• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    微波輔助堿液提取仙草多糖

    2011-06-01 10:28:09蔣文明李愛軍何麗敏
    食品科學(xué) 2011年4期
    關(guān)鍵詞:仙草堿液水浴

    蔣文明,李愛軍,汪 輝,何麗敏

    微波輔助堿液提取仙草多糖

    蔣文明,李愛軍,汪 輝,何麗敏

    (暨南大學(xué)理工學(xué)院食品科學(xué)系,廣東 廣州 510632)

    研究微波輔助堿液提取仙草多糖的工藝條件??紤]沸水浴時(shí)間、堿液濃度、料液比和微波處理時(shí)間4個(gè)因素對(duì)仙草粗多糖提取率的影響,通過單因素試驗(yàn)選擇各因素較理想的4個(gè)水平,再通過正交試驗(yàn)優(yōu)化工藝參數(shù)。結(jié)果表明:堿液濃度是提高仙草多糖提取率的最顯著因素,其次是料液比,微波處理時(shí)間和沸水浴時(shí)間對(duì)提取率的影響相對(duì)較小。在微波功率400W條件下,堿液濃度0.125mol/L、微波時(shí)間90s、料液比1:35(mg/mL)、水浸提1h時(shí)仙草粗多糖提取率最高,達(dá)到43.84%。

    仙草多糖;微波輔助提取;堿液浸提

    仙草(Mesona Blumes)又名仙人草、涼粉草、仙人凍、薪草,為唇形科仙草屬一年生草本植物,是一種重要的藥食兩用植物資源。分布于江西、浙江、福建、廣東、廣西、云南和臺(tái)灣等地,印度、印度尼西亞和馬來西亞等地也有分布。

    據(jù)記載,仙草性味澀、甘、寒,具清暑解渴、涼血之功效,可治療中暑、高血壓、肌肉及關(guān)節(jié)疼痛,而且仙草多糖液和淀粉混合具有特殊的凝膠特性[1],堿液浸提的天然仙草多糖類物質(zhì)含有一些功能性成分,并且具有很深的顏色和特殊的口感[2-4],所以仙草多傳統(tǒng)用于制作涼茶和果凍一類甜點(diǎn)[5]。另外仙草在醫(yī)藥上還有很多用途:Yeh等[6]研究表明,仙草可以阻止高血壓的進(jìn)一步惡化并且能夠增強(qiáng)體內(nèi)總的抗氧化能力;仙草的水浸提液能輕微抑制H2O2對(duì)DNA損傷,紫外光所造成的DNA損傷也隨仙草液濃度的增加而降低[7];仙草對(duì)患有糖尿病大鼠的肝臟具有保護(hù)作用[8-9],并且有效抑制人類肝癌細(xì)胞生長(zhǎng)[10]與肝纖維化[11];另外仙草多糖在醫(yī)藥的其他方面都有廣泛應(yīng)用[12]。

    國(guó)外有關(guān)仙草多糖提取的未見研究報(bào)道,國(guó)內(nèi)相應(yīng)的報(bào)道也比較少。劉富來等[13]采用高溫高壓堿液法提取仙草中的多糖,在最佳工藝條件下,仙草葉、根、莖中粗多糖提取率分別為40.56%、32.01%、31.88%;尹懷霞等[14]采用纖維素酶提取仙草多糖,最高提取率為10.96%;陳錦鵬等[15]使用水做溶劑加大料液比與提取次數(shù)使得仙草粗多糖提取率達(dá)到18.93%,但還未見有關(guān)微波提取仙草多糖的報(bào)道。本研究采用微波與堿液結(jié)合的方法提取仙草多糖,旨在為仙草多糖提取提供最佳的工藝條件。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    仙草干制品由廣州增城市供銷社提供。

    濃硫酸、95%乙醇、無水碳酸鈉、無水乙醇均為分析純。

    1.2 儀器與設(shè)備

    RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海嘉鵬科技有限公司;NN-S313WF微波爐 日本Panasonic公司;FD-1冷凍干燥機(jī) 北京博醫(yī)康儀器有限公司;DHG-9145A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海一恒科技有限公司;Spectrumlab53紫外分光光度計(jì) 上海棱光技術(shù)有限公司;超低溫冰箱美國(guó)Kendro公司;KDC-1044低速離心機(jī) 科大創(chuàng)新股份有限公司中佳分公司;9FZ-158型粉碎機(jī) 溫嶺市澤國(guó)大眾電器廠;電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司。

