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    芩黃顆粒的薄層色譜鑒別研究

    2011-07-25 06:37:24羅千古
    亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2011年12期
    關(guān)鍵詞:蒸干生地薄層

    羅千古,陶 莉

    (中山大學(xué)附屬第五醫(yī)院,廣東 珠海 519000)

    芩黃顆粒是由生地、黃芪、當(dāng)歸、紫河車等藥材制成的一種復(fù)方制劑,具有清熱解毒、補(bǔ)氣養(yǎng)陰、益精血的功效,能提高機(jī)體免疫功能[1]。本方為復(fù)方制劑,成分復(fù)雜,采用薄層色譜法對方中生地、黃芪、當(dāng)歸進(jìn)行定性鑒別[2],方法簡單、可靠、重現(xiàn)性好。

    1 儀器與試藥

    芩黃顆粒6g/袋(由本實(shí)驗(yàn)室自制,原材料為購自江陰天江藥業(yè)有限公司的中藥免煎配方顆粒),對照藥材生地、黃芪、當(dāng)歸均購自江陰天江藥業(yè)有限公司,經(jīng)鑒定,二者均符合中國藥典2005年版一部的規(guī)定。硅膠G(青島海洋化工廠),超純水,甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 生地的鑒別

    取樣品10g,加甲醇50mL回流提取1h,濾過,蒸干,殘?jiān)蛹状?mL溶解,作為供試品溶液;按同樣方法制備不加生地藥材的陰性對照品溶液,另取生地對照藥材2g,加甲醇30mL,回流提取1h,濾過,蒸干,殘?jiān)蛹状?mL溶解,作為生地對照藥材溶液,分別吸取供試品30μL,生地對照藥材溶液及不加生地藥材的陰性對照品25μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(70:30:5)為展開劑,展開,取出晾干,噴以茴香醛試液,在105℃烘至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色斑點(diǎn),而陰性無該斑點(diǎn)。見圖1。

    圖1 生地鑒別薄層色譜

    2.2 黃芪的鑒別

    取本品10g,加水飽和的正丁醇60mL,加熱回流1.5h,過濾,濾液用氨試液洗滌2次,30mL/次,再用正丁醇飽和的水溶液洗滌2次,30mL/次。蒸干正丁醇液,加甲醇少量溶解作為供試品溶液。按同樣方法制備不加黃芪的陰性對照品;另取黃芪對照藥材3g,加水飽和的正丁醇60mL,加熱回流1.5h,過濾,濾液用氨試液洗滌2次,30mL/次,再用正丁醇飽和的水溶液洗滌2次,30mL/次,合并正丁醇液,水浴蒸干,殘?jiān)蛹状?mL溶解,作為對照藥材溶液。分別吸取上述供試品溶液,不加黃芪的陰性對照品溶液,黃芪對照藥材溶液各50μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的10℃下放置過夜的下層溶液為展開劑,展開,取出晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點(diǎn)清晰。結(jié)果,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色熒光斑點(diǎn),而陰性對照無此斑點(diǎn),見圖2。

    圖2 黃芪鑒別薄層色譜

    2.3 當(dāng)歸的鑒定

    取本品10g,加乙醇30mL,浸泡過液,水浴回流10min,過濾,濾液水浴蒸干,殘?jiān)右掖?mL溶解,作為供試品溶液。按同樣方法制備不加當(dāng)歸的陰性對照品溶液;另取當(dāng)歸對照藥材2g,加乙醇30mL,浸泡過液,水浴回流10min,過濾,濾液水浴蒸干,殘?jiān)右掖?mL溶解,作為對照藥材溶液。分別吸取上述供試品溶液,不加當(dāng)歸的陰性對照品溶液,當(dāng)歸對照藥材溶液各25μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出晾干,紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色熒光斑點(diǎn),而陰性對照無此斑點(diǎn),見圖3。

    圖3 當(dāng)歸鑒別薄層色譜

    3 討論

    本文采用薄層色譜法對處方中主要藥味進(jìn)行定性鑒別,對照品為制劑所用的藥材,專屬性強(qiáng),操作簡單,重現(xiàn)性好,可作為芩黃顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的定性方法。

    [1]雷載權(quán),張廷模.中華臨床中藥學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1988:472-476,1687-1691,1607-1615.

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄31.

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