鋁土礦反浮選新型陽離子有機硅類捕收劑QAS222

余新陽 ，鐘宏，劉廣義，蘇曉明

(1. 中南大學 化學化工學院，湖南 長沙，410083；2. 江西理工大學 資源與環(huán)境學院，江西 贛州，341000)

我國鋁土礦資源豐富，一水硬鋁石型礦石占總量的90%，其中，70%以上的一水硬鋁石型礦石的鋁硅比(即三氧化二鋁與二氧化硅的質(zhì)量比)小于7，因此，要采用成本低廉的拜爾法生產(chǎn)氧化鋁，需對該種鋁土礦石進行預(yù)脫硅處理，以提高其鋁硅比。盡管鋁土礦正浮選在工業(yè)上得到應(yīng)用，但存在精礦上浮量大脫水難、藥劑制度復雜及其對后續(xù)產(chǎn)品加工影響大等一系列問題，影響其廣泛工業(yè)應(yīng)用。據(jù)此，進行鋁土礦反浮選研究，尤其是開發(fā)適合鋁硅酸鹽礦物高效捕收的捕收劑對我國氧化鋁工業(yè)發(fā)展意義重大。迄今為止，有文獻記載的有關(guān)鋁土礦反浮選脫硅的捕收劑主要有脂肪伯胺、縮合胺季胺鹽、酰胺、醚胺、多胺、酰胺基胺、亞胺脲及其鹽類等[1-8]；但是，盡管上述藥劑對鋁硅酸鹽具有較強的捕收能力[10-17]，但仍存在一些不足，如起泡量大、泡沫發(fā)黏、難消泡、流動性差、泡沫產(chǎn)品難處理、選擇性差、對礦泥很敏感等，使其較難應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，因此，鋁土礦反浮選脫硅新型高效捕收劑的研究開發(fā)具有重要的理論和實踐意義。陽離子有機硅季銨鹽類化合物是一種具有生物活性的新型表面活性劑，由于其在賦予織物優(yōu)良抗菌性能的同時，還能使織物具備良好的吸水、吸汗性、柔軟性、平滑性、回彈性、防靜電性和抗污染性，是一種無毒、無害、高效、安全和多功能的柔軟抗菌整理劑，已廣泛應(yīng)用于紡織、醫(yī)藥、化工、農(nóng)業(yè)化學品、日用護理品等領(lǐng)域[18-23]，但其有用于礦物浮選的報道較少。在此，本文作者考察實驗室自行合成的新型陽離子有機硅季銨鹽QAS222對一水硬鋁石、高嶺石、葉蠟石、伊利石及其混合物的浮選行為，并通過動電位測定和紅外光譜分析對其機理進行分析。

1 實驗

1.1 試樣與試劑

所用純礦物一水硬鋁石、高嶺石、葉蠟石和伊利石試樣，分別來自河南小關(guān)、河南郟縣、浙江青田和浙江鷗海。試樣經(jīng)搗碎后，人工選取純礦塊，再破碎、瓷球磨，用孔徑為0.074 mm篩篩分，篩下產(chǎn)品備用。各單礦物的化學組成(質(zhì)量分數(shù))見表1。由表1可知：4種礦物純度均在95%以上。

所用捕收劑QAS222系實驗室自行合成陽離子型有機硅類季胺鹽類化合物，結(jié)構(gòu)見式(1)。所用pH調(diào)整劑為NaOH(0.1 mol/L)和HCl(0.1 mol/L)溶液，試驗用水為一次蒸餾水。

1.2 實驗方法

實驗在 XFG5-35型掛槽式浮選機(50 mL)上進行。實驗時，稱取3.0 g試樣放入浮選槽中，加入一定量蒸餾水，攪拌1 min；然后用NaOH或HCl調(diào)節(jié)pH，攪拌3 min后加入捕收劑，再攪拌3 min后浮選4 min，得到槽底產(chǎn)品(精礦)和泡沫產(chǎn)品(尾礦)，將其烘干稱質(zhì)量后計算回收率。

