣西醫(yī)科大學(xué)附屬第四醫(yī)院/柳州市工人醫(yī)院 藥劑科,廣西 柳州545001)

    奈替米星(Netilmicin)是一種新的氨基糖苷類藥物,為半合成的氨基糖苷類抗生素,對(duì)革蘭氏陰性菌和部分革蘭氏陽性菌具有抑菌和殺菌作用,不良反應(yīng)較同類藥物小,國內(nèi)外已廣泛應(yīng)用于臨床。將其制成滴眼液可用于多種細(xì)菌及耐藥菌造成的眼部感染。該類抗生素多為紫外末端吸收或無紫外吸收,故很難用紫外分光光度法直接測(cè)定其含量。中國藥典2005版采用抗生素微生物檢定法測(cè)定硫酸奈替米星含量,但該法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)。近年來也有文獻(xiàn)報(bào)道采用旋光法、柱前衍生化法、高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)法[4]等,前兩種方法受實(shí)驗(yàn)影響因素較多,后者因需對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行數(shù)學(xué)處理而稍顯復(fù)雜,我們建立了反相離子對(duì)高效液相色譜法直接測(cè)定其含量。通過在pH=3.0的條件下,在1.5%的磷酸二氫鉀溶液中加入離子對(duì)試劑十二烷基硫酸鈉,被測(cè)物奈替米星與十二烷基硫酸鈉生成離子對(duì),并用乙腈調(diào)節(jié)流動(dòng)相的極性,以調(diào)節(jié)出峰時(shí)間,主峰與雜質(zhì)峰分離良好。此法對(duì)硫酸奈替米星滴眼液的含量測(cè)定,取得了較滿意的結(jié)果,現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器、試藥及實(shí)驗(yàn)條件

    1.1 儀器與試藥

    LC-10ATvp高效液相色譜儀,包括SPD-10Avp紫外檢測(cè)器、CLASS-VP Ver 6.12SP1工作站(日本島津公司);UV-2401-PC紫外分光光度計(jì)(日本島津公司);電子PHS-3F酸度計(jì)(上海電子光學(xué)技術(shù)研究所);BP211D電子天平(德國賽多利斯公司);KDC-16H高速臺(tái)式離心機(jī)(科大創(chuàng)新股份有限公司中佳分公司);0412-1離心機(jī)(上海手術(shù)器械廠)。注射用硫酸奈替米星(南京圣和藥業(yè)有限公司,批號(hào):200608232青島第三制藥廠,批號(hào)070801);硫酸奈替米星標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào):0355-200001);乙腈、甲醇為色譜純,其他試劑為分析純。

    1.2 實(shí)驗(yàn)條件

    (1)以1.5%磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)pH為3.0,十二烷基硫酸鈉10mmol/L)-乙腈(85:15)為流動(dòng)相。實(shí)驗(yàn)色譜柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速:0.8mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:20μL;檢測(cè)波長:205nm。

    (2)含量測(cè)定按照高效液相色譜法《中國藥典2005年版》二部附錄V附錄VD測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以1.5%磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)pH 為3.0,十二烷基硫酸鈉10mmol/l)-乙腈(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長為205nm。理論塔板數(shù)按硫酸奈替米星計(jì)算不低于1 500,硫酸奈替米星峰與各雜質(zhì)峰之間能良好地分離。

    2 系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)

    按本品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn),應(yīng)能達(dá)到規(guī)定的要求,方能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。按該色譜系統(tǒng)分析條件下色譜峰的理論塔板數(shù)、分離度、重復(fù)性應(yīng)達(dá)到要求。

    色譜柱的理論塔板數(shù)(n)在所選擇的條件下,注入供試品溶液,記錄色譜圖,量出供試品主成分色譜峰的保留時(shí)間tR和半峰高寬(Wh/2)按n=5.54(tR/Wh/2)2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù),經(jīng)計(jì)算所得的理論塔板數(shù)符合要求。