    1.3 方法

    1.3.1 工藝流程

    將仙草干制品用自來水快速清洗后,再用蒸餾水清洗至沒有泥沙,瀝干水后剪切成1~3cm左右的小段自然曬干或烘箱烘干,再粉碎成仙草粉末。精確稱取5.00g仙草粉末,加入不同料液比、不同濃度Na2CO3溶液,在400W微波功率條件下處理一段時(shí)間,然后在沸水浴中浸提,紗布過濾并合并兩次浸提液,3500r/min離心10min得到上清液,再真空抽濾除去雜質(zhì)。將濾液旋轉(zhuǎn)濃縮至10mL左右,加3倍體積的95%乙醇沉淀多糖物質(zhì),再3500r/min離心10min得沉淀后使用無水乙醇進(jìn)行洗滌,將沉淀放入干燥箱干燥得到多糖成品。

    1.3.2 多糖測(cè)定

    多糖含量測(cè)定:采用苯酚-硫酸法,2mL樣品多糖溶液加2.5mL苯酚溶液,再加5mL濃硫酸,振蕩后沸水浴5min。在481nm(經(jīng)全波長(zhǎng)掃描在此波長(zhǎng)處具有最大吸光度)可見光波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:以葡萄糖作為標(biāo)準(zhǔn)品,于481nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3.3 單因素試驗(yàn)

    堿液濃度設(shè)0.025、0.050、0.075、0.100、0.125mol/L 5個(gè)水平;微波功率在400W時(shí),處理時(shí)間設(shè)定10、30、50、70、90s 5個(gè)水平;料液比(mg/mL)設(shè)定1:15、1:20、1:25、1:30、1:35(mg/mL)5個(gè)水平;水浴時(shí)間設(shè)定0.5、1、1.5、2、2.5h 5個(gè)水平進(jìn)行單因素試驗(yàn),每個(gè)水平測(cè)定3個(gè)平行樣。

    1.3.4 正交試驗(yàn)

    在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,選出4個(gè)較為合適的試驗(yàn)水平進(jìn)行L16(44)正交試驗(yàn)(表1),確定仙草多糖提取的最佳工藝參數(shù),統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果。

    表1 微波輔助堿液提取仙草多糖正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平Table 1 Factors and levels in orthogonal array design for optimizing the extraction conditions of polysaccharides

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與多糖純度

    以多糖質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,其回歸方程y=0.0039x-0.0229,R2= 0.9994,葡萄糖質(zhì)量濃度在40~240μg/mL范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好。經(jīng)計(jì)算在最佳提取條件下多糖純度為35.43%。

    2.2 水浴時(shí)間對(duì)仙草粗多糖提取率的影響

    圖1 水浴時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響Fig.1 Effect of water-bath boiling time on extraction rate of polysaccharides

    在100℃條件下,堿液濃度0.075mol/L、微波時(shí)間50s、料液比1:20時(shí),水浴時(shí)間分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5h,仙草粗多糖的平均提取率分別為15.72%、19.06%、19.32%、19.60%、19.40%。由圖1可見0.5~1h粗多糖提取率顯著提高,但是在1~2.5h之間,隨時(shí)間延長(zhǎng)粗多糖提取率變化較小,可能是由于多糖提取已基本完全。因此最佳水浴時(shí)間為1h。

    2.3 堿液濃度對(duì)仙草多糖提取率的影響

    在水浴時(shí)間1h、料液比1:20、微波時(shí)間50s時(shí)考察堿液濃度在0.025、0.050、0.075、0.100、0.125mol/L時(shí)對(duì)仙草粗多糖提取率的影響,仙草粗多糖提取率分別為12.34%、15.34%、19.06%、23.26%、35.40%。由圖2可見,在0.025~0.100mol/L階段基本呈線性增長(zhǎng),在0.100mol/L時(shí)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn),提取率開始大幅度提高,可能由于在較高堿液濃度時(shí)致使纖維素類多糖之間的化學(xué)鍵斷裂,使得纖維素等不溶性多糖變?yōu)榭扇苄远嗵?,同時(shí)非多糖類雜質(zhì)增多。堿液濃度過高會(huì)出現(xiàn)比較濃的堿液氣味以及其他不良風(fēng)味。

    圖2 堿液濃度對(duì)多糖提取率的影響Fig.2 Effect of alkaline concentration on extraction rate of polysaccharides

    2.4 微波處理時(shí)間對(duì)仙草多糖提取率的影響

    微波功率400W時(shí),在水浴時(shí)間1h、堿液濃度0.075mol/L、料液比1:20條件下微波處理時(shí)間分別為10、30、50、70、90s,仙草粗多糖的提取率分別為17.56%、18.46%、19.06%、21.46%、21.76%。由圖3可見提取率隨微波時(shí)間的增加而提高,10~50s內(nèi)多糖的提取率增加比較緩慢,從50s開始對(duì)多糖提起有顯著的促進(jìn)作用,但較長(zhǎng)時(shí)間的微波處理致使溶液沸騰容易溢出。

