亞微米晶NiAl-Al2O3復(fù)合材料的制備及其燒結(jié)-鍛造短流程成形

徐桂華， 盧 振， 張凱鋒

(哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，哈爾濱 150001)

航空航天技術(shù)的發(fā)展對(duì)材料的使用溫度提出越來(lái)越高的要求［1］。NiAl金屬間化合物因具有高熔點(diǎn)(1638℃)，低密度(5.86g/cm3)，良好的導(dǎo)熱性(傳統(tǒng)鎳基高溫合金的4～8倍)和優(yōu)異的抗氧化性能，有希望成為新一代的高溫結(jié)構(gòu)材料而受到廣泛關(guān)注［2，3］。然而，目標(biāo)工作溫度下(900 ～1200℃)屈服強(qiáng)度較低，室溫韌性差等缺點(diǎn)限制了NiAl的實(shí)際應(yīng)用［4，5］。為改善其綜合性能，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外開(kāi)展了一系列的研究，從合金化到熱處理，從單晶到多晶，取得了明顯的進(jìn)展［6］。其中，向NiAl中添加氧化物，利用彌散粒子對(duì)裂紋的偏轉(zhuǎn)和對(duì)位錯(cuò)的釘扎，可以提高材料的斷裂韌度和高溫強(qiáng)度，被認(rèn)為是一種改善其力學(xué)性能的有效方法［7］。

機(jī)械合金化是制備金屬間化合物粉末的有效方法。通過(guò)機(jī)械合金化可以制備晶粒細(xì)小、顆粒均勻的合金粉末，而且顆粒尺寸和成分易于得到精確控制［8］。其工藝簡(jiǎn)單，成本低，尤其適用于組元熔點(diǎn)差別大的材料制備。真空熔煉是目前制備NiAl及其復(fù)合材料的常用方法［9］，然而該工藝較為復(fù)雜，粗大的鑄造組織和鑄造缺陷嚴(yán)重影響了材料的性能。此外還存在能耗高、周期長(zhǎng)的缺點(diǎn)。利用真空熱壓燒結(jié)可以制備晶粒細(xì)小，組織均勻的NiAl基復(fù)合材料，測(cè)試結(jié)果表明，其力學(xué)性能較好［10］。另外，目前的研究多關(guān)注于NiAl單晶的制備，如Bridgeman法制備NiAl單晶高壓渦輪導(dǎo)向葉片和渦輪動(dòng)葉片［11］，但鮮見(jiàn)NiAl-Al2O3復(fù)合材料成形技術(shù)的研究。NiAl-Al2O3的硬度高、室溫塑性差，常規(guī)機(jī)械加工方法成形零件非常困難，迫切需要研究其近凈成形技術(shù)。燒結(jié)-鍛造結(jié)合了粉末冶金和傳統(tǒng)的鍛造工藝的特點(diǎn)，材料利用率高，不需要二次加工，是一種節(jié)能高效的成形技術(shù)［12］。

本工作以Ni粉和Al粉為原料，通過(guò)機(jī)械合金化制備了NiAl-5%Al2O3(體積分?jǐn)?shù)/下同)粉末，并通過(guò)真空熱壓燒結(jié)制備了亞微米晶NiAl-5%Al2O3復(fù)合材料，分析了其組織和機(jī)械性能。同時(shí)還采用燒結(jié)-鍛造技術(shù)制成了該材料的前緣模擬件。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)原材料為高純度的Ni粉(純度為99.9at%，20μm)和 Al粉(純度為 99.9at%，25μm)，按照名義成分NiAl-5%Al2O3進(jìn)行配比。機(jī)械合金化在帶有冷卻水的MA-1型攪拌式球磨機(jī)上進(jìn)行，選用直徑為8mm的GCr15軸承鋼球作磨球，球料比為10∶1(質(zhì)量比)，轉(zhuǎn)速為300r/min。球磨罐密封抽真空后，灌入高純氬氣，并反復(fù)抽真空-灌氬氣5次。球磨2h后，球磨罐中通入空氣并繼續(xù)球磨22h。

NiAl-5%Al2O3復(fù)合材料的燒結(jié)在ZRY-55型真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行。燒結(jié)所用模具為高強(qiáng)石墨，裝料前在模具內(nèi)壁上均勻涂抹BN，燒結(jié)中的升溫速率為 15℃/min，壓力為 40MPa，保壓時(shí)間30min，保壓結(jié)束后隨爐冷卻。為了尋求最佳燒結(jié)溫度，燒結(jié)分別在1200℃，1300℃和1400℃進(jìn)行。

