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    RP-HPLC法測定參芪肝康膠囊中水飛薊賓的含量

    2011-06-18 03:46:10婷,于雪,李
    實用藥物與臨床 2011年6期
    關(guān)鍵詞:薊賓水飛參芪

    王 婷,于 雪,李 飛

    參芪肝康膠囊是由茵陳、黨參、水飛薊、五味子、當(dāng)歸、黃芪6味藥材與刺五加浸膏組成的復(fù)方中藥制劑,具有祛濕清熱,調(diào)和肝脾之功效。臨床適用于濕熱內(nèi)蘊與肝脾不和所致的急、慢性肝炎[1]。其中水飛薊已成為目前世界性的保肝植物,以其為主藥的制劑已廣泛用于治療急慢性肝炎及肝硬變等。水飛薊素為保肝的主要活性成分,具有抗氧化、降血脂、清熱解毒和疏肝利膽的作用,其中活性最強(qiáng)的是水飛薊賓[2]。因此,制劑中水飛薊賓的含量測定對該制劑的質(zhì)量控制具有重要意義。參芪肝康膠囊現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[1]中含量測定項下,采用高效液相色譜法測定茵陳中綠原酸的含量。為提高其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),全面有效地控制參芪肝康膠囊的質(zhì)量,本文建立了測定參芪肝康膠囊中水飛薊賓含量的HPLC方法。

    1 儀器與試劑

    LC-10ATvp-UV高效液相色譜儀,ANASTAR色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),BS110S電子分析天平(Sartorius)。參芪肝康膠囊(編號 01、02、03),規(guī)格:10 g/袋(自制)。水飛薊賓對照品(中國藥品生物制品檢定所)。甲醇為色譜純,其他試劑為分析純;水為重蒸水(自制)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 色譜柱Diamonsil C18(200mm × 4.6mm,5μm,迪瑪公司);流動相:甲醇-0.5%冰醋酸(48∶52,v/v);流速:1.0mL/min;柱溫:25℃;檢測波長:287 nm;理論板數(shù)按水飛薊賓計算不低于3000。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取水飛薊賓對照品適量,置100mL棕色量瓶中,加入甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成濃度為1.2 mg/mL的水飛薊賓對照品儲備液。精密量取水飛薊賓儲備液0.4mL,置10mL棕色量瓶中,加入甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成濃度為48μg/mL的水飛薊賓對照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取七味藥粉末,按制劑工藝制備[1],研細(xì),精密稱定0.1 g,加水10mL,用乙醚萃取3次,每次10mL,合并乙醚萃取液,蒸干,殘渣加甲醇溶解并定容至2mL,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。

    2.2.3 陰性溶液的制備 按處方制備不含水飛薊藥材的樣品,照“2.3”項下方法制成陰性溶液。

    2.3 測定法 分別精密吸取“2.2”項下的3種溶液各10μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,測量峰面積,按外標(biāo)法計算,即得。見圖1。

    2.4 線性關(guān)系考察 精密量取對照品儲備液0.1、0.2、0.4、0.8、1.6 和 2.0mL,分別置 10mL棕色量瓶中,加入甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別精密吸取10μL,注入液相色譜儀,記錄色譜峰面積。以峰面積(Y)對其濃度(X)進(jìn)行線性回歸,水飛薊賓的回歸方程和線性范圍:Y=9.062 ×103X- 1.352×104,r=0.9997(12.0~240μg/mL)

    圖1 色譜圖

    2.5 精密度實驗 取“2.2.2”項下的同一供試品溶液連續(xù)進(jìn)樣,測定6次,每次進(jìn)樣10μL,記錄峰面積,水飛薊賓的RSD為0.6%。結(jié)果表明,本方法精密度較好。

    2.6 穩(wěn)定性實驗 取同一供試品溶液,分別于0、2、4、8、12、24 h 測定峰面積值,計算含量。結(jié)果表明,樣品室溫放置24 h穩(wěn)定,水飛薊賓含量的RSD為1.3%。

    2.7 重復(fù)性實驗 稱取同一批號的參芪肝康膠囊(編號:01)6份,按“2.2.2”項下方法操作,制備供試品溶液。依次進(jìn)樣,以色譜峰面積按外標(biāo)法計算。水飛薊賓平均含量為1.143 mg/g,RSD為1.9%。表明本方法重現(xiàn)性較好。

    2.8 加樣回收率實驗 稱取已知含量的同一批參芪肝康膠囊(編號:01)9份,精密稱定,每份0.05 g,分別精密量取混合對照品儲備液0.025、0.050、0.075mL,照“2.2.2”項下方法操作,所得供試品溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法計算。水飛薊賓的方法回收率為97.0%,RSD為1.9%,結(jié)果見表1。

    2.9 供試品的含量測定 取3批樣品,照“2.2.2”項下方法操作,制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液10μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法計算參芪肝康膠囊中水飛薊賓含量。結(jié)果見表2。

    表1 參芪肝康膠囊中水飛薊賓的回收率

    表2 參芪肝康膠囊中水飛薊賓的含量(n=5)

    3 討論

    3.1 有關(guān)水飛薊賓的含量測定方法有紫外分光光度法、薄層掃描法、高效液相色譜法,本文采用反相高效液相色譜法測定了水飛薊含量,為該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)[3]。

    3.2 實驗過程中發(fā)現(xiàn),采用高效液相色譜法測定水飛薊賓對照品出現(xiàn)2個色譜峰,水飛薊賓對照品由2個異構(gòu)體構(gòu)成,且很難得到單一成分。故用水飛薊賓對照品2個異構(gòu)體所得的峰面積之和來定量,以控制參芪肝康膠囊的質(zhì)量。

    3.3 水飛薊賓是木脂素黃酮類化合物,易溶于有機(jī)溶劑,樣品直接加甲醇超聲提取,HPLC法色譜圖中有較多雜質(zhì)峰,改用乙醚、乙酸乙酯、飽和正丁醇萃取后,殘渣加甲醇溶解,比較后發(fā)現(xiàn),用乙醚萃取水飛薊賓色譜峰與雜質(zhì)峰達(dá)到基線分離。

    [1]國家藥品監(jiān)督管理局.國家藥品中藥標(biāo)準(zhǔn).內(nèi)科肝膽分冊[S].2009:10-11.

    [2]劉新波.水飛薊[J].黑龍江科技信息,2010,9:49-49.

    [3]馮希勇,朱小虎,邢海燕.高效液相色譜法測定水飛薊的含量[J].甘肅中醫(yī),2009,22(4):73-74.

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