    圖3 微波時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響Fig.3 Effect of microwave treatment time on extraction rate of polysaccharides

    2.5 料液比對(duì)仙草粗多糖提取率的影響

    在微波時(shí)間50s、堿液濃度0.075mol/L、水浴時(shí)間1h時(shí)考察1:15、1:20、1:25、1:30、1:35(mg/mL)5個(gè)不同料液比對(duì)仙草粗多糖提取率的影響,仙草提取率分別為17.26%、19.06%、25.34%、26.74%、27.66%。由圖4可見,仙草粗多糖提取率隨堿液加入量增加而提高,在1:20料液比時(shí)顯著增加,而在料液比1:25之后提取率變化趨于平緩,可能是由于在堿液加入量達(dá)到一定水平時(shí),再增加堿液用量很難再破壞仙草多糖與纖維素類多糖之間的交聯(lián)。堿液使用過量會(huì)增加溶液濃縮時(shí)間,所以最佳料液比為1:25。

    圖4 液料比對(duì)多糖提取率的影響Fig.4 Effect of material/liquid ratio on extraction rate of polysaccharides

    2.6 工藝條件優(yōu)化

    2.6.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

    表2 仙草多糖提取的正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Arrangement and experimental results of orthogonal array design for optimizing extraction conditions of polysaccharides

    在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上選擇四因素四水平做正交試驗(yàn),結(jié)果見表2。由表2得出,極差大小順序?yàn)锽>D>A>C,可以看出堿液濃度是影響仙草粗多糖提取率的最主要因素,其次為料液比,浸提時(shí)間和微波處理時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響相對(duì)較小,由正交試驗(yàn)結(jié)果得到最佳工藝組合為A1B4C4D4,即水浴時(shí)間1h、堿液濃度0.125mol/L、微波處理時(shí)間90s、料液比1:35。

    2.6.2 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析

    由表3方差分析可見,堿液濃度與料液比對(duì)仙草粗多糖提取率的影響極顯著,而水浴時(shí)間和微波處理時(shí)間對(duì)仙草粗多糖提取率的影響不顯著。

    表3 正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 3 Variance analysis of orthogonal array design experimental results

    2.6.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

    根據(jù)正交試驗(yàn)的k值分析得到最佳的試驗(yàn)組合為A4B4C3D4,經(jīng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)測(cè)得提取率為(44.72±0.78)%,與表觀最佳試驗(yàn)結(jié)果A1B4C4D4相比有一定增加,但相差較小,另外考慮到較長(zhǎng)的水浴時(shí)間會(huì)增加生產(chǎn)成本,所以選擇A1B4C4D4組合為最佳工藝條件。

    3 結(jié) 論

    通過單因素試驗(yàn)和L16(44)正交試驗(yàn)研究堿液濃度、微波時(shí)間、料液比以及水浴時(shí)間對(duì)仙草粗多糖提取率的影響,結(jié)果表明:堿液濃度是影響仙草粗多糖提取率的最主要因素,其次是料液比,而微波時(shí)間和沸水浴時(shí)間對(duì)粗多糖提取率的影響相對(duì)較小,在仙草多糖提取過程中微波起到輔助性提高仙草粗多糖提取率的作用。最佳工藝條件為堿液濃度0.125mol/L、料液比1:35、微波處理時(shí)間90s、水浴浸提時(shí)間1h,在此條件下,仙草粗多糖提取率43.84%,多糖純度35.43%。

    [1]LII C Y, CHEN L H. The factors in the gel-forming properties of hsiantsao (Mesona procumbens Hemsl) I. Extraction conditions and different starches[C]. Proceedings of the National Science Council Republic of China, 1980: 438-442.

    [2]HUNG Chienya, YEN Gowchin. Antioxidant activity of phenolic compounds isolated from Mesona procumbens Hemsl[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2002, 50(10): 2993-2997.

    [3]LAI Lihshiuh, CHOU Sutze, CHAO Wenwan. Studies on the antioxidative activity of hsian-tsao (Mesona procumbens Hemsl) leaf gum[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2001, 49(2): 963-968.

    [4]YEN Gowchin, HUNG Chienya. Effects of alkaline and heat treatment on antioxidative activity and total phenolics of extracts from hsian-tsao (Mesona procumbens Hemsl)[J]. Food Research International, 2000, 33 (6): 487-492.