前緣模擬件的燒結(jié)-鍛造在ZRY-55型真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行。模具示意圖如圖1所示。燒結(jié)-鍛造模具包括模套、分瓣模、凸模和凹模四部分。分瓣模由兩個(gè)模瓣組成，并在模具內(nèi)壁及凸、凹模端面涂抹BN，以方便脫模。粉裝入模具后，室溫下采用10MPa的單向壓力預(yù)壓，再進(jìn)行燒結(jié)-鍛造工藝。燒結(jié)溫度為1300℃，升溫速率為15℃/min，保溫10min后，施加40MPa的單向壓力并持續(xù)30min，然后隨爐冷卻。

在Rigaku D/max-r B X射線衍射儀(XRD)上進(jìn)行粉及燒結(jié)件的物相分析。利用線切割從熱壓燒結(jié)的塊體復(fù)合材料和燒結(jié)-鍛造的前緣上取樣進(jìn)行微觀組織觀察和性能測(cè)試。通過(guò)Archimedes排水法計(jì)算材料的致密度。在HVS-5型維氏硬度計(jì)上測(cè)定材料的硬度，載荷為49N，加載時(shí)間為10s，取5個(gè)點(diǎn)的硬度平均值。在Instron萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上，用單邊切口直通梁法(SENB)測(cè)定材料的斷裂韌度，試樣尺寸為2mm×4mm×20mm，切口深度2mm，標(biāo)距為16mm，加載速率0.05mm/min，測(cè)試結(jié)果取5個(gè)試樣的平均值。在Gleeble 1500D上測(cè)試了材料的壓縮強(qiáng)度，試樣尺寸為φ 4 mm×6mm，測(cè)試的溫度范圍為室溫到1200℃，應(yīng)變速率為1×10－2s－1。利用日立S-4700掃描電鏡(SEM)觀察和分析試樣的組織和斷口。在FEI TECNHI G2 F30透射電鏡(TEM)上進(jìn)行了材料的組織觀察。

圖1 前緣模擬件成形模具示意圖Fig.1 Schedule drawing for die of leading edge

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 機(jī)械合金化

合適的球磨時(shí)間有利于獲得顆粒細(xì)小、均勻的合金粉末，進(jìn)而獲得質(zhì)量較高的燒結(jié)件。圖2為機(jī)械合金化過(guò)程中粉末的形貌變化。球磨40min后，粉末尺寸出現(xiàn)增大趨勢(shì)(圖2a)，并在球磨80min時(shí)達(dá)到最大值，約100μm(圖2b)。在后續(xù)的球磨中，粉末顆粒尺寸逐漸減小。球磨22h后，粉末顆粒細(xì)化至8μm左右(圖2e);繼續(xù)球磨至24h，粉末尺寸不再有明顯的細(xì)化，且出現(xiàn)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象(圖2f)。因而，22h是比較理想的球磨時(shí)間。

機(jī)械合金化是一個(gè)冷焊-破碎-再冷焊循環(huán)往復(fù)的過(guò)程。在球磨初始，粉末在磨球的碾壓和冷鐓作用下相互焊合在一起。此時(shí)加工硬化程度低，粉末中缺陷少，并不發(fā)生粉末的碎裂，因此粉末尺寸急劇增加。隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，加工硬化作用明顯增加，粉體在應(yīng)力和應(yīng)變作用下產(chǎn)生大量缺陷。這些缺陷誘發(fā)微裂紋并最終導(dǎo)致粉末的破碎。破碎后的粉末又在磨球碾壓、冷鐓作用下焊合在一起。首次出現(xiàn)斷裂頻率和焊合頻率相等時(shí)，粉體尺寸達(dá)到最大值。后續(xù)的球磨中，加工硬化的程度增加。因此，隨球磨時(shí)間延長(zhǎng)，粉末將逐漸細(xì)化。再次達(dá)到冷焊和斷裂平衡時(shí)，粉末顆粒尺寸趨于穩(wěn)定，不再隨時(shí)間延長(zhǎng)有明顯變化［13］。

圖3為機(jī)械合金化后粉末的XRD圖譜。由圖可以看出，經(jīng)2h球磨，Ni和Al的衍射峰明顯降低，同時(shí)觀察到NiAl衍射峰出現(xiàn)，這表明大部分Ni和Al已經(jīng)合金化為NiAl。后續(xù)的球磨在空氣中進(jìn)行，由于氧氣的介入，球磨過(guò)程伴隨著剩余Ni，Al的合金化和Al的氧化。機(jī)械球磨22h后，Ni和Al的衍射峰完全消失，并觀察到Al2O3衍射峰。

