鉛基多孔材料的反重力滲流鑄造工藝與平均孔徑測(cè)試

李劼，洪波，倪恒發(fā)，呂曉軍，蔣良興，賴(lài)延清

(1. 中南大學(xué) 冶金科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083；2. 河南豫光鋅業(yè)有限公司，河南 濟(jì)源，464530)

鉛基多孔材料由于具有比表面積大、電流密度低、質(zhì)量輕等特點(diǎn)，用作陽(yáng)極材料時(shí)具節(jié)能降耗、增強(qiáng)抗腐蝕能力、減少鉛用量等優(yōu)點(diǎn)，在銅、鋅電積以及有機(jī)電合成工業(yè)均具有很好的應(yīng)用前景[1]。目前，制備多孔金屬的方法主要有粉末冶金法、熔體發(fā)泡法[2]、熔模鑄造法、鍍覆金屬法和滲流鑄造法等[3]。前 4種方法由于工藝復(fù)雜，制作成本較高，不適宜用來(lái)制作鋅電積陽(yáng)極。滲流法是在熔融金屬條件下在預(yù)制體中直接滲流成形，具有易于控制孔隙結(jié)構(gòu)和孔隙率、生產(chǎn)周期短、成本低、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，在國(guó)內(nèi)外得到了廣泛的研究[4-6]。傳統(tǒng)滲流法多采用上部進(jìn)熔體，底部抽真空的方法進(jìn)行鑄造，這種方法在操作過(guò)程中，由于熔體跟填料粒子潤(rùn)濕性差異，熔體整個(gè)液面不會(huì)均勻滲流下去，而是沿著最便利的途徑下行，從而導(dǎo)致局部滲流不均、樣品缺陷多等問(wèn)題[7]。而且制作的樣品越大，滲流不均現(xiàn)象越嚴(yán)重，樣品缺陷也就越多，致使該方法根本無(wú)法制作大的多孔材料制品。針對(duì)上述問(wèn)題，作者提出了反重力滲流鑄造法[8]。該方法采用底部加壓、熔體由下而上的方法進(jìn)行鑄造，利用熔體自身重力克服潤(rùn)濕阻力，既繼承了傳統(tǒng)滲流鑄造法的優(yōu)點(diǎn)，又很好地解決了滲流不足、滲流過(guò)度等缺點(diǎn)，而且操作簡(jiǎn)便，可控性好，能夠制備大樣品。作為多孔電極材料，平均孔徑直接決定了電極的真實(shí)電解面積，是電化學(xué)研究中極為重要的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。多孔材料平均孔徑的測(cè)定方法很多，如氣泡法、透過(guò)法、氣體吸附法、離心力法、懸浮液過(guò)濾法和X線(xiàn)小角度散射法等[9-13]。這些方法均是利用一些與孔徑有關(guān)的物理現(xiàn)象，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)出各有關(guān)物理參數(shù)，并在假設(shè)空隙為均勻圓孔的條件下計(jì)算出等效孔徑，一般只能測(cè)定孔徑比較小的多孔材料樣品，并且樣品孔洞要為圓形或近似圓形。但是，由于填料粒子來(lái)源的限制，滲流法制備的多孔材料孔徑一般較大且孔形不規(guī)則，無(wú)法采用傳統(tǒng)的方法對(duì)平均孔徑進(jìn)行測(cè)量。由于填料粒子形狀不規(guī)則，填料粒子排列亦不規(guī)則，故在一個(gè)足夠大統(tǒng)計(jì)范圍內(nèi)，粒子堆積應(yīng)該是各向同性的，因此，只要統(tǒng)計(jì)的孔洞數(shù)目足夠多，就可以用截面等效平均孔徑來(lái)代替體等效平均孔徑[14]進(jìn)行近似計(jì)算。本文作者以?xún)?yōu)化滲流工藝為目標(biāo)，研究了充型壓力、鑄造溫度、填料粒子預(yù)熱溫度以及填料粒子粒徑等工藝參數(shù)對(duì)多孔鉛樣品滲流長(zhǎng)度的影響，確定了反重力滲流法制備多孔鉛材料的基本工藝參數(shù)。同時(shí)，自主設(shè)計(jì)了一種適應(yīng)大孔徑(大于0.6 mm)任意孔形多孔材料平均孔徑的測(cè)試方法。該方法使用 photoshop及圖像處理與統(tǒng)計(jì)軟件image-proplus對(duì)多孔鉛樣品圖片進(jìn)行一系列處理和計(jì)算，從而實(shí)現(xiàn)了多孔鉛平均孔徑的統(tǒng)計(jì)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 反重力滲流鑄造