    分離度。定量分析時(shí),為便于準(zhǔn)確測(cè)量,要求定量峰與其他峰之間有較好的分離度,分離度(R)的計(jì)算公式為:R=2(tR1-tR2)/(W1+W2),式中tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間;tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間,W1和 W2為此相鄰兩峰的峰寬;根據(jù)實(shí)驗(yàn)得出的分離度大于1.5,符合要求。

    重復(fù)性。取該品種項(xiàng)下的標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.58%,實(shí)驗(yàn)證明重復(fù)性符合要求。

    3 方法與結(jié)果

    3.1 滴眼液的處方

    硫酸奈替米星5.0g,硼酸10.5g,硼砂2.87g,羥苯乙脂0.3g,注射用水加至1 000mL。

    3.2 滴眼液的配制

    取羥苯乙脂加適量新鮮注射用水溶解后,依次加入硫酸奈替米星、硼酸、硼砂使其全部溶解,濾過,自濾器上加注射用水至全量,攪勻,除菌,分裝即得。

    3.3 滴眼液含量測(cè)定

    3.3.1 專屬性實(shí)驗(yàn)(輔料干擾實(shí)驗(yàn))

    取處方量的輔料及注射用水按處方比例配制成輔料溶液,精密吸取2mL,加流動(dòng)相稀釋至25mL容量瓶,搖勻,過0.45μm濾膜,取20μL注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。結(jié)果表明輔料在此條件下無吸收,對(duì)奈替米星的含量測(cè)定無干擾。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜

    圖2 供試品色譜

    圖3 空白輔料實(shí)驗(yàn)色譜

    3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    精密稱取硫酸奈替米星標(biāo)準(zhǔn)品適量(相當(dāng)于125mg),用流動(dòng)相配成5.0mg.mL-1的溶液,精密量取此溶液用流動(dòng)相稀釋成0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg.mL-1的溶液,搖勻,過0.45μm濾膜,分別取20μL進(jìn)樣測(cè)得峰面積。以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)回歸的直線方程為Y=3.129×106X+15 029,r=0.999 8,n=6。結(jié)果表明硫酸奈替米星在0.1~1.0mg·mL-1的濃度范圍內(nèi),與峰面積線性關(guān)系良好。標(biāo)準(zhǔn)品重124.8mg,初體積25mL,初濃度4.992。

    表1 硫酸奈替米星標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    圖4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    3.3.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取標(biāo)準(zhǔn)曲線下濃度為0.40mg·mL-1的溶液分別在0h,1h,2h,3h,4h,8h,12h,24h測(cè)定,奈替米星在該流動(dòng)相中24h內(nèi)是穩(wěn)定的,RSD為0.84%,n=8。

    表2 硫酸奈替米星穩(wěn)定性考察 (n=8)

    3.3.4 精密度試驗(yàn)

    取標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下濃度為0.40mg.mL-1的溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,每次20μL,測(cè)定奈替米星的峰面積,結(jié)果RSD為0.58%。(見表3)

    表3 硫酸奈替米星精密度試驗(yàn) (n=6)

    3.3.5 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批樣品,按“樣品測(cè)定”項(xiàng)下的方法測(cè)定6次,其含量測(cè)定結(jié)果的RSD為0.92%。見表4。

    表4 硫酸奈替米星滴眼液含量測(cè)定重復(fù)性試驗(yàn)(n=6)

    3.3.6 加樣回收率試驗(yàn)

    按處方量分別配制高(120%)、中(100%)、低(80%)的硫酸奈替米星滴眼液,取樣2mL用流動(dòng)相溶解25mL容量瓶定容后,過0.45μm濾膜,各取20μL進(jìn)樣,測(cè)定奈替米星峰面積并計(jì)算回收率,測(cè)得平均回收率為100.1%,RSD為1.16%,n=9,結(jié)果見表5。

    表5 硫酸奈替米星滴眼液含量測(cè)定回收率實(shí)驗(yàn)

