微波法提取升麻中阿魏酸的工藝研究

趙志添，馬 翠，廖克儉

(遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，遼寧 撫順 113001)

升麻(Cohosh)，毛茛科植物中草藥，呈不規(guī)則的長(zhǎng)形塊狀，多分枝，呈結(jié)節(jié)狀，長(zhǎng)10～20 cm，直徑 2～4 cm。表面黑褐色或棕褐色，粗糙不平，有堅(jiān)硬的細(xì)須根殘留，上面有數(shù)個(gè)圓形空洞的莖基痕，洞內(nèi)壁顯網(wǎng)狀溝紋；下面凹凸不平，具須根痕。體輕，質(zhì)堅(jiān)硬，不易折斷，斷面不平坦，有裂隙，纖維性，黃綠色或淡黃白色。味微苦而澀。具有升舉透發(fā)、清熱解毒等功效。其主要有效成分為阿魏酸[1]。

作者在此對(duì)煎煮法、加熱回流法及微波法提取升麻中阿魏酸進(jìn)行了比較研究，采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)對(duì)微波提取法的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料、試劑與儀器

升麻，市售。

無(wú)水乙醇，分析純；蒸餾水。

WD800G型微波提取儀(2450 MHz)；YXYQ型循環(huán)水多用真空泵；調(diào)溫電熱套，山東城華魯電熱儀器有限公司；減壓蒸餾裝置，自制；ZX-1型真空干燥箱，大連新華真空設(shè)備廠。

1.2 方法

1.2.1 提取方法的比較[2，3]

煎煮法：精密稱取3.0 g升麻粉末，加蒸餾水180 mL浸泡12 h，煎煮60 min，過(guò)濾；殘留物加蒸餾水100 mL，煎煮30 min，過(guò)濾；殘留物再用10 mL蒸餾水洗滌2次，合并濾液，蒸干；用甲醇定容于10 mL容量瓶中，作為供試品溶液，備用。測(cè)定阿魏酸的含量，計(jì)算提取率。

加熱回流法：精密稱取3.0 g升麻粉末，加入70%(體積分?jǐn)?shù)，下同)乙醇180 mL浸泡12 h，回流提取60 min，過(guò)濾；殘留物加70%乙醇100 mL，回流提取30 min；殘留物再用70%乙醇10 mL洗滌2次，合并濾液，減壓回收乙醇，蒸干溶劑后，作為供試品溶液，備用。測(cè)定阿魏酸的含量，計(jì)算提取率。

微波提取法：精密稱取3.0 g升麻粉末，加入70%乙醇180 mL浸泡12 h，于385 W微波提取2 min，過(guò)濾；殘留物加70%乙醇100 mL，微波提取2 min，過(guò)濾；殘留物再用70%乙醇10 mL洗滌2次，合并濾液，減壓回收乙醇，蒸干溶劑后，作為供試品溶液，備用。測(cè)定阿魏酸的含量，計(jì)算提取率。

通過(guò)比較3種提取方法的工藝條件和提取率，確定最優(yōu)提取方法。

1.2.2 微波提取法單因素實(shí)驗(yàn)

取5 g升麻粉末置于燒杯中，加入一定量的乙醇，放入微波提取儀中，在一定功率的微波下輻射一定時(shí)間，抽濾，重復(fù)提取一次，合并2次濾液，計(jì)算提取率。

1.2.3 微波提取法正交實(shí)驗(yàn)

選取乙醇體積分?jǐn)?shù)、液料比、微波輻射時(shí)間、微波輻射功率為考察因素，以提取率為考核指標(biāo)，進(jìn)行4因素3水平正交實(shí)驗(yàn)，確定最優(yōu)提取工藝，并進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。正交實(shí)驗(yàn)的因素與水平見(jiàn)表1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)的因素與水平

2 結(jié)果與討論

2.1 提取方法的比較(表2)

表2 不同提取方法下的阿魏酸提取率

由表2可以看出，微波法提取升麻中阿魏酸的提取率高于煎煮法及加熱回流法，且提取時(shí)間大幅縮短。因此，選擇微波法提取升麻中阿魏酸，并進(jìn)一步對(duì)其工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。