反重力滲流設(shè)備示意圖如圖1所示，主要由熔化爐(E)、預(yù)熱爐(F)、壓力坩堝(J)、升液管(D)和滲流室(A)等部分組成。實(shí)驗(yàn)的主要原料為Pb-Ag(0.8%)合金(本文中的鉛及多孔鉛樣品都是這種合金成分)、填料粒子(水溶性顆粒)。制備過(guò)程主要分為以下幾個(gè)步驟：

(1) 對(duì)填料粒子進(jìn)行預(yù)處理和篩分，得到不同粒徑范圍的填料粒子；

(2) 涂好脫模劑，并將填料粒子填充入滲流室中，預(yù)熱至指定溫度，得到預(yù)制模；

(3) 將加熱至一定溫度的熔融Pb-Ag合金壓入預(yù)制模中，并保壓一定時(shí)間，直到合金凝固為止；

(4) 取出樣品，除去填料粒子，即得到所需多孔材料。

圖1 反重力滲流裝置示意圖Fig.1 Device schematic of counter-gravity infiltration

1.2 主要工藝

滲流長(zhǎng)度是指將制備的多孔材料剖開(kāi)，沿軸線(xiàn)上具有均勻多孔組織的材料長(zhǎng)度。在多孔材料制備過(guò)程中，滲流長(zhǎng)度是考察鑄造工藝優(yōu)劣的重要指標(biāo)。滲流長(zhǎng)度越長(zhǎng)，表明該工藝能制備的樣品尺寸越大，越接近工業(yè)應(yīng)用的要求，因此，本文選擇滲流長(zhǎng)度這一指標(biāo)對(duì)反重力滲流工藝參數(shù)進(jìn)行研究。影響滲流長(zhǎng)度的工藝參數(shù)較多，但起決定性作用的有以下4個(gè)參數(shù)：充型壓力、澆注溫度、填料粒子預(yù)熱溫度以及填料粒子粒徑。為了探討這些因素對(duì)滲流長(zhǎng)度的影響規(guī)律，設(shè)計(jì)了如下試驗(yàn)。

試驗(yàn)采用Pb-Ag(0.8%)合金作為滲流的基體材料，填料粒子選用多角形水溶性填料粒子且填料粒子的緊實(shí)度保持相同。在反重力滲流鑄造過(guò)程中，分別考察了充型壓力、鑄造溫度、填料粒子預(yù)熱溫度和填料粒子粒徑對(duì)滲流長(zhǎng)度的影響。實(shí)驗(yàn)條件見(jiàn)表1。

表1 工藝參數(shù)對(duì)滲流長(zhǎng)度影響的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案Table 1 Experimental design of effect of varies parameters on infiltration length