合適的燒結(jié)溫度對(duì)于細(xì)晶材料的制備非常重要。一方面，為了保持晶粒細(xì)小，希望燒結(jié)溫度盡可能低;另一方面，為了保證材料致密，希望燒結(jié)溫度盡可能高。為了探索最佳的燒結(jié)溫度，本工作選擇了1200℃，1300℃和1400℃三個(gè)溫度對(duì)粉末進(jìn)行燒結(jié)。

利用Archimedes排水法測(cè)得各燒結(jié)溫度下材料的相對(duì)密度。1200℃燒結(jié)件的致密度為93.6%，1300℃和1400℃燒結(jié)件的致密度分別為96.4%和96.6%?？梢?jiàn)1200℃溫度較低，不能使材料充分燒結(jié)。圖4為1300℃燒結(jié)后NiAl-5%Al2O3組織的背散射電子像。EDS分析結(jié)果表明，白色區(qū)域和灰色區(qū)域的成分(原子分?jǐn)?shù)/%)分別為 50.24Ni-49.76Al和 30.77Ni-46.15Al-23.08O。由此可以確定，白色區(qū)域?yàn)镹iAl，灰色區(qū)域?yàn)镹iAl和Al2O3。

圖2 球磨過(guò)程中粉末的SEM形貌(a)40min;(b)80min;(c)2h;(d)6h;(e)22h;(f)24hFig.2 SEM morphology of powders milled for 40min(a)，80min(b)，2h(c)，6h(d)，22h and(f)24h(e)

2.2 NiAl-Al2O3的顯微組織

圖5a的透射電鏡明場(chǎng)像證實(shí)了Al2O3在NiAl基體中的分布。大部分NiAl晶粒的尺寸在100～600nm之間，平均晶粒尺寸約400nm，但也觀察到了少量大于1μm的晶粒。Al2O3顆粒在NiAl基體中彌散分布，晶粒尺寸在50～200nm之間，平均晶粒尺寸約100nm。較小的Al2O3顆粒分布在較大的NiAl晶粒內(nèi)，形成“內(nèi)晶型”結(jié)構(gòu) (圖5a)，較大的顆粒分布在NiAl基體的晶界處，形成“晶界型”結(jié)構(gòu)。由于 Al2O3的釘扎，NiAl晶粒呈不規(guī)則外形。圖5b為1400℃熱壓燒結(jié)件的明場(chǎng)像，可以看出晶粒明顯長(zhǎng)大。提高燒結(jié)溫度能夠使燒結(jié)充分進(jìn)行，提高材料致密度，但同時(shí)也會(huì)造成晶粒長(zhǎng)大。

2.3 NiAl-Al2O3的力學(xué)性能

單邊切口直通梁法測(cè)試結(jié)果表明，在1300℃和1400℃制備的材料的室溫?cái)嗔秧g度分別為7.5MPa·m1/2和 6.9MPa·m1/2，比細(xì)晶 NiAl［14］分別提高了27%和17%。由此可見(jiàn)，1300℃是比較理想的燒結(jié)溫度。

選擇1300℃真空熱壓燒結(jié)制備的材料作為測(cè)試樣品，在Gleeble 1500D上測(cè)試了材料的壓縮性能。圖6為壓縮測(cè)試的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，從圖中可以看出，材料的屈服強(qiáng)度受溫度的影響比較顯著，隨著溫度的升高，屈服強(qiáng)度迅速降低。室溫下，材料的壓縮屈服強(qiáng)度高達(dá)1630MPa。當(dāng)溫度超過(guò)300℃時(shí)，屈服強(qiáng)度迅速下降，伴隨著壓縮變形量的明顯增加，試樣不再碎裂。溫度超過(guò)1000℃后，材料的屈服強(qiáng)度進(jìn)一步降低。1200℃壓縮屈服強(qiáng)度仍可達(dá)107MPa。

圖5 NiAl-5%Al2O3的TEM觀察Fig.5 TEM micrographs of NiAl-5%Al2O3

圖6 NiAl-5%Al2O3塊體材料的壓縮真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(1300℃燒結(jié))Fig.6 The compressive true stress-strain curves of NiAl-5%Al2O3bulk materials(sintered at 1300℃)

