用激光粒度儀進行粘土的顆粒分析

譚曉慧，沈夢芬，張 強，李 丹

（合肥工業(yè)大學a．資源與環(huán)境工程學院；b．分析測試中心，合肥230009）

土的粒徑分布是土的基本屬性，它對土的物理、力學及化學性質(zhì)起著重要的控制作用［1－2］。此外，土的粒徑分布曲線還可以用來預(yù)測非飽和土的水土特征曲線［3－5］，這對于研究非飽和土的力學性質(zhì)具有重要意義。

傳統(tǒng)的土顆粒分析方法主要有篩分法及密度計法。篩分法適用于粒徑大于0．075 mm的粗粒土，其試驗結(jié)果較為準確。密度計法適用于粒徑小于0．075 mm的細粒土，該法試驗過程較為復雜，人為因素影響大、重復性較差。文獻［2］采用磁性流體作為溶液，對傳統(tǒng)的分析法作了改進，但試驗過程仍存在很多人為因素。文獻［1，6－8］研究了激光粒度儀在化工、材料、地質(zhì)等領(lǐng)域的應(yīng)用，可以看出激光粒度儀具有準確、高效、重復性好、人為因素影響小的特點。文獻［9］研究了激光粒度儀在軟土顆粒分析中的應(yīng)用，但關(guān)于儀器精度的影響因素方面分析不足。用激光粒度儀進行細粒土的顆粒分析（以下簡稱“激光法”），具有很多優(yōu)點，但由于儀器設(shè)置參數(shù)較多，加之土工測量經(jīng)驗的不足，還需大量研究各種類型土體的激光法最佳控制參數(shù)，為制定相應(yīng)的土工試驗規(guī)范積累經(jīng)驗。因此，該文以安徽省合肥市的粘土為試驗對象，研究影響激光法測量結(jié)果的各種控制參數(shù)，并確定試驗土體激光法的最佳試驗條件。

1 激光法對粘土顆粒的試驗研究

1．1 激光法簡介

激光法基于Mie氏光散射理論，其基本原理是：激光被顆粒散射后，其散射角與顆粒的直徑呈反比，通過探測器接收散射光的分布，利用合適的光學模型和數(shù)學程序來獲得待測顆粒的粒度分布［10］。

激光粒度儀的檢測方法分為濕法和干法，由于試驗土體具有粘性，且存在非常細（＜1μm）的顆粒，故選擇濕法測量。影響樣品測試結(jié)果的因素主要有：光學參數(shù)、取樣的影響及樣品的分散。

光學參數(shù)，即分散介質(zhì)的折射率、待測顆粒的吸收率及折射率。試驗用水作為分散介質(zhì)，其折射率為1．33；土顆粒的吸收率設(shè)為1；試驗研究不同折射率對測量結(jié)果的影響。

取樣的影響，即樣品的代表性和濃度。在制樣前，應(yīng)將樣品充分混合均勻，以獲得代表性好的土樣。試驗研究不同質(zhì)量濃度的土樣對測量結(jié)果的影響。

樣品的分散，即顆粒能夠單個懸浮且穩(wěn)定地存在分散介質(zhì)中，其影響因素有分散介質(zhì)、分散劑及分散作用力。土顆粒能很好地溶于水中，則選用水作為分散介質(zhì)；有研究表明激光法測量土顆粒粒徑分布時，分散劑和超聲波的作用相當［9］，故試驗研究不同的分散作用力（即：超聲波端位移、分散時間、泵速）對測量結(jié)果的影響。

試驗用“單因素試驗法”確定激光法的最佳條件，即針對各種可變因素先以經(jīng)驗值作為條件，固定其余因素僅研究一個可變因素，當確定該因素的最佳水平后，則以這個水平作為下一個可變因素的條件。確定順序為：折射率—質(zhì)量濃度—超聲波端位移和分散時間—泵速。