將試樣磨至粒度小于5 μm，稱取10 mg放入100 mL燒杯中，加入一定量KNO3溶液(1.0 mmol/L)和一定濃度的捕收劑。調(diào)整礦漿 pH后，磁力攪拌器攪拌10 min，采用Delsa-440SX動電位儀測量Zeta電位；每次從4個不同角度進行測量，掃描3次取平均值。

在燒杯(100 mL)中加入一定試樣與合適濃度的藥劑，調(diào)整pH，用磁力攪拌器攪拌30 min后自然沉降。倒出上層清液后用適量蒸餾水清洗礦漿，再自然沉降，再倒出上層清液后放到真空干燥箱中低溫烘干。測量時，將備好固體樣品按一定比例加入KBr粉料，在瑪瑙研缽中研磨至一定粒度并混合均勻；然后，將己磨細物料加到壓片專用的模具上加壓，取出壓成片狀的樣品在AVATAR360型傅里葉變換紅外光譜儀上測量。

表1 單礦物化學成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical composition of samples %

2 結(jié)果與討論

2.1 QAS222捕收性能與礦漿pH的關(guān)系

固定QAS222濃度為2×10-4mol/L，在不同礦漿pH條件下QAS222對一水硬鋁石、高嶺石、葉臘石和伊利石4種單礦物可浮性的影響見圖1。

由圖1可知：在酸性條件下，QAS222能較好地捕收4種礦物；在pH=2～6范圍內(nèi)，一水硬鋁石可浮性最好，其上浮率隨 pH增加先增大后減小，pH＞5后，回收率驟降；pH＞12后，上浮率趨于0。在酸性條件下，高嶺石、伊利石和葉蠟石上浮率隨礦漿 pH改變變化不大，其中高嶺石和伊利石上浮率大于80%，葉蠟石大于60%；在堿性條件下，隨礦漿pH增加3種鋁硅酸鹽礦物上浮率出現(xiàn)不同程度下降，但仍明顯高于一水硬鋁石的上浮率，尤其是礦漿pH＞9后表現(xiàn)出較好的反浮選分離趨勢。

圖1 礦漿pH對鋁硅礦物浮選行為的影響Fig.1 Effect of slurry pH on performance of QAS222

2.2 QAS222濃度對單礦物可浮性的影響

為研究QAS222對4種鋁硅礦物的捕收能力，為一水硬鋁石與高嶺石、葉蠟石和伊利石3種硅酸鹽礦物的反浮選分離提供可能，分別在礦漿pH=9，11和13不同堿度條件下考察QAS222濃度對單礦物可浮性的影響，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，礦漿pH=9時，隨QAS222用量增加，4種礦物上浮率增大，QAS222濃度達 4×10-4mol/L后，一水硬鋁石和高嶺石上浮率大于85%，葉蠟石和伊利石上浮率大于80%，此時反浮選分離趨勢不明顯。

圖2 QAS222用量對可選性的影響Fig.2 Effect of QAS222 on floatability of minerals

如圖2(b)所示，礦漿pH=11時，一水硬鋁石上浮率很低小于10%，且基本不隨QAS222濃度增加而改變；高嶺石、葉蠟石和伊利石 3種鋁硅酸礦物隨QAS222濃度增加上浮率有所提高，達到 4×10-4mol/L后，上浮率分別為90.12%，72.47%，68.74%，表現(xiàn)出良好的反浮選分離趨勢。

由圖2(c)可以看出：礦漿pH=13時，各體系表現(xiàn)出的浮選趨勢與pH=11時的基本相似，反浮選分離趨勢較好，但此時因礦漿堿度增大，高嶺石、伊利石和葉蠟石上浮受到一定抑制，上浮率比礦漿pH=11時的略低。

