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    高效液相色譜法測定潰平寧顆粒中延胡索乙素含量

    2011-08-23 14:37:30王建東謝浙裕柴軍
    醫(yī)藥導(dǎo)報 2011年11期
    關(guān)鍵詞:乙素延胡索乙醇

    王建東,謝浙裕,柴軍

    (浙江省紹興市食品藥品檢驗所,312071)

    潰平寧顆粒是由大黃浸膏、白芨和延胡索粗堿組成的復(fù)方制劑,具有抑制胃酸分泌、降低胃蛋白酶活性、減弱胃酸酸度,從而有效地抑制黏膜損害因子的作用;可隔離胃及十二指腸內(nèi)消化液與黏膜潰瘍面的接觸,促進(jìn)潰瘍面的愈合,抑制幽門螺桿菌生長。用于胃潰瘍、急慢性胃炎、十二指腸潰瘍及合并上消化道出血等癥。原制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]只有化學(xué)鑒別,為更好地控制該藥的質(zhì)量,筆者選擇方中延胡索粗堿的有效成分延胡索乙素為含量測定對象,采用高效液相色譜法對延胡索乙素的含量進(jìn)行控制。中藥復(fù)方制劑中延胡索乙素的含量測定方法已有報道[2-5],但筆者尚未見到對該藥中延胡索乙素進(jìn)行含量測定的報道。筆者在本實驗中所建立的方法回收率高,分離度好,方法簡便,適于該藥的質(zhì)量控制。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器Agilent1100高效液相色譜儀,VWD紫外檢測器;Chemstation色譜工作站。

    1.2 試藥延胡索乙素對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:110726-200208),潰平寧顆粒(吉林省長源藥業(yè)有限公司,批號:20070501,20080307,20080405),甲醇為色譜純,水為純化水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件Agilent Zorbax XDB-C18色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流動相:乙腈-1%冰醋酸(三乙胺調(diào)pH=5.0)(23∶77),流速:1.0 mL·min-1,柱溫:30℃;檢測波長:280 nm。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對照品溶液的制備精密稱取延胡索乙素對照品10.72 mg,置于100 mL量瓶,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液;精密吸取5.0 mL置25 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得0.021 44 mg·mL-1的延胡索乙素對照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液的制備取5袋潰平寧顆粒內(nèi)容物,研細(xì),取約0.4 g,精密稱量,置于具塞錐形瓶中,精密加入60%乙醇25 mL,超聲處理60 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用60%乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,高速離心,取上清液,即得。

    2.2.3 陰性供試品溶液的制備根據(jù)潰平寧顆粒處方,取不含延胡索粗堿的處方量藥材,按制備工藝制備缺延胡索乙素的陰性樣品,按“2.2.2”項方法制成缺延胡索乙素的陰性供試品溶液。

    2.3 系統(tǒng)適應(yīng)性實驗分別取對照品溶液、供試品溶液和陰性供試品溶液各10 μL,注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。理論板數(shù)以延胡索乙素計>6 000;供試品色譜中延胡索乙素與相鄰峰為基線分離;陰性供試品溶液色譜圖中在延胡索乙素保留時間處無吸收峰,說明無干擾(圖1)。

    圖1 3種溶液的高效液相色譜圖

    2.4 線性關(guān)系考察分別精密吸取對照品儲備溶液1,2,5,10,15,20 μL,按“2.1”項色譜條件,進(jìn)樣,測定延胡索乙素峰面積。以進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),峰面積(Y)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:Y=913.4X-3.6(r=0.999 9)。結(jié)果表明,延胡索乙素在進(jìn)樣量為0.107 2~2.144 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2.5 穩(wěn)定性實驗精密吸取對照品溶液10 μL,按“2.1”項色譜條件,分別于0,1,2,4,6,8 h各進(jìn)樣測定1次,結(jié)果延胡索乙素峰面積的RSD為0.8%(n=6)。表明該溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.6 精密度實驗精密吸取對照品溶液10 μL,按上述色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,其峰面積的RSD為0.6%,說明該方法精密度良好。

