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    注射用氯諾昔康在不同pH值氯化鈉注射液中的穩(wěn)定性考察

    2011-06-18 03:46:10方寶霞陳富超
    實(shí)用藥物與臨床 2011年6期

    方寶霞,丁 潔,陳富超,胡 敏,李 鵬*

    氯諾昔康為新型非甾體抗炎藥,對環(huán)氧化酶有非選擇性的抑制作用,通過抑制前列腺素合成及激活內(nèi)源性神經(jīng)內(nèi)啡肽系統(tǒng)而發(fā)揮雙重鎮(zhèn)痛作用[1-6]。臨床上常用氯諾昔康稀釋于0.9%氯化鈉注射液(NS)中靜脈滴注,用于外科手術(shù)后鎮(zhèn)痛。氯諾昔康是弱酸性化合物,其溶解度表現(xiàn)出較強(qiáng)的pH值依賴性?!吨袊幍洹芬?guī)定NS的pH值范圍為4.5~7.0。氯諾昔康在不同pH值NS中的穩(wěn)定性情況未見文獻(xiàn)報(bào)道。為配合臨床合理用藥,本實(shí)驗(yàn)在室溫下(25℃)對注射用氯諾昔康在不同pH值0.9%氯化鈉注射液中的配伍穩(wěn)定性進(jìn)行了考察,現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器 DIONEX U-3000高效液相色譜儀(德國戴安),包括四元低壓梯度泵、二極管陣列檢測器、Chromelenon色譜工作站;pHs-3C型酸度計(jì)(上海華僑儀表廠);AEU-210電子天平(日本島津)。

    1.2 藥品與試劑 注射用氯諾昔康(北京利祥制藥有限公司,批號:10072552;規(guī)格:8 mg/支);氯諾昔康對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:100663-200501);NS(武漢濱湖雙鶴藥業(yè)有限公司,批號:101022105;規(guī)格:250mL/瓶);磷酸二氫鉀(廣東汕頭西隴化工有限公司,分析純);其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:SinoChrom ODS-BP(150 nm ×4.6 nm,5μm);流動(dòng)相為甲醇∶0.05mol/L磷酸二氫鉀水溶液(55∶45);流速:0.8mL/min;柱溫:30℃;檢測波長:382 nm;進(jìn)樣量:20μL。

    2.2 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 分別配制氯諾昔康對照品、樣品及空白對照溶液,分別將供試品、對照品及空白溶液,按上述色譜條件進(jìn)樣20μL,記錄色譜圖,見圖1。在此條件下,氯諾昔康保留時(shí)間為10.60min。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密稱取氯諾昔康對照品適量,用流動(dòng)相配制成濃度為160μg/mL的對照品儲(chǔ)備液。分別精密吸取儲(chǔ)備液0.1、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0mL于10mL的量瓶中,用流動(dòng)相定容,混勻,各取20μL進(jìn)樣測定。以峰面積(Y)為縱坐標(biāo)、濃度(C)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。氯諾昔康回歸方程:Y=0.6251 C-0.2271(r=0.9996,n=6)。結(jié)果表明,氯諾昔康在1.6~48.0μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.4 精密度試驗(yàn) 精密吸取“2.3”項(xiàng)下16.0μg/mL氯諾昔康對照品溶液 20μL,重復(fù)進(jìn)樣6次,測定峰面積,結(jié)果RSD為0.21%。

    2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 配制濃度為16.0μg/mL的氯諾昔康樣品溶液,置于常溫下不避光保存,分別于0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 h,在上述色譜條件進(jìn)樣20μL,測定峰面積。結(jié)果氯諾昔康峰面積RSD為 1.13%。說明氯諾昔康樣品溶液在4 h內(nèi)穩(wěn)定。

    圖1 色譜圖

    2.6 加樣回收率實(shí)驗(yàn) 精密量取已知含量的配伍液3份,分別加入氯諾昔康對照品適量,用流動(dòng)相稀釋成高、中、低3個(gè)濃度的溶液,按上述色譜條件進(jìn)樣20μL,測定峰面積。代入回歸方程計(jì)算濃度及回收率,結(jié)果平均回收率為101.02%,RSD為1.62%。

    3 配伍穩(wěn)定性試驗(yàn)

    3.1 配伍液的制備 根據(jù)臨床用藥濃度,分別取注射用氯諾昔康16 mg,用注射用水溶解后,置于不同 pH 值(4.5、5.0、5.5、6.0、7.0)NS 250mL中,在室溫條件下不避光保存。

    3.2 外觀、pH 值變化 分別在0、2.0、4.0、6.0、8.0 h觀察外觀變化并測定pH值。所有樣品溶液均淡黃色澄清,無氣泡沉淀產(chǎn)生;pH值結(jié)果見表1。

    3.3 相對百分含量變化 分別于不同時(shí)間點(diǎn)精密吸取配伍液1.0mL至5.0mL的量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣20μL,測定峰面積;將不同時(shí)間測得的峰面積代入線性回歸方程,計(jì)算氯諾昔康含量;以0 h含量為100%,計(jì)算各時(shí)間點(diǎn)的相對百分含量。見表1。

    表1 氯諾昔康與不同pH值NS配伍液時(shí)pH值、含量變化情況

    4 討論

    HPLC法測定氯諾昔康含量的方法已有文獻(xiàn)報(bào)道[7-9],流動(dòng)相主要為0.05mol/L乙酸鈉溶液(pH 6.0)-甲醇、甲醇-乙腈-磷酸氫二鈉緩沖溶液、磷酸二氫銨水溶液(pH 5.65)-甲醇。本研究以甲醇∶0.05mol/L磷酸二氫鉀水溶液(55∶45)為流動(dòng)相,流動(dòng)相組成及操作簡單,氯諾昔康色譜峰與雜質(zhì)色譜峰能獲得很好分離,符合測定要求。

    注射用氯諾昔康與不同pH值(4.5~7.0)NS配伍后,混合液含量、pH值與外觀在8 h內(nèi)未見明顯變化。結(jié)果表明,氯諾昔康在pH值4.5~7.0的NS中8 h穩(wěn)定。

    氯諾昔康是弱酸性化合物,pH值對其溶解度影響較大。文獻(xiàn)報(bào)道,當(dāng)氯諾昔康溶液的pH值<8.0時(shí),其溶解度降低,溶液容易析出沉淀[9-10]。本試驗(yàn)表明,注射用氯諾昔康16 mg與不同pH值(4.5~7.0)NS配伍后,配伍液pH值均>8.0,未見沉淀出現(xiàn)。另外,在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),配制溶解注射用氯諾昔康中,直接選用NS時(shí),氯諾昔康很難完全溶解;而選用滅菌注射用水則溶解完全。

    [1]郭一閩,王忱.氯諾昔康應(yīng)用于圍術(shù)期鎮(zhèn)痛的藥理學(xué)基礎(chǔ)[J].福建醫(yī)藥雜志,2009,31(1):88-90.

    [2]徐國海,胡衍輝,朱曉紅.氯諾昔康用于胸科手術(shù)后病人自控鎮(zhèn)痛的臨床研究[J].中國臨床醫(yī)學(xué),2005,12(6):1111-1112.

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