鈦白粉－碳酸鈣復(fù)合填料的制備及在造紙中的應(yīng)用*

陳港 劉雅萍 方志強

(華南理工大學(xué)制漿造紙工程國家重點實驗室，廣東廣州510640)

在造紙工業(yè)的原料組成中，除了紙漿纖維原料外，填料所占的比例是最大的［1］，約為10% ～20%(質(zhì)量分數(shù)，對絕干纖維)左右［2］.造紙?zhí)盍峡刹糠执婕垵{纖維用于紙張的抄造，一方面可降低生產(chǎn)成本，另一方面可改善紙張的一些性質(zhì)，如提高紙頁的白度、不透明度、勻度等，是造紙工業(yè)中不可或缺的主要原料.

目前，造紙工業(yè)常用的填料主要有碳酸鈣、滑石粉、二氧化鈦及高嶺土等，其中價格較低的碳酸鈣是當(dāng)前造紙工業(yè)最常用的填料，被廣泛應(yīng)用于中性造紙工藝抄造高級文化用紙及其他工業(yè)用紙;鈦白粉是一種優(yōu)質(zhì)的白色無機顏料，除具有良好的不透明性、白度，著色力外，是遮蓋力最好的造紙?zhí)盍希?］，但是由于其價格高，因此多用于高級紙張或者特種紙，如裝飾紙和字典紙等.從造紙工業(yè)高級紙張生產(chǎn)需求來看，開發(fā)具有高遮蓋力、較低成本、可替代鈦白粉的新型復(fù)合填料，具有很好的應(yīng)用前景和現(xiàn)實意義.

目前有很多學(xué)者致力于碳酸鈣表面改性的研究，以制備出高性能的碳酸鈣復(fù)合填料［4］.比如Zhao等［5］使用改性淀粉包覆沉淀碳酸鈣制得改性填料，然后將其用于造紙過程中來提高高加填紙頁的強度.劉國軍等［6］首先制備出分散性良好的Ti(OH)4膠體溶液，然后將其加入到納米碳酸鈣水性懸浮液中，通過破壞體系的穩(wěn)定性使得Ti(OH)4膠體粒子沉積在納米碳酸鈣表面從而形成具有核－殼結(jié)構(gòu)的納米 CaCO3/TiO2復(fù)合粒子.李小云［7］利用液相沉積的原理，自行設(shè)計實驗將二氧化鈦和硫酸鋇沉積到重質(zhì)碳酸鈣表面上，制備了遮蓋力很好的二氧化鈦－重質(zhì)碳酸鈣－硫酸鋇復(fù)合填料.這些研究都是基于化學(xué)反應(yīng)對顆粒表面進行包覆使顆粒表面改性的方法，包覆率較高，結(jié)合效果好，但是其制備工藝相對復(fù)雜且表面只能包覆固定的物質(zhì)，適用范圍較窄.而對于用機械力化學(xué)方法將一種無機粉體直接包覆于另一種粉體表面而使顆粒表面改性的研究目前還相對較少，機械力化學(xué)法的基本原理是利用超細粉碎及其它強烈機械作用有目的地對粉體表面進行激活，在一定程度上改變顆粒表面的結(jié)晶結(jié)構(gòu)、溶解性能(表面無定形化)、化學(xué)吸附和反應(yīng)活性(增加表面活性點或活性基團)等［8］.這種方法具有工藝簡便、產(chǎn)品改性效果良好及生產(chǎn)效率高等特點.

因此，本研究采用機械力化學(xué)的方法，以碳酸鈣為載體，將鈦白粉顆粒包覆在碳酸鈣的表面，以制備具有高遮蓋力的鈦白粉－碳酸鈣復(fù)合填料，并應(yīng)用于高級紙張的抄造以及評價其對紙頁性能的影響.

1 實驗部分

1.1 主要原料

重質(zhì)碳酸鈣(GCC):白度為82%ISO;粒徑d90為 33.91 μm，d50為 13.96 μm，平均體積粒徑為16.381μm;比表面積為1.34m2/g.

鈦白粉(R-244):白度為92%ISO;粒徑 d90為1.05μm，d50為0.54μm，平均體積粒徑為 0.612 μm;比表面積為12.36m2/g.

分散劑:C-211，聚丙烯酸鈉.

北木漿:水分77.20%，打漿度43°SR;桉木漂白硫酸鹽漿:水分74.70%，打漿度30°SR.