由此可知：堿性條件下QAS222可有效捕收鋁硅酸鹽?？梢酝茰y，要實現(xiàn)以QAS222為捕收劑的鋁土礦反浮選脫硅，礦漿pH應(yīng)大于9。因為如果pH小于9，鋁硅礦物雖然具有較好的可浮性，但鋁礦物和硅礦物之間的可浮性差異較小，浮選分離趨勢不明顯。而且既要保證鋁硅酸鹽礦物具有較高的上浮率，同時要確保鋁礦物受到充分抑制，最佳反浮選分離 pH宜控制在11左右，在這一堿度下，既可獲得良好的反浮選分離趨勢，又利于試驗操作控制，工業(yè)化可行性強。

2.3 混合礦反浮選分離

在pH=11堿性條件下，QAS222對高嶺石、葉臘石和伊利石3種礦物的捕收力明顯強于一水硬鋁石的甫收能力，具有良好的反浮選分離趨勢。為進一步研究QAS222為高嶺石、葉臘石和伊利石等鋁硅酸鹽捕收劑進行鋁土礦反浮選脫硅的可行性，在pH=11條件下進行不同鋁硅比人工混合礦反浮選分離試驗；試驗時，捕收劑QAS222濃度為4×10-4mol/L，用NaOH和HCl溶液調(diào)整礦漿pH=11，分離結(jié)果如表2所示。

從表2可以看出：礦漿pH=11時，QAS222對高嶺石等鋁硅酸鹽礦物表現(xiàn)出良好的選擇性和較強的捕收能力，可實現(xiàn)不同鋁硅比人工混合礦反浮選脫硅。當給礦的鋁硅比僅為2.7時，仍可獲得鋁硅比為12.82的精礦，Al2O3品位和回收率分別為77.79%和69.91%；隨給礦的鋁硅比增大，精礦的鋁硅比、Al2O品位和回收率均有所提高。

3 機理分析

3.1 QSA222對礦物表面動電位的影響

在QAS222濃度為4×10-4mol/L條件下，研究4種鋁硅礦物QAS222作用前后的動電位變化，結(jié)果如圖3所示，蒸溜水中實測得一水硬鋁石、高嶺石、伊利石和葉蠟石零電點分別為6.2，3.4，3.0和2.5，與文獻[12]中報道值相近。

經(jīng)QAS222作用后一水硬鋁石零電點由6.2提高至10.9(圖3(a))；有QAS222作用時，在酸性條件下，其表面保持較高Zeta電位，說明此時QAS222在礦物表面吸附強，可浮性好；在堿性條件下，一水硬鋁石表面動電位開始降低，特別是溶液pH＞9后驟降，說明QAS222對其表面吸附明顯減弱，可浮性變差，這些結(jié)果與上述浮選結(jié)果符合。

在酸性條件下，高嶺石、伊利石和葉蠟石表面Zeta電位隨溶液 pH增大呈現(xiàn)一定程度的上升，表明此環(huán)境下QAS222在其表面吸附較穩(wěn)定，可浮性可能較好；當溶液pH＞7～8時，3種礦物表面Zeta電位出現(xiàn)不同程度的下降，說明堿性條件下，QAS222在鋁硅酸鹽礦物表面吸附減弱，可浮性可能降低，與3種單礦物浮選實驗結(jié)果吻合。綜觀整個溶液 pH變化范圍，蒸餾水中測得高嶺石、伊利石和葉蠟石零電點分別在pH為3.4，3.0和2.5處，經(jīng)QAS222作用后，表面Zeta電位在廣泛pH范圍內(nèi)大于0，說明無論在酸性還是在堿性條件下，QAS222在高嶺石、伊利石和葉臘石 3種鋁硅酸鹽礦物表面均發(fā)生了較強吸附，礦物可浮性改善，并保持較高上浮率。