1．2 激光法的試驗研究

試驗采用Mastersizer 2000激光粒度儀，儀器參數(shù)見表1。儀器還配備濕法測量的附件：Hydro 2000MU標準樣品分散器，其帶有功率和速度可調(diào)的攪拌棒和循環(huán)泵，外置1 000 m L的燒杯即樣品槽。

試驗用土取自合肥市寧國路附近的黃褐色粘土，土深約為4 m，硬塑，稍濕，干密度和韌性較高。為與傳統(tǒng)密度計法進行對比，試驗按照規(guī)范［11］的要求制備土樣：取烘干土300 g，過2 mm篩，求出篩上土樣的質(zhì)量百分比，取篩下土樣30 g用于激光法分析，剩余的篩下土樣用于密度計法試驗（詳見下文）。將30 g的土樣烘干、充分混合均勻后，用精度為0．000 01 g的電子天平稱量規(guī)定質(zhì)量的土樣，并用玻璃棒將其溶于10 m L的水中，每次攪拌應(yīng)盡量保證相同的攪拌力度和時間，最后將10 m L懸液移入樣品槽中，加滿1 000 m L水供儀器超聲和量測。1．2．1 折射率的確定 一般來說，待測物質(zhì)的平均粒徑越?。ǎ?0μm），光學參數(shù)對試驗結(jié)果的影響就越大［12］。對于未知樣品，可先估計其光學參數(shù)，再利用軟件的編輯結(jié)果功能改變折射率，通過比較“殘差R”，即理論數(shù)據(jù)和實測所得光強數(shù)據(jù)的最小二乘擬合差值，來判斷光學參數(shù)設(shè)置的好壞。

表1 馬爾文激光粒度儀參數(shù)指標

據(jù)儀器工程師的推薦，預(yù)先設(shè)定：折射率1．52（儀器默認值），質(zhì)量濃度0．15 g／L，超聲波端位移20μm，分散時間5 min，泵速3 000 r／min。先在此條件下進行量測，再根據(jù)粘土礦物相關(guān)化學組成物質(zhì)的折射率指導值［10］（見表2），將試驗結(jié)果的折射率分別改為1．48，1．54，1．58，1．65，1．765，比較6種折射率 條件下的殘差值（R）：R1．765＜R1．48＜R1．54＝R1．65＝R1．58＜R1．52，可知折射率為1．765時試驗的殘差最小，且小于1．0%，在有效測量結(jié)果允許的殘差值范圍內(nèi)。因此，確定土樣的最佳折射率為1．765。

表2 粘土礦物相關(guān)化學組成物的折射率指導值

1．2．2 最佳質(zhì)量濃度的確定 受激光粒度儀分辨率的限制，試驗時應(yīng)將土樣的質(zhì)量濃度控制在合適的范圍內(nèi)。質(zhì)量濃度過低，儀器無法獲得足夠的測量信號，且量太少代表性差；濃度過高，土顆?？赡転閳F聚狀態(tài)或發(fā)生多次散射而影響試驗精度［13］。激光法中常用“遮光度”，即測量光束中樣品的百分含量，作為質(zhì)量濃度的指示。

稱取不同質(zhì)量的土樣按2．2節(jié)的方法溶于1 000 m L水中，分別配成濃度為0．08 g／L，0．1 g／L，0．125 g／L，0．15 g／L，0．175 g／L，0．2 g／L的土樣供激光法測量。試驗條件為：折射率1．765，超聲波端位移20μm，分散時間5 min，泵速3 000 r／min。試驗結(jié)果見圖1，圖中平均粒徑d50表示小于該粒徑的土粒質(zhì)量占土樣總質(zhì)量的50%，由于d50能夠比較平均地反映土樣的粒度信息，故后文均以d50作為衡量激光法各因素變化規(guī)律的指標。