1.2 儀器

JFS-550砂磨機、YQ-Z-48A白度顏色測定儀、HYDRO-2000MU激光光散射掃描粒徑測試儀、德國Bruker公司 Vector 33傅里葉變換紅外光譜儀、ZQJ1-B小型抄片器.

1.3 復(fù)合填料的制備

將碳酸鈣作為母體，與分散劑、研磨介質(zhì)、水按照一定比例加入到JFS-550/T砂磨機中，高速研磨2h，使得碳酸鈣的粒徑減小，比表面積增大，同時由于研磨介質(zhì)的沖擊及摩擦的反復(fù)作用，使得顆粒在無數(shù)次的擠壓、剪切過程中，吸收大量能量，處于亞穩(wěn)高能活化狀態(tài)，體系勢向低能量狀態(tài)轉(zhuǎn)化，表面被激活.然后加入鈦白粉，提高轉(zhuǎn)速繼續(xù)研磨2h，最后進行介質(zhì)脫水、過濾、干燥，得到鈦白粉包覆的新型復(fù)合填料，其中碳酸鈣原料與鈦白粉的質(zhì)量比為6.5∶3.5.

1.4 紙頁抄造

將針葉木漿和闊葉木漿按照一定的比例混合，加水至漿為0.3%(質(zhì)量百分濃度)，于標準纖維疏解器中疏解10000r.然后按照一定的順序在漿料中加入填料、陽離子淀粉1.50%(對絕干纖維)、陽離子聚丙烯酰胺(PK435)0.05%、絮凝劑(K360)0.10%，攪拌均勻后抄紙，將濕紙頁在0.5MPa的恒壓下壓榨2min，最后在105℃下干燥15min.紙張定量為80g/m2.

1.5 檢測方法

1.5.1 紙張性能的測定

將紙頁在恒溫恒濕的條件下平衡水分24 h，然后按國家標準檢測其物理性能.紙張灰分含量的測定按照國家標準GB/T 463—1989.

1.5.2 復(fù)合填料吸油值的測定

按照國家標準GB5211.15進行檢測.

1.5.3 復(fù)合填料遮蓋力的測定

按照國家標準GB/1726—79進行檢測.

1.5.4 復(fù)合填料粒徑的測定

激光光散射掃描法的測試原理是由激光器發(fā)射出的一束一定波長的激光，經(jīng)過濾后成為單一的平行光束，照射到顆粒樣品后發(fā)生散射現(xiàn)象，散射角與顆粒的直徑呈反比.散射光經(jīng)傅里葉或反傅里葉透鏡后成像在排列有多個檢測器的焦平面上，散射光的能量分布與顆粒直徑的分布直接相關(guān)，通過接收和測量散射光的能量分布就可以得出顆粒的粒度分布特征［9］.

試驗中以水為復(fù)合填料的分散液.測試前，先清洗測試探頭并校正各參數(shù)，用水掃描背景，小心加入樣品至一定濃度，然后用超聲波在2000 r/min的轉(zhuǎn)速下分散30s，使得顆粒在水中分散均勻.最后測試填料的顆粒粒度分布及比表面積.

1.5.5 掃描電子顯微鏡分析

用雙面膠帶將供分析的試樣粘于樣品臺上，經(jīng)離子濺射儀鍍金后，使用Philips XL-30 FEG CEPREI(JSM-6360LV)掃描電子顯微鏡(SEM)在20 kV加速電壓下對試樣拍照，觀察其表面形態(tài)的變化.

1.5.6 紅外光譜分析

采用德國Bruker公司Vector 33傅里葉變換紅外光譜儀對樣品進行紅外分析.

2 結(jié)果與討論

本研究中，先將300目的碳酸鈣進行高速研磨，使其在強烈的機械力作用下表面活性增大，反應(yīng)點增多，使得隨后加入的鈦白粉顆?？删鶆蚍植加谔妓徕}的表面，并為之后的反應(yīng)提供可能.CaCO3本身不含有羥基，但在粉碎過程中可與附著在其表面的水分作用，發(fā)生水解，產(chǎn)生一層具有堿性的疏油的含羥基的表面［10］，而TiO2是一種典型的、可以表面羥基化的氧化物，由于整個反應(yīng)是在水溶液中進行的，所以CaCO3和TiO2顆粒表面可產(chǎn)生強的羥基化性能，形成一定的化學(xué)鍵，如圖1所示［11］，從而增強兩者之間的結(jié)合，使分布于碳酸鈣表面的鈦白粉穩(wěn)定沉積，形成包覆層.