    [5]LAI Lihshiuh, LIN Peihsuan. Application of decolourised hsian-tsao leaf gum to low-fat salad dressing model emulsions: rheological study[J]. Journal of Food Science and Agriculture, 2004, 84(1): 1307-1314.

    [6]YEH Chitai, HUANG Wenhua, YEN Gouchin. Antihypertensive effects of Hsian-tsao and its active compound in spontaneously hypertensive rats[J]. Journal of Nutritional Biochemistry, 2009, 20(11): 866-875.

    [7]YEN Gowchin, HUNG Chienya, HSIEH C L. Protective effect of extracts of Mesona procumbens Hemsl on DNA damage in human lymphocytes exposed to hydrogen peroxide and UV irradiation[J]. Food and Chemical Toxicology, 2000, 38(9): 747-754.

    [8]YANG Min, XU Zhengping, XU Caiju, et al. Renal protective activity of Hsian-tsao extracts in diabetic rats[J]. Biomedical and Environmental Sciences, 2008, 21(3): 222-227.

    [9]陳嬿如. 仙草對(duì)tert-butyl hydroperoxide誘發(fā)大鼠急性肝損傷與人類肝癌細(xì)胞(HepG2)氧化傷害之保護(hù)效果[D]. 臺(tái)中: 國(guó)立中興大學(xué), 2003.

    [10]林佩欣. 仙草精油成分與抑制人類肝癌細(xì)胞之研究[D]. 中壢: 中原大學(xué), 2006.

    [11]SHYU Minghuan, KAO Tzuchien, YEN Gowchin. Hsian-tsao (Mesona procumbens Heml.) prevents against rat liver fibrosis induced by CCl4 via inhibition of hepatic stellate cells activation[J]. Food and Chemical Toxicology, 2008, 46(12): 3707-3713.

    [12]諶國(guó)蓮, 孫遠(yuǎn)明, 黃曉鈺, 等. 中國(guó)涼粉草資源的研究與利用[J]. 農(nóng)牧產(chǎn)品開發(fā), 2000(5): 6-8.

    [13]劉富來, 馮翠蘭. 高溫高壓堿液提取仙草多糖研究[J]. 廣東農(nóng)業(yè)科學(xué), 2008(10): 80-82.

    [14]尹懷霞, 黎錫流, 潘兆廣, 等. 纖維素酶提取仙草多糖的研究[J]. 食品科技, 2007(5): 126-128.

    [15]陳錦鵬, 林曉翠, 王碧玉, 等. 仙草多糖提取工藝研究[J]. 化學(xué)工程與裝備, 2009(3): 1-3.

    Microwave-assisted Alkali Extraction of Mesona Blumes Polysaccharides

    JIANG Wen-ming,LI Ai-jun,WANG Hui,HE Li-min
    (Department of Food Science, College of Science and Engineering, Jinan University, Guangzhou 510632, China)

    The microwave-assisted alkali extraction of polysaccharides from Mesona Blumes was optimized in this paper. To do this, the effects of four factors including water-bath boiling time, alkaline concentration, material/liquid ratio and microwave treatment time on the extraction rate of polysaccharides were explored by single-factor and orthogonal design methods. Results indicated that alkaline concentration was the most critical factor affecting the extraction rate of polysaccharides, followed by material/liquid ratio. Microwave treatment time and water-bath boiling time exhibited less effect on the extraction rate of polysaccharides. The optimal extraction conditions were microwave treatment time of 90 s, extraction power of 400 W, waterbath boiling time of 1 h, alkaline concentration of 0.125 mol/L, and material/liquid ratio of 1:35. Under these optimal conditions, the extraction rate of polysaccharides from Mesona Blumes was up to 43.84%.

    Mesona Blumes polysaccharides;microwave-assisted extraction;alkali extraction

    TS201.1

    A

    1002-6630(2011)04-0011-04

    2010-04-05

    廣東高校科技成果產(chǎn)業(yè)化重大項(xiàng)目(cgzhzd0709)

    蔣文明(1983—),男,碩士研究生,研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品深加工與利用。E-mail:0620041029@163.com