1.3 平均孔徑測(cè)試

在滲流法制備多孔材料研究中，填料粒子的粒徑?jīng)Q定了粒子的孔徑，但是，市面上的填料粒子生產(chǎn)廠(chǎng)商對(duì)其粒徑并沒(méi)有嚴(yán)格控制，所以，只能通過(guò)篩分選取一定粒徑范圍的粒子進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到的樣品的孔徑也只能采用孔徑范圍來(lái)描述。但孔徑范圍是一個(gè)模糊概念，并不能直觀(guān)地反映制得樣品實(shí)際孔徑及相鄰兩孔徑區(qū)間樣品孔徑的差別，比如1.6～2.0 mm，2.0～2.5 mm這2種粒徑填料粒子制得的樣品實(shí)際平均孔徑之差是在區(qū)間[0, 0.9] mm上的任意值，這給實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(特別是討論孔徑對(duì)多孔電極各種性能影響時(shí))帶來(lái)很大的不便；因此，計(jì)算平均孔徑，通過(guò)平均孔徑來(lái)衡量樣品孔洞的尺寸差別是很有必要的。

多孔材料平均孔徑具體測(cè)試方法如下。

第1步：采用電火花線(xiàn)切割獲得表面平整的多孔鉛斷面試樣，并通過(guò)合適的表面修飾技術(shù)使多孔鉛孔洞與孔筋之間產(chǎn)生適當(dāng)?shù)姆床睢?/p>

第2步：用高像素?cái)?shù)碼相機(jī)或高分辨率掃描儀獲取多孔鉛樣品截面照片。

第3步：用圖像處理軟件Photoshop 9.0將照片或掃描件中的樣品圖像轉(zhuǎn)化成灰度圖，然后，取適當(dāng)?shù)幕叶葏^(qū)間加大基體與孔筋之間的反差。為了減少圖片處理帶來(lái)的誤差，每個(gè)圖像重復(fù)處理3次，得到3個(gè)灰度圖樣。

第 4步：利用大型科學(xué)計(jì)算軟件 Matlab 7.0的im2bw函數(shù)，選取適當(dāng)?shù)拈y值將所獲得的灰度圖二值化，得到黑白化圖像，用photoshop 9.0對(duì)二值圖像進(jìn)行再處理，去除噪點(diǎn)，分割連孔。

第 5步：利用生物學(xué)上常用的圖像分析軟件image-pro plus 6.0，統(tǒng)計(jì)孔洞的面積及孔數(shù)目。統(tǒng)計(jì)出來(lái)的面積為像素面積，通過(guò)相應(yīng)圖像中像素與長(zhǎng)度單位的換算關(guān)系，經(jīng)計(jì)算便可得出孔洞的面積以及等效平均孔徑(mm)。

第6步：將3個(gè)灰度圖樣的平均孔徑值取均值，即得到樣品最終平均孔徑計(jì)算結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 反重力滲流鑄造工藝

2.1.1 充型壓力對(duì)滲流長(zhǎng)度的影響

表2所示是鑄造溫度為430 ℃、填料粒子預(yù)熱溫度為240 ℃、填料粒子粒徑為1.25～1.60 mm、充型壓力分別為0.04，0.06和0.08 MPa時(shí)的滲流長(zhǎng)度。

表2 充型壓力與滲流長(zhǎng)度的關(guān)系Table 2 Relationship between filling pressure and infiltration length

由表2可知：在相同的填料粒子預(yù)熱溫度、粒徑和 Pb-Ag(0.8%)合金液(以下簡(jiǎn)稱(chēng)鉛液或鉛熔體)鑄造溫度下，外加充型壓力越大，越有利于滲流長(zhǎng)度的增加；但其增加的速率明顯下降，當(dāng)充型壓力由0.06 MPa提高到0.08 MPa時(shí)，滲流長(zhǎng)度只有微小變化。充型壓力的作用包括2個(gè)部分：一方面是克服鉛液自重；另一方面由于鉛液和填料粒子顆粒之間的潤(rùn)濕性不好，鉛液的表面張力阻止了鉛液滲入填料粒子顆粒的孔隙中，因此，還需要一定的充型壓力來(lái)克服鉛液的表面張力。增加壓力有助于克服滲流縫隙中的流動(dòng)阻力和表面張力，從而提高滲流長(zhǎng)度，因此，當(dāng)充型壓力由0.04 MPa提高到0.06 MPa時(shí)，其滲流長(zhǎng)度由100 mm提高到近 130 mm。但是，由于滲流前沿的鉛液受到粒子的冷卻作用很快凝固，逐漸堵塞滲流通道，此時(shí)，僅靠提高壓力的方法來(lái)提高滲流長(zhǎng)度的作用是非常有限的，故在相同的溫度條件下，當(dāng)充型壓力由0.06 MPa提高到0.08 MPa時(shí)，對(duì)滲流長(zhǎng)度的影響不大，且壓力增大時(shí)，對(duì)設(shè)備要求高，因此，反重力滲流制備多孔鉛的充型壓力取0.06～0.08 MPa即可。2.1.2 鑄造溫度對(duì)滲流長(zhǎng)度的影響

