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    銀柴顆粒中總皂苷含量的測定

    2011-06-11 01:26:34吳楚棠劉斌索志榮
    環(huán)球中醫(yī)藥 2011年3期
    關(guān)鍵詞:甲醇溶液柴胡皂苷質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

    吳楚棠 劉斌 索志榮

    銀柴顆粒是由柴胡、忍冬藤、枇杷葉、薄荷、蘆根五味中藥制備而成的中成藥[1]。具有清熱、解表、止咳的功效。主要用于風(fēng)熱感冒,發(fā)熱咳嗽。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第十三冊中[2]。現(xiàn)行的銀柴顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系只有對銀柴顆粒中的有效成分薄荷的含量進行測定的規(guī)定,文獻主要采用薄層層析、氣相色譜等檢測方法[3-6],但是對銀柴中的皂苷類成分的含量缺乏必要的控制,這為其應(yīng)用的安全性和有效性帶來了極大的不便。本文以銀柴顆粒為研究對象,采用簡便、快捷、準(zhǔn)確的檢測方法對其中柴胡總皂苷類成分的含量進行測定,為進一步完善的該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其合理使用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 試藥

    柴胡皂苷a對照品:由中國藥品生物制品檢定所提供,純度均大于99.5%;水為超純水,對二甲氨基苯甲醛(Fisher)、甲醇、無水乙醇、濃氨水、磷酸均為分析純。

    1.2 儀器

    UNIC7200型可見分光光度計(龍尼柯儀器有限公司);UV-2102C 型紫外可見分光光度計(龍尼柯儀器有限公司);FA1104電子天平(上海上天儀器有限公司,最小稱量0.0001 g);優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)(上海優(yōu)普實業(yè)有限公司);KQ5200型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);HH-S4型數(shù)顯恒溫水浴鍋(金壇市醫(yī)療儀器廠);SENCO R-201旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海申順生物科技有限公司)。

    1.3 樣品

    三個不同廠家的銀柴感冒顆粒購自醫(yī)藥超市,規(guī)格為每袋裝12 g,廠家及批次分別為:太極重慶制藥二廠(100326)、太極南充制藥廠(091230)、四川彩虹制藥廠(091221)。

    1.4 溶液制備

    1.4.1 供試品溶液 將銀柴顆粒研細,取本品粉末1 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,加入含5%濃氨試液的60 % (V/V)甲醇溶液10 ml,密塞,浸泡30分鐘,30℃水溫超聲處理(功率200 W,頻率40 kHz) 30分鐘,濾過,用甲醇20 ml分2次洗滌容器及藥渣,洗液與濾液合并,回收溶劑至干。殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取其續(xù)濾液,即得[7]。

    1.4.2 對照品溶液 準(zhǔn)確稱取對照品柴胡皂苷a 3.8 mg,置于10 ml容量瓶中,用甲醇溶液定溶,搖勻,得對照品溶液,作為儲備液,其他不同濃度的對照品溶液由儲備液經(jīng)甲醇溶液稀釋得到。

    1.5 測定方法

    以甲醇溶液5 ml作為空白溶液,供試品溶液與對照品溶液各精密吸取0.2 ml,分別加入0.1%對二甲氨基苯甲醛乙醇液0.1 ml,70℃溫?zé)?0分鐘,取出放冷,加入磷酸4.0 ml,70℃反應(yīng)30分鐘,放冷,在波長545 nm處分別測定供試品溶液與對品溶液的吸光度(A),計算,即得[8]。

    2 方法學(xué)考察與樣品測定結(jié)果

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    精密吸取對照品溶液適量,置10 ml具塞比色管中,加甲醇至1 ml,配制成濃度分別為:0.038、0.076、0.114、0.152、0.190、0.228、0.266、0.304、0.342、0.380 mg·ml-1的對照品溶液。分別精密移取 0.2 ml置10 ml具塞比色管中,精密加入0.1%對二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1 ml搖勻,于70℃反應(yīng)10分鐘,取出,放冷,加入磷酸4.0 ml,70℃反應(yīng)30分鐘,取出,放冷,于545 nm處測定吸收度?;貧w方程為: Y=0.4458 C+0.0068,r=0.9997。其中Y為吸光度,C為柴胡皂苷a對照品的濃度(mg·ml-1)。表明柴胡皂苷在0.038~0.380 mg·ml-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2.2 精密度考察

