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    復(fù)方熊膽乙肝膠囊中柴胡鑒別的探討

    2011-09-17 06:40:46張明子玄龍洙
    中國藥業(yè) 2011年20期
    關(guān)鍵詞:展開劑蒸干乙醚

    張明子,玄龍洙,劉 匯

    (吉林省延邊州食品藥品檢驗(yàn)所,吉林 延吉 133000)

    復(fù)方熊膽乙肝膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)·新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)(第三十四冊)》,原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中柴胡藥材的薄層色譜鑒別方法背景干擾較大,現(xiàn)象不甚明顯。為更有效的控制該制劑的質(zhì)量,筆者進(jìn)行了修訂,現(xiàn)報道如下。

    1 儀器與試藥

    CQX25-06型超聲波清洗器;硅膠G板(青島海洋化工廠生產(chǎn))。柴胡對照藥材(中國藥品生物制品檢定所,批號為0992-200001);復(fù)方熊膽乙肝膠囊(吉林敖東藥業(yè)集團(tuán)延吉股份有限公司,批號分別為090201,090702,100201);試驗(yàn)用水為純化水,其他化學(xué)試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液制備[1-2]

    2.1.1 對照藥材溶液制備

    取柴胡對照藥材1 g,加甲醇15 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10 mL使溶解,用乙醚提取2次,每次15 mL,棄去乙醚液;再用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次10 mL,合并正丁醇提取液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為對照藥材溶液。

    2.1.2 供試品溶液制備

    制備方法一:原標(biāo)準(zhǔn)方法為取本品內(nèi)容物2 g,加甲醇20 mL,回流提取1 h,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10 mL使溶解,用乙醚提取2次,每次15 mL,棄去乙醚液;再用水飽和的正丁醇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇提取液,蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。

    制備方法二:取本品內(nèi)容物10粒(4.5 g),加甲醇30 mL,超聲提取30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加40%甲醇溶液10 mL分次溶解加在預(yù)先處理好的中性氧化鋁柱(100~200目,5 g,內(nèi)徑10~15 mm)上,用40%甲醇溶液100 mL洗脫,收集洗脫液,置水浴上蒸干,殘渣加水20 mL使溶解,用乙醚提取2次,每次15 mL,棄去乙醚液;再用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20 mL,合并正丁醇提取液,用氨試液40 mL洗滌1次,棄去氨試液;正丁醇液再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次40 mL,取正丁醇液置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。

    制備方法三:取本品內(nèi)容物3 g,加甲醇25 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20 mL使溶解,用乙醚提取2次,每次15 mL,棄去乙醚液;再用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20 mL,合并正丁醇提取液,用氨試液40 mL洗滌1次,棄去氨試液;正丁醇液再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次40 mL,取正丁醇液置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液。

    2.1.3 陰性對照品溶液制備

    取不含柴胡的陰性樣品,按供試品溶液制備方法三制備陰性對照品溶液。

    2.2 供試品制備方法選擇

    照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取上述3種供試品溶液、對照藥材溶液和陰性對照品溶液各3 μL,分別點(diǎn)于硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30∶10∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果制備方法一在與對照藥材色譜主斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上,背景干擾較大,斑點(diǎn)顏色不太清晰;制備方法二較方法三稍微清晰,但上中性氧化鋁柱,洗脫較慢。故供試品溶液的制備選擇方法三(見圖1和圖2)。

    圖1 制備方法一與制備方法三的比較(溫度27℃、相對濕度50%)

    圖2 制備方法二與制備方法三的比較(溫度26℃、相對濕度62%)

    2.3 展開劑選擇[1-2]

    曾采用《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)·新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)(第三十四冊)》中的展開劑三氯甲烷-甲醇-水(30∶10∶1)與2005年版《中國藥典(一部)》中的展開劑乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)進(jìn)行比較,結(jié)果原標(biāo)準(zhǔn)展開劑比藥典展開劑斑點(diǎn)更清晰,且分離效果好。故對展開劑未作改進(jìn)(見圖3和圖4)。

    圖3 原標(biāo)準(zhǔn)展開劑薄層色譜圖

    圖4 藥典展開劑薄層色譜圖

    3 討論

    原標(biāo)準(zhǔn)要求在同一展開劑下展開2次,修訂后因供試品提純,減少了雜質(zhì)干擾,只需1次展開也可見清晰的斑點(diǎn)。

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:198.

    [2]國家藥典委員會.國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標(biāo)準(zhǔn)·新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2003,34,92.

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