圖1 CaCO3與TiO2的反應(yīng)模型［11］Fig.1 Reaction model between CaCO3and TiO2

2.1 GCC包覆前后的表面形態(tài)

圖2是原料GCC和鈦白粉及復(fù)合填料表面形態(tài)的SEM照片.由圖可以看出，未包覆GCC形狀不規(guī)則，棱角分明，表面光滑，顆粒差異較大.而包覆鈦白粉之后的GCC，其大部分表面被圓形的鈦白粉顆粒所覆蓋，光滑表面減少，棱角也沒有之前分明，同時粒徑變小.對比圖2(a)、(c)可知，用機械力化學(xué)的方法對GCC進行表面包覆有一定的效果，強烈的機械力作用不僅可以使顆粒的粒徑變小，同時使得鈦白粉顆粒在GCC的表面有一定的沉積.

圖2 GCC、鈦白粉與復(fù)合填料的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM images of GCC、TiO2and composite filler

2.2 GCC包覆前后的粒徑、粒徑分布及比表面積的變化

表1中列出了包覆前后GCC的粒徑、粒徑分布及比表面積的變化.由表1可知，包覆后復(fù)合填料的體積平均粒徑比包覆前GCC有一定的提高，而且復(fù)合填料在0～1 μm 的體積分數(shù)有所降低，1～5 μm的體積分數(shù)有所提高.這主要是因為原料GCC在強烈的機械力作用下粉碎生成新表面，顆粒粒度變小，比表面積增大，從而使顆粒表面自由能增大，活性增強［12］.之后加入的粒徑較小的鈦白粉在活性較高的GCC粒子表面有一定的沉積，從而使得顆粒的平均粒徑增大.

表1 復(fù)合填料的粒徑、粒徑分布及比表面積Table 1 Particle size，size distribution and specific surface area of composite filler

2.3 包覆層(TiO2)與母體(GCC)的結(jié)合強度評價

填料在紙料系統(tǒng)中會受到較強剪切力的作用，所以包覆層與母體之間的結(jié)合強度對其使用效果有很大的影響.超聲波是一種頻率高于20000 Hz的聲波，它方向性好，穿透能力強，可以在水中產(chǎn)生空化效應(yīng)對物質(zhì)進行分散，效果較好.本實驗中，將包覆后的復(fù)合填料在超聲波粉碎機中振蕩，以此來檢驗包覆層與母體之間的結(jié)合強度.通過比較其粒徑、粒徑分布及比表面積的變化來分析其結(jié)合強度，結(jié)果見表2.

表2 超聲波分散處理對復(fù)合填料粒徑、粒徑分布及比表面積影響Table 2 Effect of ultrasonic on particle size，size distribution and specific surface area of composite filler

從表2中的數(shù)據(jù)可以看出，復(fù)合填料經(jīng)過一次超聲和二次超聲處理后，顆粒的體積平均粒徑從0.925μm 分別降到了 0.918 μm 和 0.917 μm，比表面積從9.69m2/g分別增加到9.77m2/g和9.79m2/g，但總體來說其變化幅度均小于1%.超聲波的強烈作用使得復(fù)合填料的分散更加均勻，少量絮聚在一起的細小顆粒分散開來，從而使得細小顆粒增多，體積平均粒徑略有下降，比表面積略有上升，但顆粒的粒徑、粒徑分布及比表面積整體沒有太大變化，說明包覆層(TiO2)與母體(GCC)之間的結(jié)合強度很好，鈦白粉穩(wěn)定地沉積在碳酸鈣顆粒的表面.

2.4 共混物與復(fù)合填料的紅外譜圖分析

復(fù)合填料中鈦白粉在碳酸鈣表面的沉積除了有機械力作用外，兩者之間還可能有化學(xué)鍵的生成，對CaCO3/TiO2共混物和復(fù)合填料分別進行紅外吸收光譜測定，結(jié)果如圖3所示.