表3所示是充型壓力為0.06 MPa、填料粒子預(yù)熱溫度為240 ℃、填料粒子粒徑為1.25～1.60 mm，鑄造溫度分別為370，430和490 ℃時(shí)鑄造溫度與滲流長(zhǎng)度的關(guān)系。

表3 鑄造溫度與滲流長(zhǎng)度的關(guān)系Table 3 Relationships between casting temperature and infiltration length

由表3可知：鑄造溫度的提高能顯著增加滲流長(zhǎng)度。這是因?yàn)樘岣哞T造溫度能提高金屬液流動(dòng)性，對(duì)鉛液填充顆粒間隙有利，從而使?jié)B流長(zhǎng)度增加。澆鑄過(guò)程中鉛液與顆粒及滲流室進(jìn)行熱交換，在過(guò)熱度消失前一直可以向顆粒間隙中滲流。從傳熱學(xué)角度分析，滲流體長(zhǎng)度由2個(gè)部分組成：一是過(guò)熱度存在條件下的流動(dòng)長(zhǎng)度；二是過(guò)熱度消失后靠結(jié)晶潛熱維持流動(dòng)的長(zhǎng)度。圖2所示為金屬液在顆粒中滲流的模型和溫度分布。

圖2 滲流鑄造時(shí)滲流層的溫度分布Fig.2 Temperature distribution in infiltration layer

設(shè)鑄造溫度為T(mén)0，填料粒子及滲流室溫度為T(mén)p，鉛液從 A處開(kāi)始滲流(此處溫度恒定為 TL，可見(jiàn)TL=T0)，同時(shí)與填料顆粒進(jìn)行熱量交換，并逐漸降溫至TE，液流前沿的鉛液因過(guò)熱度耗盡而凝固。而另一方面，在 AB之間的區(qū)域內(nèi)存在著溫度梯度，B處有熱量自左向右傳遞，從而使B面右側(cè)已凝固的合金再熔化。因此，可以認(rèn)為從B面向右側(cè)流入的鉛液固相生成速度和向B面?zhèn)鬟f熱量使之再熔化的速度相等的位置，是過(guò)熱度真正消失的位置，也就是熔體開(kāi)始凝固的位置[15]。

設(shè)鉛合金熔體從 B處向右以速度 u前進(jìn)時(shí)間Δt時(shí)，在顆粒周?chē)痰你U基合金體積為V，則：

式中：A為滲流室面積；φP為顆粒的體積分?jǐn)?shù)；fs為金屬液中固相率。則熔化固相所需的熱量Q1為：

式中：mρ為鉛基合金液的密度；H為鉛基合金液的凝固潛熱；TE為鉛基合金的熔點(diǎn)；TP為顆粒預(yù)熱溫度。在Δt時(shí)間內(nèi)經(jīng)B面流入的熱量由傅里葉定律得：

