光纖激光器光學(xué)膜設(shè)計(jì)與制備

梅禹珊，付秀華，楊永亮，魏孜洵，石 澎

（長(zhǎng)春理工大學(xué)，吉林長(zhǎng)春130022）

光纖激光器光學(xué)膜設(shè)計(jì)與制備

梅禹珊，付秀華，楊永亮，魏孜洵，石 澎

（長(zhǎng)春理工大學(xué)，吉林長(zhǎng)春130022）

針對(duì)激光在傳輸過程中的光能損失，本文根據(jù)光學(xué)薄膜理論，設(shè)計(jì)制備了減反射膜和抗激光的高反射膜，并對(duì)激光膜的鍍膜材料、膜系設(shè)計(jì)、沉積工藝及離子輔助沉積等參數(shù)進(jìn)行了深入研究。研究結(jié)果表明，制備的減反膜的反射率＜0.2％，激光以25°～65°入射時(shí)高反射膜的反射率＞99.7％。對(duì)50 μm光纖和K9玻璃鍍膜前后的輸出功率測(cè)試顯示多模光纖的功率平均提高了50％，而K9玻璃的反射功率提高到99.85％；另外，制備的光纖激光器光學(xué)膜有效地提高了激光損傷閾值，解決了低溫冷鍍的膜層牢固性問題。

真空鍍膜；減反膜；高反膜；多模光纖

1 引 言

在軍用光學(xué)儀器中，通常采用多模光纖來傳輸激光。一般情況下，多模光纖材料的端面約有3.46％的光能損失，這多通過光學(xué)鍍膜的方法來解決?，F(xiàn)代軍事裝備中，常用的激光波長(zhǎng)為808和1 064 nm［1，2］。針對(duì)這兩個(gè)激光波長(zhǎng)，本文提出了解決了膜層抗激光損傷和低溫沉積工藝等問題的方法。另外，本文亦考慮高反射膜入射角度變化范圍較大，膜層較厚等問題，研究了減少膜層吸收及提高其平均反射率的方法［3］。

2 膜料選擇及膜系設(shè)計(jì)

根據(jù)使用要求，首先選擇合適的抗高激光損傷薄膜材料進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在設(shè)計(jì)和制備過程中優(yōu)化工藝參數(shù)，同時(shí)解決大角度入射時(shí)反射率降低及波長(zhǎng)漂移的問題。

2.1 膜料選擇

多模光纖的平均折射率為1.457 1，由于光纖口徑面積較?。▋H為50 μm），考慮膜層的附著力差及應(yīng)力匹配等因素，將復(fù)合材料M1（鐠和氧化鋁的混合材料）作為光纖基底與減反射膜材料之間的粘結(jié)層，以便提高膜層牢固性，同時(shí)與其它材料構(gòu)成了減反射膜系，提高了光纖端面的透過率［4］。

對(duì)于高反射膜，在可見及近紅外波段常用的高折射率材料有 HfO2，TiO2，H4，ZrO2等，HfO2具有較高的損傷閾值但易噴濺，ZrO2，TiO2的牢固性好但易失氧，H4是氧化鈦與氧化鑭的混合材料，H4在沉積的過程中折射率隨著沉積工藝參數(shù)的變化范圍較小，并且具有較高的激光損傷閾值，故選擇H4作為高折射率材料。SiO2具有很高的機(jī)械性能，膜層牢固，經(jīng)試驗(yàn)與H4材料應(yīng)力較匹配，因而選用SiO2為低折射率材料［5～7］。

2.2 膜系設(shè)計(jì)

2.2.1 減反射膜的設(shè)計(jì)

常用的減反射膜的膜系設(shè)計(jì)有周期膜系和非周期膜系。對(duì)于多模光纖要滿足808和1 064 nm同時(shí)增透，可以設(shè)計(jì)寬帶減反射膜系，也可以只考慮這兩個(gè)波長(zhǎng)的單點(diǎn)增透。然而對(duì)制備技術(shù)來說，寬帶增透的成品率高于單點(diǎn)增透。

對(duì)于寬帶減反膜，首先采用周期膜系進(jìn)行設(shè)計(jì)。根據(jù)薄膜理論，對(duì)基底折射率低于1.62的基底材料，通常采用的是3層膜系，表達(dá)式為Sub|M 2H L|Air，其中M、H和L分別表示為Al2O3，ZrO2和MgF2的1/4中心波長(zhǎng)的光學(xué)厚度。由于高溫下光纖塑料外包層會(huì)熔化，所以光纖鍍膜是在低溫下進(jìn)行的，即基底溫度低于100℃。如果采用上述3層膜的材料在光纖端面鍍膜，膜層很容易脫落。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明，選擇 M1，H4和 SiO2作為3層膜的材料，加之離子輔助沉積，保持膜系不變，其牢固性很好。利用TFCalc膜系設(shè)計(jì)軟件得到理論反射率曲線如圖1所示。