    猜你喜歡
    仙草堿液水浴
    在線CI P清洗堿液精確配制方法研究
    液化氣深度脫硫系統(tǒng)對(duì)液化氣脫后硫含量的影響
    氯乙烯合成廢堿液的循環(huán)利用研究
    四川化工(2020年4期)2020-08-28 01:49:14
    仙草石斛的護(hù)膚傳奇
    保衛(wèi)仙草大作戰(zhàn)
    冰水浴
    暢談(2018年6期)2018-08-28 02:23:38
    液化氣脫硫醇裝置提高堿液利用率研究
    基于STM32的恒溫水浴溫度檢測(cè)與控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)
    麻辣鮮香“海底撈”②
    棋藝(2014年4期)2014-09-17 15:19:28
    麻辣鮮香“海底撈”
    棋藝(2014年3期)2014-05-29 02:03:27
    最近最新免费中文字幕在线| 午夜影院日韩av| 黄色日韩在线| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 日韩中文字幕欧美一区二区| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 老师上课跳d突然被开到最大视频 久久午夜综合久久蜜桃 | 夜夜夜夜夜久久久久| 精品久久久久久久久久久久久| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 又粗又爽又猛毛片免费看| 日韩欧美三级三区| 亚洲五月婷婷丁香| 两个人看的免费小视频| 欧美区成人在线视频| 在线视频色国产色| 日日干狠狠操夜夜爽| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 可以在线观看毛片的网站| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 国产高清激情床上av| 69人妻影院| av片东京热男人的天堂| 国产亚洲精品一区二区www| 嫩草影视91久久| 国产成人福利小说| 国产美女午夜福利| 在线观看舔阴道视频| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲性夜色夜夜综合| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 99热精品在线国产| 一进一出抽搐gif免费好疼| 国产成年人精品一区二区| 99riav亚洲国产免费| 国产精品 欧美亚洲| 手机成人av网站| 国产一区二区在线观看日韩 | 真人做人爱边吃奶动态| av天堂在线播放| 色综合站精品国产| 夜夜夜夜夜久久久久| 可以在线观看毛片的网站| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 亚洲av五月六月丁香网| av天堂中文字幕网| 久久久久久人人人人人| 美女大奶头视频| 午夜福利在线在线| 亚洲美女黄片视频| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 久久精品影院6| 成人午夜高清在线视频| svipshipincom国产片| 亚洲av五月六月丁香网| 热99在线观看视频| 欧美成人一区二区免费高清观看| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 免费看美女性在线毛片视频| 精品久久久久久成人av| 动漫黄色视频在线观看| 欧美最新免费一区二区三区 | 国产精品av视频在线免费观看| 两个人视频免费观看高清| 久久久久性生活片| 国内精品一区二区在线观看| 久久中文看片网| 高清毛片免费观看视频网站| 国产精品野战在线观看| 亚洲精品日韩av片在线观看 | 中文资源天堂在线| 最好的美女福利视频网| 日本免费a在线| 性欧美人与动物交配| 国产伦一二天堂av在线观看| 他把我摸到了高潮在线观看| 在线观看日韩欧美| 欧美乱色亚洲激情| 色综合亚洲欧美另类图片| 亚洲黑人精品在线| 中文字幕久久专区| 国产男靠女视频免费网站| 久久久精品欧美日韩精品| 在线看三级毛片| 无限看片的www在线观看| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 亚洲七黄色美女视频| 欧美极品一区二区三区四区| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 国产一区二区在线av高清观看| 欧美日韩福利视频一区二区| 成人永久免费在线观看视频| 免费电影在线观看免费观看| 在线免费观看不下载黄p国产 | 免费人成在线观看视频色| 成人av一区二区三区在线看| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 日本三级黄在线观看| 久久香蕉精品热| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 一级作爱视频免费观看| 国产成+人综合+亚洲专区| 少妇人妻一区二区三区视频| 亚洲精品久久国产高清桃花| 中文字幕高清在线视频| 日韩成人在线观看一区二区三区| 免费看十八禁软件| 丁香六月欧美| 日本五十路高清| 欧美日韩乱码在线| 亚洲人成网站在线播| 又紧又爽又黄一区二区| 欧美性猛交黑人性爽| 国产视频内射| 99久久九九国产精品国产免费| 一进一出好大好爽视频| 可以在线观看的亚洲视频| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 日本一本二区三区精品| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 最近最新免费中文字幕在线| 免费一级毛片在线播放高清视频| 亚洲成人中文字幕在线播放| 亚洲五月婷婷丁香| 一级毛片高清免费大全| 午夜影院日韩av| 亚洲黑人精品在线| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 欧美又色又爽又黄视频| 欧美zozozo另类| 在线看三级毛片| 天堂网av新在线| 国产伦在线观看视频一区| 午夜免费成人在线视频| 