式中：λ為鉛基合金熱導(dǎo)率；T0為鉛基合金液鑄造溫度；Δl為滲流長(zhǎng)度。由Q1=Q2得：

從式(4)可以看出：Δl與(T0-TE)即鉛基合金液過(guò)熱度成正比，與(TE-TP)成反比。要提高鉛基合金液的滲流長(zhǎng)度，應(yīng)該適當(dāng)提高鑄造溫度 T0和顆粒預(yù)熱溫度TP，滲流溫度高，則鉛基合金液黏度小，滲流能夠順利進(jìn)行，且由于過(guò)熱度大，鉛基合金液前沿即使有少量凝固，也會(huì)被重熔，使鉛基合金液繼續(xù)前進(jìn)，增大滲流長(zhǎng)度。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看：當(dāng)鉛液的澆鑄溫度低時(shí)，由于鉛液黏度大，使?jié)B流過(guò)程難以順利進(jìn)行；當(dāng)溫度高于490 ℃時(shí)，容易造成跑火浪費(fèi)能源。鉛液的適宜澆鑄溫度范圍為430～490 ℃。

2.1.3 填料粒子預(yù)熱溫度對(duì)滲流長(zhǎng)度的影響

表 4所示是充型壓力為 0.06 MPa、鑄造溫度為430 ℃、填料粒子粒徑為1.25～1.60 mm，填料粒子預(yù)熱溫度分別為200，240和280 ℃時(shí)填料粒子預(yù)熱溫度與滲流長(zhǎng)度的關(guān)系。

從表4可以看出：滲流長(zhǎng)度隨著填料粒子預(yù)熱溫度的升高而急劇增加。這與式(1)所示結(jié)果相符。顆粒的預(yù)熱溫度高，它與鉛基合金液之間的溫差縮小，從而減少熱量損失，顆粒間隙中的金屬液保持時(shí)間長(zhǎng)，滲流通道較暢通，有利于鉛基合金液充滿(mǎn)顆粒間隙，提高鉛基合金液的滲流能力。當(dāng)預(yù)熱溫度較低時(shí)，它與鉛基合金液的溫差增大，滲流充型時(shí)二者之間熱交換就強(qiáng)烈，在滲流前沿包覆填料粒子的鉛液會(huì)迅速凝固而堵塞滲流通道，盡管靠近升液管的合金液尚未凝固，但已不能繼續(xù)滲流充填顆?？紫?，縮短了滲流長(zhǎng)度?？墒牵w粒預(yù)熱溫度過(guò)高，將延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)周期，降低滲流室的使用壽命。經(jīng)綜合考慮，在多孔鉛材料鑄造時(shí)填料粒子預(yù)熱溫度選取240～280 ℃為宜。

表4 填料粒子預(yù)熱溫度與滲流長(zhǎng)度的關(guān)系Table 4 Relationship between preheating temperature and infiltration length

2.1.4 填料粒子粒徑對(duì)滲流長(zhǎng)度的影響

表 5所示是充型壓力為 0.06 MPa、鑄造溫度為430 ℃、填料粒子預(yù)熱溫度為280 ℃，填料粒子粒徑分別為 2.00～2.50、1.25～1.60 和 0.80～1.00 mm 時(shí)粒徑與滲流長(zhǎng)度的關(guān)系。

表5 填料粒子粒徑與滲流長(zhǎng)度的關(guān)系Table 5 Relationship between filler particle size and infiltration length

從表5可以看出：滲流長(zhǎng)度隨著填料粒子粒徑的增大而增加。其原因是顆粒尺寸越大，顆粒間的空隙越大，鉛液滲流通道的流動(dòng)阻力也越小，流動(dòng)速度越快；另外，顆粒尺寸越大，鉛液與填料顆粒熱交換總面積就越小，鉛液在滲流過(guò)程中熱量損失和溫度降低速度也越小。而填料顆粒尺寸越小，金屬液滲入的間隙變小，黏滯阻力和鉛基合金液前沿界面張力附加的阻力增大，阻礙了鉛基合金液填充顆粒間隙，影響多孔鉛基合金的滲流長(zhǎng)度。