從圖4可以發(fā)現(xiàn)：一水硬鋁石、高嶺石、伊利石和葉蠟石4種礦物與QAS222作用前后表面Zeta電位差值變化關(guān)系為：在酸性條件下，4種礦物表面Zeta電位差值隨溶液pH上升不斷增加，說明QAS222在礦物表面吸附越來越強，礦物可浮性可能越來越好；溶液pH＞7～8堿性條件下，Zeta電位差值出現(xiàn)不同程度減小，說明隨溶液堿性增強，QAS222在礦物表面吸附出現(xiàn)不同程度減弱，礦物可浮性可能降低；當溶液pH＞9后，一水硬鋁石礦物表面經(jīng)QAS222作用前后Zeta電位差值驟降，此時，高嶺石、伊利石和葉蠟石3種鋁硅酸鹽礦物表面Zeta電位差值均大于一水硬鋁石的Zeta電位差值，說明此時QAS222在3種礦物表面的吸附強于一水硬鋁石，導致其可浮性優(yōu)于一水硬鋁石。因此，溶液pH＞9條件下，可能存在較好的反浮選分離趨勢。上述礦物與QAS222作用前后其表面Zeta電位的差值變化進一步證實了單礦物浮選實驗結(jié)果的合理性。

表2 不同鋁硅比的混合礦反浮選分離結(jié)果Table 2 Reverse flotation results of mixture of different mass ratios of Al2O3 to SiO2

圖3 QAS222對礦物表面Zeta電位的影響Fig.3 Effect of QAS222 on Zeta potential of mineral surface

圖4 QAS222作用前后礦物表面Zeta電位差值與礦漿pH關(guān)系Fig.4 Relationship between Zeta potential margin of mineral surfaces and pulp pH

3.2 紅外光譜分析

圖5 QAS222作用前后礦物表面的紅外譜圖Fig.5 FT-IR spectra analysis of mineral in absence and presence of QAS222

礦漿pH=11和QAS222濃度為4×10-4mol/L時，一水硬鋁石、高嶺石、葉臘石和伊利石與QAS222作用前后的紅外光譜見圖5。從圖5可見：

(1) 一水硬鋁石(diaspore)與 QAS222作用后，紅外光譜沒有出現(xiàn)新的吸收峰，說明在溶液pH=11堿度條件下，QAS222難以在一水硬鋁石表面吸附，與浮選實驗所得結(jié)果一致。

(2) 高嶺石(kaolinite)與 QAS222作用后，紅外光譜在2 800～3 000 cm-1處出現(xiàn)甲基和亞甲基的伸縮振動吸收峰，表明兩者發(fā)生靜電吸附作用[18]；同時，高嶺石的H—O—H鍵在與QAS222作用后發(fā)生一定波數(shù)漂移，表明QAS222與高嶺石有一定程度的氫鍵作用[19]。

(3) 由于季銨鹽上的N原子與礦物表面作用，其配位數(shù)發(fā)生改變，導致原藥劑中 1 309.43 cm-1和1 267.76 cm-1C—N的伸縮振動峰消失，表明礦物表面有銨的吸附。

(4) 對比高嶺石與QAS222作用前后的紅外光譜，盡管沒有發(fā)現(xiàn)新的吸收峰，但不能就此否認其表面仍有化學吸附發(fā)生。這是因為：與QAS222作用后，高嶺石表面位于1 000～1 110 cm-1處的Si—O伸縮振動峰、位于912.69 cm-1處的Al—O鍵特征伸縮振動吸收峰、分別位于 793.64，753.90和 695.47 cm-1處的Si—O—Si對稱伸縮振動峰以及位于538.18 cm-1處的Si—O—Al伸縮振動峰均明顯變寬；這主要是由于QAS222中含有Si—O鍵，其中Si和O原子與礦物表面Si和O原子結(jié)合形成類似網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)、產(chǎn)生了更多 Si—O—Si，Si—O和Si—O—Al鍵，而這些明顯都是化學吸附的結(jié)果，這點可從該礦物在堿性條件下仍保持較好可浮性的浮選實驗結(jié)果中得到論證。

(5) 伊利石(pyrophyllite)和葉臘石(illite)與QAS222作用前后紅外譜的變化與高嶺石的類似，可以認為QAS222在上述2種鋁硅酸鹽礦物表面的吸附機理與高嶺石的吸附機理基本相同。