2.2 微波提取法單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取率的影響(圖1)

圖1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取率的影響

由圖l可知，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%時(shí)，阿魏酸提取率最高。這是因?yàn)?，乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%時(shí)，升麻中阿魏酸溶解度較大；而乙醇體積分?jǐn)?shù)過(guò)高或過(guò)低都不利于升麻中阿魏酸的溶解。因此，選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%。

2.2.2 液料比對(duì)提取率的影響(圖2)

圖2 液料比對(duì)提取率的影響

由圖2可知，溶劑過(guò)少(10∶1)，升麻中阿魏酸不能全部提取出來(lái)；溶劑過(guò)多(>20∶1)，回收溶劑時(shí)，蒸餾時(shí)間延長(zhǎng)，會(huì)造成部分損失；液料比為20∶1時(shí)提取效果最好。因此，選擇料液比為20∶1。

2.2.3 微波輻射時(shí)間對(duì)提取率的影響(圖3)

圖3 微波輻射時(shí)間對(duì)提取率的影響

由圖3可知，隨著微波輻射時(shí)間的延長(zhǎng)，升麻中阿魏酸提取率先升高后降低。這是因?yàn)椋⒉ㄝ椛湓诙虝r(shí)間內(nèi)對(duì)細(xì)胞膜的破碎作用較大，溶出物多；隨著微波輻射時(shí)間的延長(zhǎng)，溶液易噴濺，造成損失，導(dǎo)致升麻中阿魏酸提取率有所下降。因此，選擇微波輻射時(shí)間為90 s。

2.2.4 微波輻射功率對(duì)提取率的影響(圖4)

圖4 微波輻射功率對(duì)提取率的影響

微波輻射時(shí)間一定時(shí)，微波輻射功率越大，物系吸收的輻射能越多，升溫越快，有效成分越易浸出。由圖4可知，在微波輻射功率為385 W時(shí)，升麻中阿魏酸提取率最高；但隨著微波輻射功率的繼續(xù)增大，提取率反而下降。這是因?yàn)?，微波輻射功率過(guò)大，加熱升溫太快，短時(shí)間內(nèi)溶液沸騰、噴濺，造成損失。因此，選擇微波輻射功率為385 W。

2.3 微波提取法正交實(shí)驗(yàn)(表3)

表3 微波提取法正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

由表3可知，各因素對(duì)升麻中阿魏酸提取率的影響大小依次為：A>C>D>B，即乙醇體積分?jǐn)?shù)>微波輻射時(shí)間>微波輻射功率>液料比，最優(yōu)工藝條件為A2B2C2D2，即乙醇體積分?jǐn)?shù)70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波輻射時(shí)間90 s、微波輻射功率385 W。

在上述最優(yōu)條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，升麻中阿魏酸提取率為0.0593%。由此證明，乙醇體積分?jǐn)?shù)70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波輻射時(shí)間90 s、微波輻射功率385 W，確為最優(yōu)提取工藝條件。

3 結(jié)論

(1)微波法提取升麻中阿魏酸的效果明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的煎煮法和加熱回流法。

(2)微波法提取升麻中各因素對(duì)阿魏酸提取率影響大小依次為：乙醇體積分?jǐn)?shù)>微波輻射時(shí)間>微波輻射功率>液料比。最佳提取條件為：乙醇體積分?jǐn)?shù)70%、液料比20∶1(mL∶g)、微波輻射時(shí)間90 s、微波輻射功率385 W，在此條件下，升麻中阿魏酸提取率為0.0593%。

[1] 王明芝，于麗梅，高春梅，等.微波萃取技術(shù)在中藥及天然產(chǎn)物提取中的應(yīng)用[J].人參研究，2009，21(2)：29-33.

[2] 梁娜，孫少平，羅躍娥，等.阿魏酸的研究進(jìn)展[J].黑龍江中醫(yī)藥2009，(3)：39-40.

[3] 王志祥，李紅娟，萬(wàn)水昌，等.微波萃取技術(shù)及其在中藥有效成分提取中的應(yīng)用[J]. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2007，18(5)：1245-1246.