6種二氧化氯兩種含量測(cè)定方法結(jié)果的比較

趙偉霞 羅 嵩

（中國疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所，北京 100021）

二氧化氯是一種被世界衛(wèi)生組織列為A1級(jí)高效安全消毒劑，在我國應(yīng)用廣泛，適用于醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境污染處理等方面，在食飲具消毒方面也很常見。穩(wěn)定性二氧化氯被激活后釋放出游離二氧化氯，具有很強(qiáng)的氧化作用，可使其蛋白質(zhì)氧化分解，致微生物死亡[1]。目前我國市場(chǎng)銷售的多為穩(wěn)定性二氧化氯產(chǎn)品，不具備殺菌作用，通常實(shí)驗(yàn)前均需進(jìn)行活化，并且活化劑及活化時(shí)間將對(duì)其殺菌效果產(chǎn)生明顯的影響。因此，準(zhǔn)確的測(cè)定二氧化氯的含量是其安全使用的基礎(chǔ)。衛(wèi)生部制定的1999年版和2002年版《消毒技術(shù)規(guī)范》對(duì)二氧化氯的測(cè)定分別采用丙二酸法[2]和五步碘量法[3]。本文采用規(guī)范中這兩種不同的檢測(cè)方法，對(duì)消毒劑中二氧化氯的含量進(jìn)行了測(cè)定并做了比較，現(xiàn)結(jié)果如下。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

6種液體穩(wěn)定性二氧化氯，均為二元?jiǎng)?，A劑為亞氯酸鹽的基液，B劑為含檸檬酸主要成份的激活液。所有試劑為分析純級(jí)試劑。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

12.1 消毒劑樣品的制備

根據(jù)使用說明書方法進(jìn)行操作分別進(jìn)行活化。

1.2.2 丙二酸法

消毒劑激活后用移液管取二氧化氯樣液1.0mL，置于含100mL無離子水的碘量瓶中，加10%丙二酸2mL，搖勻，靜置反應(yīng)2min后，加入2mol/L硫酸10ml，10%碘化鉀10mL，蓋上蓋并振蕩搖勻后加蒸餾水?dāng)?shù)滴于碘量瓶蓋緣，置于暗處5min。打開蓋，讓蓋緣蒸餾水流入瓶內(nèi)。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定游離碘，溶液呈淡黃色時(shí)加入0.5%淀粉溶液10滴，溶液變成藍(lán)色，繼續(xù)滴定溶液至藍(lán)色消失。記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積。按下列公式（1）計(jì)算二氧化氯含量。

式中：C為有效成分二氧化氯含量（mg/L）；M為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；V為滴定中消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）；W為樣品實(shí)際取樣量（mL）。

1.2.3 五步碘量法

步驟1：把蒸餾水200mL、磷酸鹽緩沖液1mL分別加入500mL碘量瓶中，然后加入配制好的二氧化氯1.0～10mL，碘化鉀溶液10mL，混勻。用硫代硫酸鈉溶液（濃度為0.01mol/L，現(xiàn)用現(xiàn)配）滴定，待溶液變色至淡黃色，加入淀粉溶液1mL，繼續(xù)滴至藍(lán)色正好消失為止，記錄讀數(shù)A。步驟2：在上述記錄讀數(shù)為A的溶液中，加入配制好的2.5mL鹽酸（濃度為2.5mol/L），置于暗處反應(yīng)5min，用上述硫代硫酸鈉溶液滴定，待藍(lán)色完全消失，記錄讀數(shù)B。步驟3：取容量為500mL的碘量瓶，依次加入蒸餾水和磷酸鹽緩沖液，量分別為200mL和1mL。取二氧化氯溶液1.0～10.0mL加入碘量瓶這，把備用的高純氮?dú)獯等耄S綠色消失后，再加入碘化鉀溶液10mL，用上述硫代硫酸鈉滴定，溶液顏色變成淡黃色后，加入淀粉溶液1ml，繼續(xù)滴定，至藍(lán)色正好消失。記錄讀數(shù)C。步驟4：在上述記錄讀數(shù)為C值的溶液這，加入2.5mL的鹽酸，其濃度為2.5ml/L，然后在暗處放置5min。用濃度為1.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液滴定，藍(lán)色正好消失為止。記錄讀數(shù)D。按公式（2）進(jìn)行計(jì)算。

式中：C為有效成分二氧化氯的含量（mg/L），B、D為步驟中硫代硫酸鈉滴定液用量（mL），V為二氧化氯溶液的樣品體積（mL），c為硫代硫酸鈉滴定液的濃度（mol/L）。

2 結(jié) 果

2.1 樣品測(cè)定結(jié)果的比較

將消毒劑樣品按照使用說明書活化以后分別用丙二酸和五步碘量法測(cè)定二氧化氯含量。結(jié)果見表1。

表1 6種二氧化氯二種方法測(cè)定結(jié)果

從表1中可以看出，丙二酸-碘量法測(cè)定的結(jié)果比五步碘量法結(jié)果偏高。

3 討 論

試驗(yàn)結(jié)果提示，采用兩種不同的方法測(cè)定消毒劑中二氧化氯含量，結(jié)果差別很大。在樣品檢驗(yàn)過程中，用五步碘量法方法檢測(cè)出二氧化氯含量遠(yuǎn)低于送檢方標(biāo)示含量，而丙二酸法與標(biāo)示比較一致。

五部碘量法是目前消毒劑檢測(cè)的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)，適用于所有的二氧化氯樣品的檢測(cè)。如沒有特定要求，樣品檢測(cè)中只能使用該方法。但實(shí)際檢測(cè)中往往與所標(biāo)示含量不符，相差較大。并且，五部碘量法操作相對(duì)繁瑣，本身反應(yīng)條件不嚴(yán)格，導(dǎo)致重復(fù)性差，精密度低，對(duì)五步碘量法在應(yīng)用中的缺陷有過很多報(bào)道[4]。而丙二酸法設(shè)備簡單，操作方便，易于推廣，方法的精密度也較好，能夠去處次氯酸鈉對(duì)二氧化氯的干擾，但測(cè)定結(jié)果還不能說真正意義是的二氧化氯含量。這兩種各有優(yōu)缺，在實(shí)際檢測(cè)中還應(yīng)分析使用，二氧化氯的檢測(cè)方法有待進(jìn)一步完善。參考文獻(xiàn)

[1]薛廣波,黃志明.穩(wěn)定性二氧化氯的應(yīng)用前景[J].上海實(shí)驗(yàn)動(dòng)物科學(xué),1992,14(3/4):133.

[2]衛(wèi)生部衛(wèi)生法制與監(jiān)督司.消毒技術(shù)規(guī)范.第一分冊(cè),實(shí)驗(yàn)技術(shù)規(guī)范]S].1999:73-74.

[3]衛(wèi)生部衛(wèi)生法制與監(jiān)督司.消毒技術(shù)規(guī)范[S].2002:112-113.

[4]賀啟環(huán),冀周英,索娜.五步碘量法的缺陷與初步修正[J].中國消毒學(xué)雜志,2005,22(3):253-256.