精品久久久久久久末码| 99热精品在线国产| 欧美在线黄色| 亚洲欧美日韩高清专用| 99久久99久久久精品蜜桃| 成人三级黄色视频| 免费看十八禁软件| 国产激情偷乱视频一区二区| 久久精品国产自在天天线| 一本久久中文字幕| 国产精品99久久久久久久久| 在线免费观看的www视频| 国产淫片久久久久久久久 | 免费搜索国产男女视频| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 在线播放国产精品三级| 国产三级中文精品| 日本 欧美在线| 国内精品久久久久精免费| 日本五十路高清| 久久亚洲真实| 亚洲午夜理论影院| 91麻豆精品激情在线观看国产| 成人性生交大片免费视频hd| 日韩精品中文字幕看吧| 亚洲内射少妇av| 首页视频小说图片口味搜索| 小说图片视频综合网站| 有码 亚洲区| 成年免费大片在线观看| 精品一区二区三区人妻视频| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产高清三级在线| 精品久久久久久,| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 欧美一级a爱片免费观看看| 99在线人妻在线中文字幕| 国内精品久久久久久久电影| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 哪里可以看免费的av片| 亚洲人成网站在线播| 麻豆久久精品国产亚洲av| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 国产精品 欧美亚洲| 日韩欧美 国产精品| 叶爱在线成人免费视频播放| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 精品人妻1区二区| 99久久无色码亚洲精品果冻| 午夜日韩欧美国产| 精品乱码久久久久久99久播| 久久草成人影院| 动漫黄色视频在线观看| 日韩av在线大香蕉| 中文字幕av在线有码专区| 3wmmmm亚洲av在线观看| 熟女人妻精品中文字幕| 又紧又爽又黄一区二区| 国产伦人伦偷精品视频| 国产av麻豆久久久久久久| av中文乱码字幕在线| 一边摸一边抽搐一进一小说| 搞女人的毛片| 欧美性猛交黑人性爽| 日本三级黄在线观看| 精品电影一区二区在线| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 午夜视频国产福利| 久久精品国产自在天天线| 国产精品久久久久久久久免 | 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 成人18禁在线播放| 亚洲国产精品999在线| 美女cb高潮喷水在线观看| netflix在线观看网站| www.色视频.com| 国产麻豆成人av免费视频| 色老头精品视频在线观看| 天堂√8在线中文| 国产精品久久久久久久久免 | 亚洲精品日韩av片在线观看 | h日本视频在线播放| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 天堂影院成人在线观看| 国产不卡一卡二| av女优亚洲男人天堂| 欧美激情久久久久久爽电影| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 久久久精品大字幕| 欧美av亚洲av综合av国产av| 国产成人aa在线观看| 国产毛片a区久久久久| 国产国拍精品亚洲av在线观看 | 亚洲精品在线观看二区| www.www免费av| 91九色精品人成在线观看| 在线免费观看的www视频| 女人被狂操c到高潮| 麻豆久久精品国产亚洲av| 丝袜美腿在线中文| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 欧美国产日韩亚洲一区| 国产精品影院久久| 1024手机看黄色片| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 观看美女的网站| 免费观看精品视频网站| av欧美777| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 麻豆成人av在线观看| 90打野战视频偷拍视频| 美女被艹到高潮喷水动态| av欧美777| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产乱人视频| 麻豆成人午夜福利视频| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| а√天堂www在线а√下载| 看免费av毛片| 欧美黑人欧美精品刺激| 色综合欧美亚洲国产小说| 欧美一区二区精品小视频在线| 精品久久久久久久末码| 99久久九九国产精品国产免费| 综合色av麻豆| 成人一区二区视频在线观看| 久久久久久久久大av| 中出人妻视频一区二区| 91字幕亚洲| 亚洲五月天丁香| 看免费av毛片| 国产男靠女视频免费网站| 香蕉久久夜色| 精品久久久久久,| 黄片大片在线免费观看| 日日夜夜操网爽| 国产av在哪里看| 最近最新免费中文字幕在线| 国产精品久久久久久久久免 | 精品乱码久久久久久99久播| 深爱激情五月婷婷| 美女高潮的动态| 日韩精品中文字幕看吧| 国产精品一及| 成人性生交大片免费视频hd| 91在线观看av| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 最后的刺客免费高清国语| 亚洲av不卡在线观看| 精品无人区乱码1区二区| 免费一级毛片在线播放高清视频| 精品人妻偷拍中文字幕| 欧美一区二区国产精品久久精品| 美女 人体艺术 gogo| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 亚洲国产色片| xxx96com| 在线观看免费视频日本深夜| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 麻豆国产97在线/欧美| 女警被强在线播放| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 日韩中文字幕欧美一区二区| 国产一区二区在线av高清观看| 