比較表2～5中滲流長(zhǎng)度的變化趨勢(shì)可看出，粒子預(yù)熱溫度、澆注溫度及充型壓力對(duì)滲流長(zhǎng)度的影響較大，而粒徑對(duì)滲流長(zhǎng)度的影響較小。該結(jié)果與部分學(xué)者認(rèn)為填料粒子的粒徑是最顯著的影響因素的結(jié)論不一致，其主要原因是實(shí)驗(yàn)用 3種顆粒的粒徑(2.00～2.50，1.25～1.60 和 0.80～1.00 mm)范圍相差較大，特別是大顆粒時(shí)分布范圍越寬，其結(jié)果是采用這種分級(jí)范圍的填料顆?；旌蠒r(shí)，較小的顆粒可以分布于大顆粒的縫隙中，更多且更為有效地占據(jù)空間，從而使顆粒的堆積密度升高；而小粒徑時(shí)分布范圍較窄，這種效應(yīng)較小，抵消了部分由粒徑對(duì)滲流長(zhǎng)度的影響效果。

圖3所示是在鉛液鑄造溫度為430 ℃，填料粒子預(yù)熱溫度為280 ℃、充型及結(jié)晶壓力為0.06 MPa、填料粒子的粒徑為 1.60～2.00 mm條件下制備的多孔鉛樣品宏觀(guān)照片。從圖3(b)可以看出：氣孔均勻地排列于鉛合金的基體上，其孔尺寸由填料粒子的粒徑范圍決定。因此，反重力滲流鑄造工藝可制備出孔結(jié)構(gòu)均勻、無(wú)明顯缺陷的鉛基多孔陽(yáng)極材料。

圖3 多孔Pb-Ag(0.8%)合金樣品Fig.3 Porous Pb-Ag(0.8%) alloy samples

2.2 多孔鉛平均孔徑

圖4 平均孔徑統(tǒng)計(jì)計(jì)算過(guò)程Fig.4 Measuring processes of average aperture

圖4 (a)所示為用AB膠灌注再經(jīng)細(xì)砂紙打磨后，用高分辨率數(shù)碼相機(jī)拍下的孔壁與孔洞顏色反差明顯的多孔鉛樣品截面實(shí)物的部分照片；圖4(b)所示是二值化后所得到的黑白圖像。圖像二值化就是指將灰度圖轉(zhuǎn)化成只有黑白2種顏色圖像的過(guò)程。在灰度圖中，圖像存儲(chǔ)矩陣中每個(gè)像素點(diǎn)都是由介于0～255之間的亮度來(lái)表示，二值化便是選定一個(gè)閥值，將亮度大于該閥值的點(diǎn)的亮度轉(zhuǎn)化為255(或其他)，小于該閥值的亮度值轉(zhuǎn)化為0(或其他)。由于其亮度只有2個(gè)值，圖像分析軟件在處理二值化圖像時(shí)速度快精度高。圖4(c)所示是使用image-pro plus 6.0處理過(guò)程中對(duì)孔洞統(tǒng)計(jì)計(jì)算時(shí)所得的圖像。將二值圖載入image-pro plus 6.0中，設(shè)定適當(dāng)?shù)倪吔鐥l件及待測(cè)參數(shù)，便能統(tǒng)計(jì)出樣品截面孔洞的個(gè)數(shù)、孔洞總面積、平均孔徑(均以像素為單位)，再根據(jù)相應(yīng)二值圖像素與長(zhǎng)度單位的比值，經(jīng)計(jì)算便得到樣品的等效截面平均孔徑；用孔洞總面積與上樣品總面積相比就得到截面孔隙率及相對(duì)密度。

表6所示是在鉛液鑄造溫度為430 ℃、填料粒子預(yù)熱溫度為280 ℃、充型及結(jié)晶壓力為0.06 MPa條件下制備的不同孔徑的多孔鉛樣品截面等效平均孔徑及相對(duì)密度最終計(jì)算結(jié)果。