    3.3.7 樣品含量測(cè)定

    取硫酸奈替米星滴眼液2mL,用流動(dòng)相稀釋后配成0.4mg·mL-1的溶液;另取硫酸奈替米星標(biāo)準(zhǔn)品適量,用流動(dòng)相配成0.4mg.mL-1的溶液。分別取上述溶液20μL進(jìn)樣,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量。三批樣品測(cè)定結(jié)果分別為100.9%、98.1%和99.7%。

    表6 硫酸奈替米星滴眼液的含量測(cè)定

    4 討論

    (1)測(cè)定波長的選擇:取硫酸奈替米星標(biāo)準(zhǔn)品適量,用流動(dòng)相溶解后,以流動(dòng)相為空白,在190~400nm波長范圍內(nèi)掃描,硫酸奈替米星在205nm波長處有較大吸收峰,選擇205nm波長為測(cè)定波長。同時(shí)選用較低背景吸收的乙腈作為流動(dòng)相中的有機(jī)相時(shí),基線穩(wěn)定,對(duì)測(cè)定無干擾。

    (2)色譜柱的選擇:反相離子對(duì)色譜法要求盡可能選擇表面覆蓋度高且疏水性強(qiáng)的鍵合相,如C8或C18鍵合相。長鏈烷基可使溶質(zhì)的k增大,分離選擇性改善,使載樣量提高,長鏈烷基鍵合相的穩(wěn)定性也更好。因此,本實(shí)驗(yàn)選擇了以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的Diamonsil C18柱為分析色譜柱。且本實(shí)驗(yàn)條件流動(dòng)相的pH值較低,而Diamonsil C18柱的pH適用范圍也較廣(1.5~8.0),故該柱符合實(shí)驗(yàn)要求并能得到較好的分離效果。

    (3)流動(dòng)相的選擇:反相鍵合相色譜法中,流動(dòng)相一般以極性最強(qiáng)的水為基礎(chǔ)溶劑,加入甲醇、乙腈等極性調(diào)節(jié)劑。由于在檢測(cè)波長205nm處甲醇的吸光度較乙腈大許多,檢測(cè)時(shí)產(chǎn)生的噪音過大,而且甲醇的黏度也比乙腈大,會(huì)產(chǎn)生過高的柱壓,故選擇乙腈作為調(diào)節(jié)劑。乙腈比例越大,流動(dòng)相的洗脫能力越強(qiáng),奈替米星的容量因子就越小,保留時(shí)間也越短,直接影響到主峰與雜質(zhì)的分離效果。本實(shí)驗(yàn)選取1.5%磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)pH為3.0)-乙腈(85:15)為流動(dòng)相,并用此流動(dòng)相作為溶媒溶解樣品使得用高效液相色譜法直接測(cè)定硫酸奈替米星含量成為可能,且輔料在此條件下無吸收,樣品在此流動(dòng)相中穩(wěn)定性良好。

    (4)氨基糖苷類抗生素多為紫外末端吸收或無紫外吸收,該類抗生素用HPLC法進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)多采用柱前衍生化法。但衍生化反應(yīng)影響因素多,增加了方法的系統(tǒng)誤差而且操作繁瑣。本文建立了奈替米星質(zhì)量控制的有效方法。

    [1]陳新謙.新編藥物學(xué)[M].第15版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2003:79.

    [3]王建,胡小君,倪坤儀.HPLC-ELSD和 HPLC-MSn分析硫酸奈替米星及其注射液[J].中國藥學(xué)雜志,2006,41(16):1268-1271.

    [4]韋敏,梁建成,肖億.改進(jìn)微生物法監(jiān)測(cè)人體內(nèi)硫酸奈替米星血藥濃度[J].2005,14(2):126-127.

    [5]楊毓芬.反相離子對(duì)色譜法檢測(cè)3種氨基糖苷類抗生素的混合樣品[J].中國抗生素雜質(zhì),1997,22(2):152-153.

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