芩黃顆粒的薄層色譜鑒別研究

羅千古，陶 莉

（中山大學(xué)附屬第五醫(yī)院，廣東 珠海 519000）

芩黃顆粒是由生地、黃芪、當(dāng)歸、紫河車等藥材制成的一種復(fù)方制劑，具有清熱解毒、補(bǔ)氣養(yǎng)陰、益精血的功效，能提高機(jī)體免疫功能［1］。本方為復(fù)方制劑，成分復(fù)雜，采用薄層色譜法對方中生地、黃芪、當(dāng)歸進(jìn)行定性鑒別［2］，方法簡單、可靠、重現(xiàn)性好。

1 儀器與試藥

芩黃顆粒6g／袋（由本實(shí)驗(yàn)室自制，原材料為購自江陰天江藥業(yè)有限公司的中藥免煎配方顆粒），對照藥材生地、黃芪、當(dāng)歸均購自江陰天江藥業(yè)有限公司，經(jīng)鑒定，二者均符合中國藥典2005年版一部的規(guī)定。硅膠G（青島海洋化工廠），超純水，甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純。

2 方法和結(jié)果

2.1 生地的鑒別

取樣品10g，加甲醇50mL回流提取1h，濾過，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解，作為供試品溶液；按同樣方法制備不加生地藥材的陰性對照品溶液，另取生地對照藥材2g，加甲醇30mL，回流提取1h，濾過，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解，作為生地對照藥材溶液，分別吸取供試品30μL，生地對照藥材溶液及不加生地藥材的陰性對照品25μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（70：30：5）為展開劑，展開，取出晾干，噴以茴香醛試液，在105℃烘至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色斑點(diǎn)，而陰性無該斑點(diǎn)。見圖1。

圖1 生地鑒別薄層色譜

2.2 黃芪的鑒別

取本品10g，加水飽和的正丁醇60mL，加熱回流1.5h，過濾，濾液用氨試液洗滌2次，30mL／次，再用正丁醇飽和的水溶液洗滌2次，30mL／次。蒸干正丁醇液，加甲醇少量溶解作為供試品溶液。按同樣方法制備不加黃芪的陰性對照品；另取黃芪對照藥材3g，加水飽和的正丁醇60mL，加熱回流1.5h，過濾，濾液用氨試液洗滌2次，30mL／次，再用正丁醇飽和的水溶液洗滌2次，30mL／次，合并正丁醇液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状?mL溶解，作為對照藥材溶液。分別吸取上述供試品溶液，不加黃芪的陰性對照品溶液，黃芪對照藥材溶液各50μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（15：7：2）的10℃下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點(diǎn)清晰。結(jié)果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色熒光斑點(diǎn)，而陰性對照無此斑點(diǎn)，見圖2。

圖2 黃芪鑒別薄層色譜

2.3 當(dāng)歸的鑒定

取本品10g，加乙醇30mL，浸泡過液，水浴回流10min，過濾，濾液水浴蒸干，殘?jiān)右掖?mL溶解，作為供試品溶液。按同樣方法制備不加當(dāng)歸的陰性對照品溶液；另取當(dāng)歸對照藥材2g，加乙醇30mL，浸泡過液，水浴回流10min，過濾，濾液水浴蒸干，殘?jiān)右掖?mL溶解，作為對照藥材溶液。分別吸取上述供試品溶液，不加當(dāng)歸的陰性對照品溶液，當(dāng)歸對照藥材溶液各25μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60℃～90℃）－醋酸乙酯（4：1）為展開劑，展開，取出晾干，紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)，而陰性對照無此斑點(diǎn)，見圖3。

圖3 當(dāng)歸鑒別薄層色譜

3 討論

本文采用薄層色譜法對處方中主要藥味進(jìn)行定性鑒別，對照品為制劑所用的藥材，專屬性強(qiáng)，操作簡單，重現(xiàn)性好，可作為芩黃顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的定性方法。

［1］雷載權(quán)，張廷模.中華臨床中藥學(xué)［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，1988：472－476，1687－1691，1607－1615.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：附錄31.