材料壓縮強(qiáng)度和斷裂韌度的提高是細(xì)晶強(qiáng)化和彌散相強(qiáng)化共同作用的結(jié)果。

研究表明［6］，細(xì)晶強(qiáng)化機(jī)制是材料在室溫的主要強(qiáng)化機(jī)制，這種強(qiáng)化機(jī)制可以維持到中溫(＜0.5Tm);在超過(guò)NiAl基體熔點(diǎn)的50%(即＞0.5Tm)時(shí)，彌散強(qiáng)化機(jī)制成為材料的主要強(qiáng)化機(jī)制。

同時(shí)，晶粒細(xì)化能夠提高材料的斷裂韌度。隨著晶粒細(xì)化，晶粒內(nèi)的空位和位錯(cuò)都比較少，位錯(cuò)塞積減少，能夠減小應(yīng)力集中，從而推遲了微孔和裂紋的形成;此外，晶粒越細(xì)，晶界越曲折，越不利于裂紋的擴(kuò)展。在1400℃燒結(jié)溫度下制備的材料斷裂韌度相對(duì)較低，是因?yàn)檫^(guò)高的燒結(jié)溫度造成了晶粒長(zhǎng)大，降低了晶粒細(xì)化對(duì)韌性增強(qiáng)的影響。材料的斷裂韌度同樣受彌散相的影響。當(dāng)裂紋尖端擴(kuò)展到Al2O3顆粒時(shí)，如果外加應(yīng)力不再增加，則裂紋就會(huì)在此處釘扎，不再繼續(xù)擴(kuò)展;如果外加應(yīng)力繼續(xù)增大，裂紋將會(huì)繞過(guò)或穿過(guò)Al2O3顆粒，消耗更多的能量，使得材料的斷裂韌度提高。

晶粒細(xì)化和彌散相對(duì)材料力學(xué)性能的影響并不是孤立的。Al2O3的釘扎可以抑制NiAl晶粒長(zhǎng)大，細(xì)化晶粒;而NiAl晶粒長(zhǎng)大過(guò)程中對(duì)Al2O3顆粒的推擠作用，以及相鄰晶粒共同晶界的遷移也可以影響彌散相的分布。有研究表明，當(dāng)彌散相發(fā)生一定程度的偏聚時(shí)，會(huì)加大裂紋偏轉(zhuǎn)的程度，從而提高材料的韌性［16］。此外，需要注意的是，Al2O3彌散相對(duì)材料力學(xué)性能也有不利的影響。在變形過(guò)程中，強(qiáng)化相和基體的界面處容易產(chǎn)生微裂紋;同時(shí)強(qiáng)化相對(duì)位錯(cuò)的釘扎會(huì)使位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻，降低材料的塑性。微裂紋的產(chǎn)生與強(qiáng)化相尺寸密切相關(guān)。尺寸較大的強(qiáng)化相容易在其與基體界面上形成較大的微裂紋;較小的強(qiáng)化相不易產(chǎn)生微裂紋，或者產(chǎn)生較小的微裂紋［17］。本工作中，由于強(qiáng)化相是在球磨過(guò)程中原位反應(yīng)生成的，尺寸非常細(xì)小(約100nm)，因而，其所帶來(lái)的不利影響被弱化，但在低溫測(cè)試中(≤300℃)，較大壓縮變形量下依然觀察到試樣的碎裂，表現(xiàn)出較差的塑性。

1300℃燒結(jié)件的斷口形貌如圖7所示，可見(jiàn)材料的斷裂方式為沿晶、穿晶混合斷裂。較大NiAl晶粒為穿晶斷裂，較小的 NiAl晶粒和晶界聚集的Al2O3為沿晶斷裂。穿晶斷裂是“晶界型”和“內(nèi)晶型”Al2O3共同作用的結(jié)果。“晶界型”Al2O3對(duì)裂紋擴(kuò)展起阻礙作用，裂紋會(huì)在更大的外力作用下偏折進(jìn)入晶內(nèi);另一方面，Al2O3的熱膨脹系數(shù)小于NiAl基體，“內(nèi)晶型”Al2O3冷卻過(guò)程中會(huì)對(duì)NiAl晶粒產(chǎn)生徑向壓應(yīng)力和周向拉應(yīng)力，冷卻后，熱應(yīng)力降低了晶界強(qiáng)度，使得裂紋容易擴(kuò)展到晶粒內(nèi)部，形成穿晶斷裂。