因此，通過4種礦物表面與QAS22作用前后的紅外光譜分析，發(fā)現(xiàn)在礦漿 pH=11條件下，捕收劑QAS222通過在高嶺石、葉臘石和伊利石3種鋁硅酸鹽礦物表面發(fā)生除靜電吸附作用、氫鍵作用和銨吸附外，還發(fā)生化學吸附作用，在其表面形成大量的Si—O—Si，Si—O和Si—O—Al鍵，使QAS222被牢固地牢固吸附在礦物表面，大大提高了它們的可浮性，使其在堿性環(huán)境下仍保持較高上浮率。一水硬鋁石在此堿度條件下，捕收劑QAS222很難在其表面吸附，導致其可浮性較差。其表面形成大量Si—O—Si，Si—O和Si—O—Al鍵，使其在堿性環(huán)境下仍保持較高上浮率；而一水硬鋁石在此堿度條件下很難與捕收劑QAS222發(fā)生作用，故其可浮性較差。

4 結(jié)論

(1) 在酸性條件下，QAS222對高嶺石、葉臘石和伊利石均表現(xiàn)出較強的捕收能力；然而，在堿性條件下，隨著礦漿pH增加，這3種鋁硅酸鹽礦物的可浮性出現(xiàn)不同程度的下降，但此時仍可通過提高浮選礦漿捕收劑QAS222濃度，使該3種礦物重新保持較高的上浮率。因此，可認為在廣泛的礦漿 pH范圍內(nèi)，QAS222是高嶺石、葉臘石和伊利石的有效捕收劑。

(2) 當?shù)V漿pH＜5時，以QAS222為捕收劑，一水硬鋁石表現(xiàn)出較好的可浮性，且其浮選回收率隨礦漿pH的增加而提高；而礦漿pH＞5后，一水硬鋁石的上浮率卻隨礦漿pH的增加開始降低；當pH＞9后，上浮率更是驟降；當pH=11時，其上浮率還不到10%。

(3) 在礦漿pH=11時，以新型陽離子有機硅季銨鹽QAS222為高嶺石的捕收劑，未添加任何抑制劑，實現(xiàn)了不同比例的一水硬鋁石和高嶺石人工混合礦反浮選分離，隨著給礦鋁硅比增大，精礦鋁硅比、Al2O3品位和回收率均有所提高。當給礦鋁硅比僅為2.7時，仍然可獲得精礦鋁硅比為12.82，Al2O3品位和回收率分別為77.79%和69.91%。

(4) 一水硬鋁石零電點為6.2，與QAS222作用后提高至10.9；高嶺石、伊利石和葉蠟石零電點分別在pH為3.4，3.0和2.5處；QAS222濃度為4×10-4mol/L時，4種礦物表面動電位隨礦漿pH增大表現(xiàn)出不同程度的先增加后減少，但在pH=2～12范圍內(nèi)，3種鋁硅酸鹽礦物表面動電位均大于0；一水硬鋁石、高嶺石、伊利石和葉蠟石 4種礦物與 QAS222作用前后表面Zeta電位差值隨溶液pH上升先增加后表現(xiàn)不同程度的減少，但在整個 pH范圍內(nèi)，3種鋁硅酸鹽礦物的Zeta電位差均大于一水硬鋁石的 Zeta電位差，說明QAS222在4種礦物表面吸附隨礦漿pH提高先增強而后減弱，且在鋁硅酸鹽礦物表面的吸附明顯強于在一水硬鋁石表面的吸附，充分反映了礦物可浮性隨礦漿pH變化的規(guī)律，進一步驗證了浮選實驗研究結(jié)果。

(5) 礦漿在 pH=11條件下，QAS222在高嶺石、葉臘石和伊利石3種鋁硅酸鹽礦物表面發(fā)生除靜電吸附作用、氫鍵作用和銨吸附外，還發(fā)生化學吸附，在

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