欧美色欧美亚洲另类二区| 99久久九九国产精品国产免费| 亚洲av成人av| 女人被狂操c到高潮| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 日韩欧美三级三区| 俺也久久电影网| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 欧美乱码精品一区二区三区| 亚洲精品在线美女| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 国产精品精品国产色婷婷| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 12—13女人毛片做爰片一| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 狠狠狠狠99中文字幕| 欧美激情在线99| 久久精品91无色码中文字幕| a在线观看视频网站| 嫁个100分男人电影在线观看| 黄片大片在线免费观看| 免费观看的影片在线观看| 俺也久久电影网| 欧美成狂野欧美在线观看| 欧美成狂野欧美在线观看| 麻豆成人午夜福利视频| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 午夜激情欧美在线| 两人在一起打扑克的视频| 国产亚洲欧美98| 老司机午夜福利在线观看视频| 人妻久久中文字幕网| 亚洲男人的天堂狠狠| www.熟女人妻精品国产| 3wmmmm亚洲av在线观看| 色综合亚洲欧美另类图片| 国产精品,欧美在线| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 天堂动漫精品| 九九热线精品视视频播放| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 天美传媒精品一区二区| 一个人观看的视频www高清免费观看| 亚洲黑人精品在线| 午夜免费激情av| 99在线视频只有这里精品首页| 三级毛片av免费| 成人鲁丝片一二三区免费| 亚洲人成网站在线播| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 看免费av毛片| 久久精品国产综合久久久| 国产伦一二天堂av在线观看| 日韩精品中文字幕看吧| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 1000部很黄的大片| 99国产极品粉嫩在线观看| 欧美在线黄色| 国产精品,欧美在线| 久久久久久国产a免费观看| 一个人免费在线观看电影| 亚洲五月天丁香| 麻豆国产av国片精品| 一级黄片播放器| 色av中文字幕| 国产成人av激情在线播放| 免费av观看视频| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 日本黄色视频三级网站网址| 日韩欧美国产一区二区入口| 色噜噜av男人的天堂激情| 亚洲av免费在线观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 免费观看人在逋| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 欧美日韩福利视频一区二区| 亚洲精品456在线播放app | 中文亚洲av片在线观看爽| 国产爱豆传媒在线观看| av国产免费在线观看| 99精品欧美一区二区三区四区| 精品久久久久久久毛片微露脸| 亚洲黑人精品在线| 精品一区二区三区视频在线 | 精品一区二区三区视频在线观看免费| 精品电影一区二区在线| 久久精品国产自在天天线| 国产国拍精品亚洲av在线观看 | 国产亚洲av嫩草精品影院| x7x7x7水蜜桃| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 噜噜噜噜噜久久久久久91| 免费人成视频x8x8入口观看| 成人性生交大片免费视频hd| 欧美极品一区二区三区四区| 国产探花在线观看一区二区| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 三级国产精品欧美在线观看| 亚洲精品日韩av片在线观看 | 精品电影一区二区在线| 一a级毛片在线观看| 天堂√8在线中文| 91久久精品国产一区二区成人 | 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 国内精品久久久久精免费| 久久99热这里只有精品18| 亚洲欧美精品综合久久99| 色在线成人网| 国产中年淑女户外野战色| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 亚洲五月天丁香| 少妇熟女aⅴ在线视频| 我要搜黄色片| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 日韩欧美一区二区三区在线观看| 舔av片在线| 一本一本综合久久| 国产成人啪精品午夜网站| 在线播放无遮挡| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 国产成人系列免费观看| 国产精品三级大全| 日韩高清综合在线| 国产精品久久久久久久久免 | 露出奶头的视频| 成年人黄色毛片网站| 精品日产1卡2卡| 中文字幕av在线有码专区| 全区人妻精品视频| 国产不卡一卡二| 俄罗斯特黄特色一大片| 一本一本综合久久| 久久久久精品国产欧美久久久| 内射极品少妇av片p| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 热99re8久久精品国产| 国产精品1区2区在线观看.