由圖1可知：遮光度隨著土樣濃度的增加而增加，二者基本呈線性關(guān)系，故遮光度可以作為土樣質(zhì)量濃度變化的指標；d50隨著土樣濃度的增加而增加，且兩頭變化較陡，中間變化較為平緩；在濃度為0．1～0．15 g／L時，顆粒粒徑變化幅度較小，可以獲得較為穩(wěn)定的結(jié)果。因此，可以確定最佳濃度的范圍為0．1～0．15 g／L，本試驗選擇0．125 g／L的質(zhì)量濃度進行后續(xù)試驗。

圖1 不同的質(zhì)量濃度對d 50和遮光度的影響

1．2．3 超聲波端位移和分散時間的確定 超聲波分散是指用超聲波振蕩來破壞土顆粒團聚體。若超聲波強度太低，土顆粒仍呈團聚狀態(tài)；強度太高，則可能使土顆粒破碎。一般而言，超聲波端位移越大、分散時間越長，土顆粒的分散效果就越明顯。但顆粒長時間的多次碰撞會使分散體系的溫度升高，分子的布朗運動劇烈，導致土顆粒進一步的團聚而影響測試結(jié)果［14］。

預(yù)先設(shè)定：折射率1．765，質(zhì)量濃度0．125 g／L，泵速3 000 r／min。分別測定在超聲波端位移為10、15、20μm的條件下，經(jīng)過2．5、5、7．5、10、12．5、15、17．5、20、22．5、25 min的分散時間，土樣平均粒徑的變化。圖2、圖3分別表示不同超聲波端位移及分散時間的作用下，土樣的平均粒徑和遮光度的變化。圖4、圖5分別表示在15μm和20μm超聲波端位移作用下土樣的頻度分布曲線，其橫坐標為土樣的粒徑，縱坐標為各粒徑土樣的質(zhì)量占總質(zhì)量的百分數(shù)（為圖件的清晰起見，圖中僅繪出2．5、7．5、12．5、17．5、22．5 min作用下的5條曲線）。

圖2 超聲波端位移和分散時間對d50的影響

圖3 超聲波端位移和分散時間對遮光度的影響

圖4 超聲波端位移為15μm的粒徑分布曲線

圖5 超聲波端位移為20μm的粒徑分布曲線

由圖2可知：超聲波端位移不變，土樣的平均粒徑隨著分散時間的增加而變?。怀暡ǘ宋灰圃酱?，測得的平均粒徑越小；在分散12．5 min之后，所測粒徑較為穩(wěn)定，增加分散時間效果變得不明顯。

由圖3可知：超聲波端位移不變，土樣的遮光度隨著分散時間的增加而增加；分散時間不變，土樣的遮光度隨著超聲波端位移的增加呈現(xiàn)出先增大后減小的規(guī)律，這是因為剛開始土顆粒被超聲波分散開而使遮光度上升，之后因為分散時間過長，破壞了土顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)而使部分顆粒溶于水中，導致了遮光度的下降。

由圖4、圖5可知：在15μm的超聲波端位移作用下，分散10～15 min時，粒度分布曲線總體上呈均勻?qū)ΨQ的單峰形態(tài)；而在20μm的作用下，分散7．5 min后，粒度分布曲線就出現(xiàn)雙峰形態(tài)。雙峰形態(tài)表明：對于同樣的分散時間，隨著超聲波端位移的增大，小顆粒減小，大顆粒明顯增多，土顆粒發(fā)生了進一步的團聚。

結(jié)合圖2—5可知，土樣的最佳超聲超聲波端位移為15μm，最佳分散時間約為12．5 min。以此最佳超聲條件進行后續(xù)試驗。

1．2．4 最佳泵速的確定 激光粒度儀利用攪拌棒和循環(huán)泵將樣品槽中的待測物質(zhì)輸送至儀器內(nèi)部的樣品池。泵速的大小決定了超聲波對樣品的物理分散程度。泵速太小，分散力過低，大顆粒容易沉淀，待測物質(zhì)不能均勻地進入樣品池；泵速過大，樣品槽中容易產(chǎn)生細小氣泡，使得測量結(jié)果失真。