圖7 NiAl-5%Al2O3的斷口形貌Fig.7 Fracture surfaces of NiAl-5%Al2O3

2.4 前緣模擬件的燒結(jié)-鍛造

燒結(jié)-鍛造工藝兼有粉末冶金和精密鍛造的優(yōu)點(diǎn)。其工藝簡(jiǎn)單，材料利用率高;在熱鍛過(guò)程中，金屬材料在高溫下有良好的流動(dòng)性和延展性，能夠提高零件的致密度和綜合機(jī)械性能。燒結(jié)-鍛造過(guò)程中，達(dá)到預(yù)定溫度并保溫10min后，施加40MPa單向壓力。圖8a為燒結(jié)-鍛造過(guò)程的壓下量與時(shí)間關(guān)系曲線。在燒結(jié)-鍛造初期，粉末顆粒發(fā)生移動(dòng)和重新排列，材料致密化速率很大;在燒結(jié)-鍛造中期，初步致密化的材料發(fā)生塑性變形，孔隙縮小，此時(shí)，致密化速率減慢;在燒結(jié)-鍛造末期，材料接近最終密度時(shí)，塑性流動(dòng)基本消失，依靠擴(kuò)散、蠕變達(dá)到最終密度［18］。

燒結(jié)-鍛造成形的前緣模擬件如圖8b所示，材料完全充滿型腔，零件表面質(zhì)量較好，無(wú)飛邊、毛刺，成形精度較高。為測(cè)量材料維氏硬度和觀察其顯微組織，分別從零件的A和B處取樣。硬度測(cè)試結(jié)果表明，A處和B處的硬度分別為586.25HV和575.30HV，材料的高硬度是細(xì)晶強(qiáng)化和彌散相強(qiáng)化共同作用的結(jié)果。材料顯微組織的TEM明場(chǎng)像如圖9所示，圖9a，b分別對(duì)應(yīng)圖8中的A和B部位，其NiAl的晶粒尺寸分別約為450nm和550nm，與熱壓燒結(jié)制備的塊體材料相比，B處晶粒稍有長(zhǎng)大。熱壓燒結(jié)過(guò)程是在壓力狀態(tài)下進(jìn)行，晶粒的長(zhǎng)大受到一定程度的抑制。而燒結(jié)-鍛造的初始階段沒(méi)有施加壓力，晶粒生長(zhǎng)受到的抑制較少，導(dǎo)致其晶粒尺寸略大于熱壓燒結(jié)材料。由于在燒結(jié)-鍛造的后期階段施加壓力，A處在上模下壓過(guò)程中向上擠出，晶粒生長(zhǎng)受到一定程度的抑制，限制了晶粒的長(zhǎng)大，因而其晶粒尺寸稍小于B處。

圖8 燒結(jié)-鍛造過(guò)程的壓下量-時(shí)間曲線(a)和前緣模擬件(b)Fig.8 Stroke-time curve of sinter-forging(a)and leading edge(b)

3 結(jié)論

(1)通過(guò)300r/min，22h機(jī)械合金化和1300℃真空熱壓燒結(jié)制備了致密度達(dá)到96.4%的NiAl-Al2O3復(fù)合材料。NiAl平均晶粒尺寸約400nm，Al2O3平均晶粒尺寸約100nm。

(2)Al2O3顆粒在 NiAl-Al2O3彌散分布，較大的Al2O3顆粒分布在NiAl基體的晶界上，形成“晶界型”結(jié)構(gòu);較小的Al2O3顆粒進(jìn)入NiAl晶粒內(nèi)部形成“內(nèi)晶型”結(jié)構(gòu)?！熬Ы缧汀焙汀皟?nèi)晶型”Al2O3顆粒的共同作用導(dǎo)致了NiAl晶粒的穿晶斷裂。

(3)經(jīng)1300℃真空熱壓燒結(jié)，材料的室溫?cái)嗔秧g度達(dá) 7.5MPa·m1/2，室溫壓縮屈服強(qiáng)度達(dá)1630MPa，斷裂韌度和室溫屈服強(qiáng)度的提高是細(xì)晶強(qiáng)化和彌散相強(qiáng)化共同作用的結(jié)果。1200℃壓縮測(cè)試中，材料壓縮屈服強(qiáng)度仍可達(dá)107MPa，其高溫屈服強(qiáng)度的提高主要是由于Al2O3對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用。

(4)利用燒結(jié)-鍛造工藝成形了前緣模擬件，材料完全充滿型腔，零件表面質(zhì)量較好，無(wú)飛邊、毛刺，成形精度較高。與熱壓燒結(jié)塊體材料相比，晶粒稍有長(zhǎng)大。零件硬度達(dá)575HV以上。

圖9 燒結(jié)-鍛造制備的前緣模擬件透射電鏡明場(chǎng)像Fig.9 TEM bright field image of the samples taken at position A(a)and B(b)

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