| 老汉色av国产亚洲站长工具| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 国产国拍精品亚洲av在线观看 | 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 亚洲 国产 在线| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 免费看十八禁软件| 国产成人a区在线观看| 91字幕亚洲| 亚洲国产欧美人成| 亚洲人与动物交配视频| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 亚洲精品成人久久久久久| 欧美成人一区二区免费高清观看| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 身体一侧抽搐| 国产高清激情床上av| 日本免费a在线| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 亚洲av成人精品一区久久| 精品福利观看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 欧美午夜高清在线| 欧美一区二区亚洲| 熟女人妻精品中文字幕| 黄色丝袜av网址大全| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 亚洲成人久久性| 99久久精品热视频| 91在线精品国自产拍蜜月 | 欧美一级a爱片免费观看看| 精品福利观看| 成人三级黄色视频| 精品久久久久久久毛片微露脸| 一本久久中文字幕| 内地一区二区视频在线| 亚洲成av人片在线播放无| 12—13女人毛片做爰片一| 黄片小视频在线播放| 欧美在线一区亚洲| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 日本一本二区三区精品| 免费无遮挡裸体视频| 亚洲乱码一区二区免费版| 波多野结衣高清作品| 最近最新免费中文字幕在线| 最新在线观看一区二区三区| 一级毛片女人18水好多| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 国产一区二区亚洲精品在线观看| 99riav亚洲国产免费| 在线播放国产精品三级| 欧美精品啪啪一区二区三区| 美女大奶头视频| 久久亚洲真实| 亚洲天堂国产精品一区在线| 久久香蕉精品热| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 中文在线观看免费www的网站| 久久香蕉精品热| АⅤ资源中文在线天堂| 亚洲人与动物交配视频| 搡老熟女国产l中国老女人| 美女免费视频网站| 精品久久久久久久末码| 亚洲人成网站高清观看| 一区二区三区高清视频在线| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 欧美色欧美亚洲另类二区| 老司机深夜福利视频在线观看| 啦啦啦免费观看视频1| 国模一区二区三区四区视频| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 日韩精品青青久久久久久| 男女之事视频高清在线观看| 欧美国产日韩亚洲一区| 国产一级毛片七仙女欲春2| 久久久久久国产a免费观看| 国产亚洲欧美98| 一个人看的www免费观看视频| 美女黄网站色视频| bbb黄色大片| 国内精品一区二区在线观看| 色吧在线观看| 少妇人妻精品综合一区二区 | a级一级毛片免费在线观看| 亚洲成人精品中文字幕电影| 天天躁日日操中文字幕| 高潮久久久久久久久久久不卡| 久久欧美精品欧美久久欧美| 丝袜美腿在线中文| 淫妇啪啪啪对白视频| 神马国产精品三级电影在线观看| 狠狠狠狠99中文字幕| 男女那种视频在线观看| 波多野结衣高清无吗| av视频在线观看入口| 亚洲在线自拍视频| 国产野战对白在线观看| 欧美成人一区二区免费高清观看| 日日摸夜夜添夜夜添小说| www日本黄色视频网| 久久午夜亚洲精品久久| 成人永久免费在线观看视频| 国产精品一及| 两人在一起打扑克的视频| 麻豆成人av在线观看| a级毛片a级免费在线| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 国产99白浆流出| 一夜夜www| 男女那种视频在线观看| 日本五十路高清| 十八禁人妻一区二区| 久久久久免费精品人妻一区二区| 国产精品久久久久久精品电影| 欧美日韩一级在线毛片| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 一区二区三区激情视频| 制服丝袜大香蕉在线| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| or卡值多少钱| 天天一区二区日本电影三级| 最后的刺客免费高清国语| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 中亚洲国语对白在线视频| 色综合婷婷激情| 免费电影在线观看免费观看| 国产69精品久久久久777片| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 51午夜福利影视在线观看| 免费人成在线观看视频色| 久久亚洲精品不卡| 亚洲欧美激情综合另类| 国产午夜福利久久久久久| 最近最新中文字幕大全免费视频| av专区在线播放| 国产精品av视频在线免费观看| 午夜激情福利司机影院| 亚洲国产高清在线一区二区三| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 啦啦啦韩国在线观看视频| avwww免费| 夜夜夜夜夜久久久久| 免费在线观看影片大全网站| 中亚洲国语对白在线视频| 欧美乱色亚洲激情| 麻豆国产97在线/欧美| 亚洲天堂国产精品一区在线| 亚洲精品成人久久久久久| 久99久视频精品免费| 在线观看免费视频日本深夜| 69人妻影院| 欧美乱码精品一区二区三区| 国产国拍精品亚洲av在线观看 | 久久香蕉精品热| 亚洲人成电影免费在线| 日韩欧美 国产精品| 麻豆成人午夜福利视频| 久久久久久九九精品二区国产| 可以在线观看的亚洲视频| 又粗又爽又猛毛片免费看| x7x7x7水蜜桃| 久久国产乱子伦精品免费另类| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 色哟哟哟哟哟哟| 欧美乱妇无乱码| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| www.www免费av| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 69av精品久久久久久| 免费看光身美女| 国产黄色小视频在线观看| 国产午夜精品论理片|