圖3 GCC/TiO2共混物與復(fù)合填料的紅外譜圖Fig.3 FT-IR spectra of GCC/TiO2compound and composite filler

從圖3可以看出，由于兩種樣品都含有CaCO3和TiO2，所以在其譜圖中都有對應(yīng)的特征吸收峰，即 2512、1796、1428、877、713 cm－1處為碳酸鈣的特征吸收峰，650cm－1處為鈦白粉的吸收峰.復(fù)合填料在621cm－1處有個小吸收峰，而共混物沒有(如圖3中放大圖所示)，此處吸收峰對應(yīng)的為C—O—Ti鍵［13］，這說明復(fù)合填料在制備過程中，CaCO3和TiO2表面羥基化之后發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，形成C—O—Ti鍵，與理論機理相符.

除此之外，兩種樣品的譜圖基本一致，說明研磨過程中沒有其它新物質(zhì)的產(chǎn)生.從整體圖形來看，復(fù)合填料的曲線位置低于共混物，這可能是因為樣品在強的機械力研磨作用下，分散成小粒子，對入射光的吸收增強，導(dǎo)致其紅外透過率降低，曲線下移.

2.5 GCC包覆前后的吸油值變化

吸油值實際上是油料浸潤顏料顆粒的表面及添滿顆粒之間空隙所需的最低油量.吸油值與粉體顆粒間的間隙、粒子表面性能及粉體的比表面積有關(guān)，如表3所示.由于鈦白粉的粒徑小，比表面積大，所以吸油值也最大，為0.48mL/g;而碳酸鈣粒徑大，而且其表面上羥基很多，表面能很大，是親水疏油的，所以其吸油值就小，為0.27 mL/g.共混物的吸油值為0.28 mL/g，稍高于GCC，這是因為共混物中有35%的鈦白粉，所以其吸油值略有上升;而復(fù)合填料的吸油值為0.47mL/g，明顯高于共混物，基本接近于鈦白粉的吸油值，這主要是鈦白粉大量包覆于GCC的表面，使得其性質(zhì)更接近于鈦白粉，而不同于共混物.

表3 不同填料的吸油值Table 3 Oil absorption values of different filler

2.6 GCC包覆前后的遮蓋力變化

遮蓋力是指當(dāng)一件物料涂以某種涂料時，涂料中的顏料能遮蓋住被涂物體表面的底色，使這底色不能透過涂料而顯露出來的能力.所以遮蓋住一定面積所需要的涂料越少，其遮蓋力的值就越小，遮蓋力越好.影響遮蓋力最主要的因素是顏料的折射率，由于鈦白粉在白色顏料中折射率最高，所以其遮蓋力也最好.由表4可以看出，鈦白粉的遮蓋力最好，而復(fù)合填料的遮蓋力雖比鈦白粉略差，但是卻明顯優(yōu)于GCC和共混物，說明復(fù)合填料中鈦白粉與GCC不是簡單的混合，研磨對復(fù)合填料的性質(zhì)有一定的促進作用，使其更接近于鈦白粉.

表4 不同填料的遮蓋力Table 4 Hiding power of different filler

2.7 同灰分下不同填料對紙頁性能的影響

不同的填料對紙頁的結(jié)構(gòu)、強度和光學(xué)性質(zhì)有不同程度的影響.對于鈦白粉和碳酸鈣而言，由于兩者的白度、反射指數(shù)及物理性質(zhì)差別較大，所以它們對紙頁的白度、不透明度及物理性能也有不同的影響.本實驗中，用4種不同類型的填料進行抄紙，在保證紙頁灰分基本一致的前提下，對比紙頁的各種性能.如表5所示.

表5 加填紙頁的性能Table 5 Property of paper added filler

由表5的實驗結(jié)果可知，當(dāng)各種不同類型填料的灰分值都在9.00%左右時，鈦白粉加填紙樣的白度比碳酸鈣加填紙樣的高約5%，不透明度約高出6%.這是因為鈦白粉的反射指數(shù)為2.55，反射光的數(shù)量較多，而碳酸鈣的反射指數(shù)僅為1.58～1.66［14］，且鈦白粉的白度比碳酸鈣的高，所以同灰分下鈦白粉加填的紙頁白度和不透明度較高.共混物是將鈦白粉和碳酸鈣按照一定的比例混合均勻，由于少量鈦白粉的作用，使得其對應(yīng)紙頁的白度和不透明度介于鈦白粉和碳酸鈣兩者之間.實驗中所制備的復(fù)合填料對應(yīng)紙頁的白度和不透明度均明顯高于共混物加填紙頁，基本接近鈦白粉加填紙頁，這說明復(fù)合填料中除了鈦白粉本身的貢獻之外，研磨也有一定的作用，使得鈦白粉和碳酸鈣兩者之間發(fā)生了一定的作用，復(fù)合填料性質(zhì)基本接近鈦白粉，可以明顯改善紙頁的白度和不透明度.