表6 樣品平均孔徑及相對(duì)密度Table 6 Average aperture and relative density

從表6可以看出：經(jīng)計(jì)算得到的平均孔徑均在填料粒子粒徑范圍之內(nèi)，這表明這種平均孔徑的測(cè)試方法是可行的。由于多孔鉛實(shí)際的平均孔徑無(wú)法測(cè)得，故采用此方法計(jì)算得到的平均孔徑的準(zhǔn)確性尚無(wú)好的方法進(jìn)行驗(yàn)證，有待進(jìn)一步研究。圖5所示為相對(duì)密度實(shí)測(cè)值與計(jì)算值比較。從圖5可以看出：實(shí)測(cè)值與實(shí)際值趨勢(shì)完全一致，只是實(shí)測(cè)值均有不同程度的偏大，并且孔徑越小，這種偏差越嚴(yán)重。這是因?yàn)橛肞S處理圖片時(shí)，必然會(huì)留下一些深顏色的雜質(zhì)點(diǎn)，在用image-pro plus 6.0統(tǒng)計(jì)計(jì)算時(shí)，1個(gè)雜質(zhì)點(diǎn)就會(huì)被誤判為1個(gè)孔洞，這會(huì)使平均孔徑計(jì)算結(jié)果產(chǎn)生極大偏差。為了消除這些雜質(zhì)點(diǎn)的影響，必須設(shè)定1個(gè)孔洞像素面積最小值作為邊界條件，小于這個(gè)最小值的黑色封閉區(qū)域在統(tǒng)計(jì)時(shí)會(huì)被自動(dòng)忽略，只有這樣，才能保證平均孔徑計(jì)算的準(zhǔn)確性，但樣品中一些實(shí)際存在的細(xì)小裂紋及微孔也會(huì)被排除掉，從而使計(jì)算得到的相對(duì)密度比實(shí)際相對(duì)密度略有偏大；另一方面，孔徑越小，細(xì)小裂紋及微孔越多，計(jì)算偏差也就相應(yīng)越大。因此，此方法只適合大孔徑樣品的平均孔徑及孔隙率測(cè)試，不能對(duì)孔徑太小的樣品進(jìn)行測(cè)試。必須注意的是：在對(duì)平均孔徑及孔隙率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算時(shí)，邊界條件的選擇是極為重要的，它直接影響到計(jì)算的準(zhǔn)確性。

圖5 相對(duì)密度測(cè)量值與計(jì)算值比較Fig.5 Comparisons between measured and calculated value of relative density

3 結(jié)論

(1) 與傳統(tǒng)滲流鑄造工藝相比，反重力滲流鑄造法操作簡(jiǎn)便，可控性好，制備出來(lái)的多孔鉛樣品孔洞勻稱(chēng)，無(wú)明顯缺陷，具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景；反重力滲流鑄造時(shí)，充型壓力、澆注溫度、填料粒子預(yù)熱溫度對(duì)多孔鉛滲流長(zhǎng)度影響顯著，填料粒子粒徑影響相對(duì)較小。在鉛液的鑄造溫度為430～490 ℃，填料粒子的預(yù)熱溫度為 240～280 ℃，充型壓力為 0.06～0.08 MPa時(shí)制備的多孔樣品滲流長(zhǎng)度長(zhǎng)，且孔洞均勻，缺陷少，效果最好。

(2) 設(shè)計(jì)了一種適用于大孔徑不規(guī)則孔形的多孔材料平均孔徑測(cè)試方法。使用該方法可以方便快捷地對(duì)大孔徑不規(guī)則孔形多孔材料樣品的平均孔徑值進(jìn)行測(cè)量計(jì)算，但結(jié)果的準(zhǔn)確性尚無(wú)好的方法進(jìn)行驗(yàn)證，有待進(jìn)一步研究。

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