    取供試品溶液(批號:100326),連續(xù)進樣6次,進行測定,結(jié)果吸光值的RSD=2.4%,表明儀器精密度符合要求。

    2.3 重現(xiàn)性試驗

    準(zhǔn)確稱量同一批號的樣品6份(批號:100326),按“1.4”項的操作制備供試品溶液,進行測定,總皂苷含量的RSD為3.0%,表明該方法的重現(xiàn)性較好。

    2.4 穩(wěn)定性試驗

    取適量供試品溶液(批號:100326)在室溫下放置,按上述條件每隔2小時測定1次,在8小時內(nèi)共測定5次,記錄柴胡總皂苷的吸光值,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=2.9%,表明樣品在8小時內(nèi)穩(wěn)定。

    2.5 加樣回收率試驗

    精確稱取已測得含量的銀柴顆粒樣品(批號:100326)粉末約0.5 g,共6份,每份分別準(zhǔn)確加入柴胡皂苷a對照品儲備液30 μl,按“2.1”項方法制備所需溶液后,按上述測定方法測得其中柴胡皂苷a的含量,并計算平均加樣回收率為97.63%, RSD為1.8% (n=6)。

    2.6 樣品的測定

    分別取不同廠家的銀柴顆粒各1 g,按“1.4”項下操作制備供試品溶液,按上述測定方法進行測定,記錄A,計算含量,結(jié)果見表1。

    表1 樣品含量測定結(jié)果(mg·g-1)

    3 討論

    根據(jù)文獻報道和實際測定,在柴胡中柴胡皂苷a的含量最大,且較為穩(wěn)定,柴胡皂苷b含量少且穩(wěn)定性差,所以采用柴胡皂苷a作為對照品。

    取適量對照品和供試品溶液,分別按“1.5”項顯色處理并在340~600 nm波長之間掃描,結(jié)果,對照品和供試品溶液均在545 nm有最大吸收,故可選用545 nm為測定波長。同時,采用陰性對照測定,結(jié)果顯示,提取劑對測定結(jié)果無任何影響,可直接用甲醇作為空白對照。

    精密稱取供試品10份,分別用20%、40%、60%、80%、100%的甲醇溶液和含5%濃氨試液的以上5個濃度甲醇溶液,超聲提取30分鐘。分別按“1.5”項顯色方法測定其吸光度,計算總皂苷的含量。結(jié)果顯示,含5%濃氨試液的60%甲醇濃度超聲提取效果最好。查找文獻可知,溶液加氨水后呈堿性,減少了皂苷的轉(zhuǎn)化和損失。故選用60%濃度的氨水甲醇溶液進行提取。

    文獻檢索顯示,關(guān)于銀柴顆粒中柴胡總皂苷含量測定的方法尚未報道。本文以銀柴顆粒為研究對象,對其中總柴胡皂苷類成分的含量測定方法進行研究,建立一種檢測銀柴顆粒中總皂苷含量的方法,該法簡單、快捷,重現(xiàn)性好,為進一步完善該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其合理使用提供參考。

    [1] 徐國均,何宏賢,徐珞珊,等.中國藥材學(xué)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 1996: 1535-1538.

    [2] 國家藥典委員會. 中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)(中藥成方制劑第十三冊) [S].北京:人民衛(wèi)生出版社, 1993: 187.

    [3] 董林,李毅,鄧曉鴻.銀柴顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2004,26(1):29-32.

    [4] 周思敏. 銀柴顆粒中薄荷腦鑒別方法的改進[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2006,7(3):15-16.

    [5] 黃士芙,王益平.關(guān)于銀柴顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的商榷[J].中成藥,1999,21(8):438.

    [6] 孔衛(wèi)東,羅敏. 氣相色譜法測定銀柴顆粒中薄荷腦的含量[J].中成藥,2007,29(11):1711-1712.

    [7] 陳發(fā)奎,王玉珍,王維彬,等.常用中草藥有效成分含量測定[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1997.

    [8] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(—部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2005: 338.

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