不同類型的填料對紙頁的強度性質(zhì)有不同程度的影響.分析表5中數(shù)據(jù)可知，鈦白粉加填紙頁的抗張指數(shù)和撕裂指數(shù)均明顯高于碳酸鈣加填紙頁，共混物加填紙頁的強度性質(zhì)介于兩者之間，復(fù)合填料加填紙頁的抗張指數(shù)和撕裂指數(shù)比碳酸鈣和共混物加填紙頁的都高，基本接近于鈦白粉加填紙頁.說明復(fù)合填料用作造紙?zhí)盍蠒r，不僅可以提高紙頁的白度和不透明度，而且對紙頁的強度性質(zhì)影響較小，在造紙中的應(yīng)用性能較佳.

2.8 不同填料對紙頁的不透明度的影響

不同類型的填料由于其白度、反射指數(shù)等性質(zhì)的不同，會對紙頁的光學(xué)性能產(chǎn)生不同的影響.本實驗中以不透明度為評價標準，將共混物、復(fù)合填料和鈦白粉用于紙頁加填，然后通過加填紙頁在不同加填量下的不透明度來對比3種填料的性質(zhì)，如圖4和圖5所示.

圖4 不同填料的留著率Fig.4 Retention of the different filler

圖5 不同填料對紙頁不透明度的影響Fig.5 Effect of different filler on paper opacity

由圖4可以看出，隨著填料用量的增加，其在紙頁中的留著率不斷下降.對比3種不同的填料，鈦白粉的留著率最高，而復(fù)合填料的留著率隨著加填量的增加，先高于共混物，當(dāng)加填量超過30%之后，又低于共混物.分析原因可能是，鈦白粉為圓滑球形，粒徑小且分布均勻，比表面積大，吸附性強，所以易于沉淀而附著于纖維上，在紙頁成形時流失較少，留著率較高［15］.而復(fù)合填料中碳酸鈣粒子表面包覆了鈦白粉，性質(zhì)接近于鈦白粉，所以留著率高于共混物，但是當(dāng)加填量增大到一定程度后，共混物中鈦白粉的含量就增多，留在紙頁中的鈦白粉也相應(yīng)增多，所以其留著率又高于復(fù)合填料.

隨著填料用量的增加，對應(yīng)加填紙頁的不透明度不斷升高，當(dāng)填料的用量達到40%之后，紙頁中鈦白粉的含量增加，其不透明度均高達99.9%以上，如圖5所示.在相同的加填量下，復(fù)合填料加填的紙頁不透明度低于鈦白粉，主要原因是鈦白粉的留著率高于復(fù)合填料，所以留著紙頁中的鈦白粉就多，對紙頁不透明度的貢獻就大，同時復(fù)合填料中的GCC也有可能沒有包覆完全，所以還會有一些單獨的GCC粒子，而GCC的反射系數(shù)明顯小于鈦白粉，所以對不透明度的貢獻就小.跟共混物相比，相同的加填量下，復(fù)合填料加填紙樣的不透明度要高出約2%，這說明作為造紙?zhí)盍?，?fù)合填料雖然不及鈦白粉，但是卻明顯優(yōu)于共混物填料.

3 結(jié)論

(1)與未包覆GCC相比，包覆后的GCC表面被圓片形的鈦白粉顆粒所覆蓋，且表面不再光滑，棱角也沒有之前分明.

(2)用機械化學(xué)表面改性的方法，可以使得鈦白粉在GCC的表面沉積，顆粒的體積平均粒徑增大30%，比表面積減小37%;吸油值和遮蓋力明顯優(yōu)于GCC和共混物，與鈦白粉接近.

(3)在相同灰分的前提下，加填復(fù)合填料的紙頁不透明度比加填共混合填料的高出約3%，基本接近于鈦白粉加填紙樣的不透明度.

(4)隨著填料加入量的不斷增加，不透明度則不斷升高.在相同的加填量下進行對比，復(fù)合填料的留著率和不透明度雖低于鈦白粉，但是卻高于共混物，說明復(fù)合填料的性質(zhì)優(yōu)于共混物，研磨對包覆有一定的貢獻.

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