摘要:以火焰原子吸收分光光度法測定了綠茶飲料中銅、鋅、鐵、錳的含量。該方法銅、鋅、鐵、錳的樣品加標(biāo)回收率在90.0%~108.0%之間,精密度(樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD)均小于2%(n=11)(除銅元素外),檢出限均不高于0.004 6 μg/mL。該法樣品前處理簡便、快捷,測定結(jié)果準(zhǔn)確,適用于綠茶飲料中銅、鋅、鐵、錳的測定。
關(guān)鍵詞:火焰原子吸收分光光度法;綠茶飲料;微量元素
中圖分類號:O657.31;TS275.2文獻標(biāo)識碼:A文章編號:0439-8114(2011)03-0523-02
Determination of Cu, Zn, Fe and Mn in Green Tea Beverages by Flame Atomic Absorption Spectrometry
LI Jing,LIANG Wei
(Department of Chemistry and Chemical Engineering, Binzhou University, Binzhou 256600, Shandong, China)
Abstract: Four trace elements in green tea beverage’s iron, zinc, manganese and copper were determined by flame atomic absorption spectrometry. The sample recoveries in this method of copper, zinc, iron, manganese, were in the range of 90.0% to 108.0%, RSDs were all less than 2%(n=11) except copper; and the detection limits were less than 0.0046μg/mL. This method has produced not only satisfactory results, but also many advantages including simple and convenience in the process of sample pre-treatment. So the method was suitable for being applied in determination of dram amounts of iron, zinc, manganese and copper in green tea beverage samples.
Key words: flame atomic absorption spectrometry; green tea beverage; trace element
茶是我國的一種傳統(tǒng)飲料,有著非常悠久的歷史。茶葉中除含有豐富的維生素、茶多酚、氨基酸等物質(zhì)外,還含有人體必需的銅、鋅、鐵、錳等14種微量元素[1],銅、鋅、鐵、錳具有重要的生理生化功能,人體缺乏或不足時,會誘發(fā)多種疾?。郏玻?。目前,茶葉中微量元素含量的測定是茶葉科研的重要內(nèi)容之一。
前人已用多種方法對茶葉中的微量元素進行過測定[3-8],但對綠茶飲料中微量元素的測定鮮見報道。嚴格分析飲料中無機元素的含量,有利于掌握和控制人體吸收微量元素的量,這對于飲料的研究和人類的健康都是極為重要的。
試驗采用火焰原子吸收分光光度測定了某品牌綠茶飲料中銅、鋅、鐵、錳的含量,優(yōu)化了樣品前處理方法,為綠茶飲料中重金屬的檢測分析提供了一種準(zhǔn)確、快速的方法。
1材料與方法
1.1主要儀器及試劑
TAS-986型原子吸收分光光度計(北京普析通用);銅、鐵、鋅、錳空心陰極燈(北京瑞利普光電器件廠);AC-1Y型無油空氣壓縮機(北京普析通用);微量移液器(上海安亭微量進樣器廠);Scholar-up型超純水器(Human up 900)。
銅、鋅、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度均為0.1 mg/mL);硝酸(分析純),北京北化精細化學(xué)品有限責(zé)任公司。
1.2儀器工作條件
用空氣-乙炔型火焰進行測定,儀器工作條件見表1。
1.3樣品的前處理
移?。?mL樣品于25 mL容量瓶中,用配制好的1%的硝酸溶液稀釋定容[9],配制7份平行樣。樣品搖勻后干過濾3次,上機測定,同時做空白試驗。整個試驗過程,燃燒頭沒有發(fā)生積炭現(xiàn)象,霧化器也沒有被堵。
1.4試驗方法
按上述1.2儀器工作條件,積分時間3 s,設(shè)置測量重復(fù)次數(shù)為3,用去離子水校零,分別將空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液和樣品溶液噴入火焰,測定吸光度。以吸光度A對質(zhì)量濃度C作標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出樣品中銅、鋅、鐵、錳元素的質(zhì)量濃度。
2結(jié)果與分析
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用微量移液器分別移取濃度為0.1 mg/mL的銅、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)液0、125、250、500、750、1 000 μL于6個容量瓶中,然后再按相同的順序分別移取濃度為0.1 mg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0、25、50、100、150、200μL于上述6個容量瓶中,用1%硝酸稀釋分別得到濃度為0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 μg/mL的銅、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,濃度為0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 μg/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
以相應(yīng)的空白為參比,依次將標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品溶液噴入火焰測定吸光度,按表1的儀器工作條件測定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,線性方程和相關(guān)系數(shù)見表2。由表2可知,4種元素具有較高的靈敏度和良好的線性關(guān)系,標(biāo)準(zhǔn)系列的線性范圍較寬。
2.2共存離子的影響[10]
在滿足相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于±5%的情況下,1 200倍的Mn,1 000倍的Zn、Fe不干擾1.0 μg/mL銅的測定;1 800倍的Cu、Fe,2 500倍的Mn不干擾0.5 μg/mL鋅的測定;800倍的Cu、Zn、Mn不干擾1.0 μg/mL Fe的測定;800倍的Zn,500倍的Cu、Fe不干擾2.0 μg/mL Mn的測定。
2.3樣品測定結(jié)果及方法精密度和檢出限的測定
將處理好的樣品上機測定, 逐一測定樣品溶液中各元素的含量。另外,按前述試驗方法從7份平行樣中任取一樣品,對其重復(fù)測定11次,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。檢出限計算方法是對試劑空白液測定11次,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差,以4.6倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為其檢出限[11],具體測定結(jié)果見表3。由表3可知,鋅、鐵、錳的RSD均小于2%,精密度好;由于銅含量較低,背景干擾較大,因此RSD值較大。而4種元素的檢出限都較低。
2.4加標(biāo)回收率的測定
為驗證本方法的準(zhǔn)確性,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定回收率,結(jié)果見表4。由表4可知,用火焰原子吸收分光光度法測定綠茶飲料中銅、鋅、鐵、錳的含量,準(zhǔn)確度較高,結(jié)果可信。
3小結(jié)
試驗采用1%的硝酸稀釋綠茶飲料的樣品前處理方法,該方法具有簡便快速、試劑損耗低、環(huán)境污染小等優(yōu)點。前處理后的樣品用火焰原子吸收分光光度法測定了銅、鐵、鋅、錳的含量。結(jié)果表明,該方法精密度高,檢出限低,回收率在90.0%~108.0%之間,適合綠茶飲料中微量元素的測定,為綠茶飲料中重金屬檢測提供了一種準(zhǔn)確、快速的方法。
另由檢測結(jié)果分析可見,綠茶飲料中含有較為豐富的銅、鋅、鐵、錳元素,為滿足人體對無機營養(yǎng)元素的需要,綠茶飲料可作為必需營養(yǎng)元素的一個較好的參考來源。
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