圖1 周期膜系的理論曲線Fig.1 Theoretical curve of cycle films

其次，采用非周期膜系設(shè)計(jì)，其膜系為Sub |1.285M 2.413H 1.185L|Air，理論反射率曲線如圖2所示。

由理論設(shè)計(jì)曲線可以看出，周期膜系比非周期膜系的透射帶寬，通常利用光電極值法來控制周期膜系的膜厚，利用石英晶來控制非周期膜系的膜厚。光電極值法控制的是膜層的光學(xué)特性，而石英晶體只能控制膜層的物理厚度，但材料的折射率是隨著工藝的變化而變化的，所以用石英晶體來控制膜厚有較大的誤差，故選擇周期膜系Sub|M 2H L|Air，通過多次實(shí)驗(yàn)獲得較穩(wěn)定的制備工藝，實(shí)現(xiàn)波長(zhǎng)808和1 064 nm處同時(shí)增透。

2.2.2 高反射膜的設(shè)計(jì)

高反射膜要滿足激光在入射角為25～65°時(shí)，808和1 064 nm同時(shí)反射，膜系設(shè)計(jì)時(shí)采用兩個(gè)膜堆疊加展寬反射帶，經(jīng)過膜系軟件優(yōu)化得到膜系表達(dá)式為：Sub|0.910H 1.022L 0.978H 0.969L 0.978H 0.999L 1.021H 0.870L 1.011H 1.012L 0.978H 0.991L 1.011H 0.972L 1.011H 1.000L 0.958H 0.978L 0.989H 1.000L 1.115H 1.354L 1.336H 1.296L 1.310H 1.297L 1.339H 1.310L 1.051H 1.269L 1.310H 1.555L 1.280H 1.286L 1.298H 1.324L 1.284H 1.309L 1.324H 1.566L 1.300H|Air，其中H和L分別代表H4和SiO2的1/4中心波長(zhǎng)的光學(xué)厚度。用Mcalc膜系設(shè)計(jì)軟件得到的高反射膜的理論反射率曲線如圖3所示。

圖3中虛線為激光在25°角入射時(shí)的理論曲線，實(shí)線為激光在65°角入射時(shí)的理論曲線，而當(dāng)激光在25～65°內(nèi)入射時(shí)，反射率曲線在這兩條曲線之間。從圖中可以看出，當(dāng)激光在25～65°入射時(shí)，808和1 064 nm處的理論反射率達(dá)到了99.9％。

3 激光膜制備

3.1 減反射膜制備

采用成都天星公司生產(chǎn)的TXX-700真空鍍膜機(jī)制備薄膜，該設(shè)備配置了雙晶控探頭、IC/5石英晶體膜厚控制系統(tǒng)和OMS光學(xué)膜厚控制系統(tǒng)。

當(dāng)基底溫度超過100℃時(shí)光纖的外包層就會(huì)熔化，熔化后的光纖端面如圖4所示。因此，基底溫度一般控制在80℃以內(nèi)。在鍍膜材料沉積過程中，電子槍產(chǎn)生的熱量會(huì)提高光纖的溫度，基底溫度還會(huì)升高10℃左右，為了提高膜層與基底之間的附著力又不使基底溫度超過100℃，在光纖放入真空室之前，對(duì)材料進(jìn)行預(yù)熔，把光纖放入后再用加熱器將基底溫度控制在70℃以內(nèi)，采用考夫曼離子源轟擊約10 min，再進(jìn)行減反射膜的沉積。

圖4 溫度高于100℃時(shí)的光纖端面效果圖Fig.4 Fiber end face renderings at temperature higher than 100℃

2.2 高反射膜制備

由于高反射膜的層數(shù)多，膜層較厚，而且每層膜的厚度不同，所以選擇晶控法控制膜層厚度。而要減少控制誤差，必須獲得在同等工藝條件下的材料的折射率色散分布，實(shí)驗(yàn)獲得的H4和SiO2的色散曲線如圖5、圖6所示。

圖5 基底溫度為200℃時(shí)的H4色散曲線Fig.5 H4dispersion curve under substrate temperature of 200℃

圖6 基底溫度為200℃時(shí)的SiO2色散曲線Fig.6 SiO2dispersion curve under substrate temperature of 200℃

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)確定其工藝參數(shù)為：基底溫度200℃，H4的沉積速率為0.3 nm/s，SiO2的沉積速率為0.7 nm/s。

鍍制過程中，由于 SiO2蒸發(fā)速率很快，需注意控制SiO2蒸發(fā)速率的平穩(wěn)性，以減少相關(guān)膜厚控制誤差。對(duì)于H4，鍍制過程中要充分預(yù)熔，適當(dāng)控制電子槍束流，以免束流過大或者材料局部溫度過高造成材料噴濺。為了提高薄膜的致密性，減少波長(zhǎng)的漂移，采用考夫曼離子源輔助沉積，合理控制H4和SiO2的離子能量。由于SiO2在真空中加熱蒸發(fā)時(shí)會(huì)分解失氧，形成高吸收的亞氧化硅薄膜，于是在蒸鍍SiO2時(shí)必須對(duì)真空室充氧，離子源的充氧量為6 cm3/min。