預(yù)先設(shè)定：折射率1．765，質(zhì)量濃度0．125 g／L，超聲波端位移15μm，分散時間12．5 min。由于泵速小于1 500 r／min時，在上述條件下分散土樣的遮光度達不到儀器最低的檢測要求；而當泵速為4 000 r／min時，儀器的噪聲太大，且大量懸液從樣品槽中溢出，影響測量，故試驗分別研究泵速為1 500、2 000、2 500、3 000、3 500 r／min時，土樣平均粒徑d50的變化。

圖6為不同的攪拌泵速對土樣平均粒徑的影響。當泵速小于2 500 r／min時，d50隨著泵速的增加而減??；當泵速為2 500～3 000 r／min時，測得的d50較為穩(wěn)定；當泵速大于3 000 r／min時，d50有變大的趨勢，此時樣品槽中有較多的氣泡，測試結(jié)果不夠可靠。故土樣的最佳泵速約為3 000 r／min。

2 激光法和密度計法的比較

為驗證激光法試驗結(jié)果的準確性和可靠性，另設(shè)2組傳統(tǒng)的密度計法試驗，以對試驗結(jié)果進行比較。

圖6 泵速對平均粒徑d50的影響

按照規(guī)范［10］中對密度計法的操作要求，將1．2節(jié)所述制備得的土樣，用甲種密度計進行2組平行試驗，歷時約為3 d，試驗結(jié)果見圖7和表3。圖7為最佳參數(shù)條件下激光法及傳統(tǒng)密度計法的4條累積分布曲線，其橫坐標為土顆粒的粒徑，縱坐標為小于該粒徑土樣的累積質(zhì)量占總質(zhì)量的百分數(shù)。表3為由累積分布曲線求得的特征粒徑值。

圖7 密度計法和激光法的粒徑分布曲線

表3 密度計法和激光法測得的特征粒徑 ／μm

由圖7及表3可見：1）激光法和傳統(tǒng)法的測量結(jié)果具有較高的可比性。當顆粒粒徑小于5μm時，傳統(tǒng)法測得的粒徑大于激光法，主要是因為傳統(tǒng)法依據(jù)的斯托克斯定理成立的前提條件難以完全滿足［15］，且僅適用于重力沉降，小粒徑物質(zhì)布朗運動大于重力沉降作用，因此傳統(tǒng)法對于小粒徑成分的測量結(jié)果不是很準確。而激光法依據(jù)的Mie氏光散射理論則不受粒徑大小限制，結(jié)果較為準確。2）由于傳統(tǒng)密度計法的各次試驗無法保證完全相同的條件，因而其試驗結(jié)果的離散性大，重復性差。3）在相同試驗條件下，激光法各次試驗結(jié)果離散小，且儀器測量范圍廣，所得粒度數(shù)據(jù)密集，粒度信息豐富。此外，當確定了土樣的最佳參數(shù)后，激光粒度儀還具備SOP（標準操作規(guī)程）功能，使每種樣品的測量步驟標準化，可以避免控制參數(shù)的設(shè)置不一而導致的測試結(jié)果的難以比較，并且SOP可以一鍵操作，方便、高效。

3 結(jié)論

以安徽合肥的粘土為研究對象，分別采用密度計法和激光法進行了土的粒徑分析，得到了相應(yīng)的粒徑分布曲線。大量的試驗研究表明：

1）進行粘土的顆粒分析時，傳統(tǒng)密度計法操作復雜，人為影響因素較大，重復性不高。激光粒度儀法操作簡便、試驗結(jié)果準確、重復性高，是一種理想的粒徑分析方法。

2）采用單因素試驗方法，得到合肥粘土的激光法粒度分析的最佳參數(shù)為：折射率1．765，質(zhì)量濃度0．125 g／L，超聲波端位移 15μm，分散時間12．5 min，泵速3 000 r／min。

3）為了使激光粒度儀法在土工顆粒分析中得到推廣應(yīng)用并制定操作細則，今后需取更多不同類型的土樣為研究對象來進行試驗研究。

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