    2.7 重復(fù)性實驗取同一批號樣品(批號:20070501)6份,平行處理,處理方法同“2.2.2”項,測定并計算含量。結(jié)果6份含量的RSD為1.0%。

    2.8 加樣回收率實驗取批號為20070501的樣品(延胡索乙素含量為1.693 6 mg·g-1),研細(xì),精密稱取9份,分別加入0.8,1.0,1.2 mL延胡索乙素對照品溶液(濃度為0.321 6 mg·mL-1),揮去溶劑,精密加入60%乙醇25 mL,按“2.2.2”項制備方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液10 μL,按“2.1”項色譜條件測定,計算回收率,結(jié)果見表1。平均回收率101.1%,RSD=1.2%。表明本方法回收率好,方法可行。

    2.9 樣品的含量測定分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μL,按上述色譜條件進(jìn)行測定,按外標(biāo)法以峰面積計算含量。結(jié)果批號為20070501,20080307,20080405的樣品,延胡索乙素含量分別為1.69,1.70,1.68 mg·g-1。

    表1 潰平寧顆粒中延胡索乙素回收率實驗結(jié)果

    3 討論

    選擇供試品溶液制備方法時,筆者查閱相關(guān)文獻(xiàn),有報道采用60%乙醇提取、氨-乙醇(1∶25)、氨-甲醇(1∶25)提取。經(jīng)過實驗,發(fā)現(xiàn)60%乙醇和氨-甲醇(1∶25)提取較完全,且基本一致,因考慮到甲醇毒性較乙醇大,因此采用60%乙醇作為提取溶劑。在選擇提取方法時,《中華人民共和國藥典》2010年版及相關(guān)文獻(xiàn)采用超聲或回流方式,筆者對這兩種方法進(jìn)行比較,兩種方法測得的結(jié)果基本一致,同時對提取時間進(jìn)行考察,分別對30,60,90 min提取的樣品進(jìn)行含量測定,結(jié)果超聲或者回流60 min提取已經(jīng)較完全,因此提取方法采用60%乙醇,超聲60 min。而2010年版《中華人民共和國藥典》元胡止痛片采用甲醇提取,中性氧化鋁柱純化的方法比較復(fù)雜,并未采用。選擇測定波長時,結(jié)合文獻(xiàn)資料,確定測定波長為280 nm。流動相選擇,筆者對文獻(xiàn)應(yīng)用的流動相進(jìn)行比較:①甲醇-0.02%磷酸(40∶60),對照品峰形良好,而樣品峰形差、理論板數(shù)低且分離度差;②甲醇-0.04%磷酸(三乙胺調(diào)pH=3.5),對照品峰形差,理論塔板數(shù)低,而且pH越大峰形越差;③乙腈-0.01%磷酸(三乙胺調(diào)pH=5.0),峰形差,樣品分離度低;④乙腈-0.8%冰醋酸(三乙胺調(diào)pH=5),峰形良好,周圍無雜質(zhì)峰干擾,且理論板數(shù)>10 000。因此采用乙腈-1%冰醋酸(三乙胺調(diào)pH=5.0)作為流動相。筆者也考察過甲醇-水、乙腈-水系統(tǒng),不調(diào)pH,發(fā)現(xiàn)峰形都不對稱,前拖尾很嚴(yán)重。

    [1]衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第三冊[S].179.

    [2]汪玲,程貝,羅蘭,等.元胡止痛分散片中延胡索乙素的含量測定[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2009,28(1):114-115.

    [3]范成杰,徐增香.HPLC測定安胃片中的延胡索乙素的含量[J].中國醫(yī)療前沿,2008,3(14):96-97.

    [4]李健,楊濤,宋毅,等.HPLC測定氣滯胃痛顆粒中的延胡索乙素[J].華西藥學(xué)雜志,2008,23(3):375.

    [5]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:525-527.

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