4 測(cè)試與分析

（1）光學(xué)特性測(cè)試

采用日本島津UV-3150分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)試。由于光纖端面口徑很小，無法用該測(cè)試設(shè)備進(jìn)行測(cè)試，因此選擇與多模光纖材料相同的Φ20的測(cè)試片代替光纖。實(shí)驗(yàn)光譜曲線如圖7所示。

圖7 在K9為基底的測(cè)試片上測(cè)得的單面鍍?cè)鐾改さ耐高^率曲線Fig.7 Transmittance curve of K9 coating antireflective film on one side

而高反射膜是在K9玻璃上鍍制的，可直接進(jìn)行測(cè)試，光譜曲線如圖8所示。

圖8 0°入射時(shí)K9基底上單面鍍膜測(cè)得的反射率曲線Fig.8 Measured reflectivity curve of single surface coated on K9 substrate

以808 nm單管芯YAG激光器為光源測(cè)得50 μm光纖和K9玻璃鍍膜前后的輸出功率如表1和表2所示。

表1 光纖鍍膜前后的輸出功率Tab.1 Output power of fibers before and after coatings

表2 K9玻璃鍍膜前后的反射功率Tab.2 Reflection power of K9 glass before and after coatings

根據(jù)808和1 064 nm光纖激光器為光源的光纖鍍膜前后的輸出功率，可以計(jì)算出鍍膜前后多模光纖的功率平均提高了5％，而K9玻璃的反射功率提高到99.85％，滿足使用要求。

（2）附著力測(cè)試：參照美國軍標(biāo)，用 NICHIBAN CT-18膠帶緊貼鍍膜表面，然后沿膜面垂直方向迅速拉起，重復(fù)5次，未有脫膜現(xiàn)象。

（3）抗激光測(cè)試：利用半脈寬20 ns，1 064 nm峰值密度500 MW/cm2的激光輻射膜層150次后，膜層無損壞。

（4）機(jī)械強(qiáng)度試驗(yàn)：用手持式擦拭具，在橡皮摩擦頭外裹兩層干燥脫脂紗布保持 4.9 N（500 g）壓力下順著同一軌跡對(duì)膜層進(jìn)行摩擦。膜層表面無損傷。

5 結(jié) 論

設(shè)計(jì)制備了減反射膜和抗激光的高反射膜，采用離子輔助沉積技術(shù)，通過對(duì)工藝參數(shù)（包括輔助沉積工藝）的選取，在不影響膜層光譜特性的前提下，很大程度地提高了膜層的抗激光損傷能力，同時(shí)保證了激光膜的穩(wěn)定性。所得的膜層既有良好的光譜性能，又有較好的機(jī)械穩(wěn)定性和較高的抗激光損傷閾值。

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《光機(jī)電信息》征稿啟事

本刊由中國光學(xué)學(xué)會(huì)、中國科學(xué)院長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所主辦，科學(xué)出版社出版。

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《光機(jī)電信息》編輯部

Design and preparation of optical films for fiber lasers

MEI Yu-shan，F(xiàn)U Xiu-hua，YANG Yong-liang，WEI Zi-xun，SHI Peng

（Changchun University of Science and Technology，Changchun 130022，China）

For the energy loss of laser transmitting，an anti-reflection film and a high anti laser reflection film were designed and prepared according to the theory of optical thin film.Coating materials of laser films，coating design，deposition techniques and ion assisted deposition parameters were researched in detail.Results shows that the reflectance of the antireflectance coating is less than 0.2％and the average reflectance of the high reflectance film is higher than 99.7％when the laser incidence is 25°～65°.Furthermore，the experimental tests on 50 μm optical fiber and K9 glass before and after coatings indicate that the average power of optical fiber has increased by 5％and the reflective power of the K9 glass has improve to 99.85％.Moreover，the preparation of optical films of the fiber laser effectively raises the laser damage threshold，and solves the problem of the film firmly under low temperature deposition.

vacuum coating；antireflective coating；high reflective film；multi-mode fiber

吉林省科技發(fā)展計(jì)劃資助課題（No.20086012）

O484.1；TN248.9

A

1674-2915（2011）03-0299-06

梅禹珊（1986—），女，吉林長(zhǎng)春人，碩士研究生，主要從事光學(xué)薄膜技術(shù)方面的研究。

E-mail：meiyushan5433@163.com

付秀華（1963—），女，山東濱州人，教授，主要從事光學(xué)薄膜技術(shù)及半導(dǎo)體激光器制造工藝方面的研究。

E-mail：goptics@126.com

2011-03-11；

2011-05-19