鉬產(chǎn)品生產(chǎn)工藝淺談

王新慶，孟 飛，李栓才

（洛陽(yáng)永卓鎢鉬材料有限公司，河南洛陽(yáng)471000）

0 前言

鉬是瑞典化學(xué)家C.W.Scheele在1778年發(fā)現(xiàn)的，其和鎢一樣屬難熔金屬。由于其具有高熔點(diǎn)、高密度、高溫強(qiáng)度和高硬度等特性而被廣泛應(yīng)用于冶金、電子、電光源、機(jī)械、石油、化工及宇航等國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)部門(mén)。

20世紀(jì)50年代末我國(guó)開(kāi)始興建鉬冶金工業(yè)，60年代末至70年代初鉬冶金工業(yè)逐步向深度加工發(fā)展，形成了由精礦處理到加工和科學(xué)研究的工業(yè)體系。80年代中期我國(guó)開(kāi)始大量引進(jìn)國(guó)外先進(jìn)的技術(shù)和設(shè)備，使我國(guó)的鉬冶金工業(yè)跨上一個(gè)新的臺(tái)階。但是，盡管如此，我國(guó)的鉬加工產(chǎn)品品種較國(guó)外還是相對(duì)較少，本文主要是通過(guò)對(duì)影響鉬深加工產(chǎn)品壓制、燒結(jié)工藝的因素進(jìn)行分析，優(yōu)化深加工產(chǎn)品的燒結(jié)工藝，以便為產(chǎn)品后續(xù)加工提供良好的原材料。

1 試驗(yàn)過(guò)程

目前工業(yè)生產(chǎn)鉬制品主要工藝流程見(jiàn)圖1。

1.1 鉬粉的選擇

目前該公司生產(chǎn)鉬粉主要是通過(guò)三氧化鉬氫還原制取。本文試驗(yàn)過(guò)程中所用鉬粉雜質(zhì)含量均符合國(guó)標(biāo)1級(jí)鉬粉標(biāo)準(zhǔn)。

圖1 鉬制品生產(chǎn)工藝流程

1.2 鉬產(chǎn)品壓制成形

目前工業(yè)生產(chǎn)鉬制品主要的成形方法為鋼模壓制及等靜壓壓制。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，新的成形方法不斷涌現(xiàn)，比如粉末軋制成形、擠壓成形、噴射成形、料漿澆注成形、粉末注射成型、爆炸成型等。本節(jié)主要分析粒度、松裝密度對(duì)冷等靜壓壓制成型的影響。

1.2.1 等靜壓壓制的基本原理

一般情況下壓坯尺寸較小、單重較輕、形狀簡(jiǎn)單的產(chǎn)品均可采用鋼模壓制，但是大規(guī)格、大單重、形狀復(fù)雜的產(chǎn)品鋼模壓制無(wú)法成形，工業(yè)生產(chǎn)常用等靜壓成形。其主要原理是借助高壓泵的作用把流體介質(zhì)（氣體或液體）壓入耐高壓的密封容器內(nèi)，高壓流體的靜壓力直接作用在彈性模套內(nèi)的粉末上，粉末體同時(shí)受到各個(gè)方向均衡的加壓而獲得密度和強(qiáng)度較高的壓坯。

1.2.2 等靜壓壓制工藝

本節(jié)選用成品規(guī)格為270 mm×230 mm×h軋制用鉬板，單重32.3 kg/塊及電極棒等產(chǎn)品作為分析對(duì)象。

壓制工藝為：壓制壓力180 MPa；加壓時(shí)間15 min；保壓時(shí)間3 min；卸壓時(shí)間10 min。粒度及松裝密度對(duì)其壓制影響見(jiàn)表1。

表1 鉬粉粒度及松裝密度對(duì)冷等靜壓壓制影響

1.3 鉬產(chǎn)品燒結(jié)

鉬產(chǎn)品燒結(jié)是指粉末或壓坯（本文指壓坯）在低于鉬粉熔點(diǎn)的溫度下的加熱處理，借助顆粒間的粘結(jié)以提高強(qiáng)度。

鉬制品燒結(jié)的方式主要有垂熔燒結(jié)、中頻感應(yīng)燒結(jié)、活化燒結(jié)及真空燒結(jié)等。本文鉬產(chǎn)品燒結(jié)方式為氫氣氣氛下的中頻感應(yīng)燒結(jié)。

本項(xiàng)目通過(guò)對(duì)軋制鉬板、鉬電極棒等鉬制品相關(guān)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)，結(jié)合試驗(yàn)采用正交分布的分析方法對(duì)影響鉬產(chǎn)品燒結(jié)的燒結(jié)溫度、高溫保溫時(shí)間及粉末粒度等因素進(jìn)行分析，基本掌握了以上各因素間的相互關(guān)系，并將其應(yīng)用于日常生產(chǎn)，使公司鉬產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝得到不斷優(yōu)化，產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)一步提高。

由于鉬壓坯在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生收縮和致密化，故在鎢鉬企業(yè)都將密度作為考查鎢鉬燒結(jié)品品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。本節(jié)將主要分析溫度、時(shí)間、粒度的變化對(duì)燒結(jié)品密度的影響。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2 溫度、時(shí)間、粒度與密度關(guān)系

2 數(shù)據(jù)分析

本試驗(yàn)主要是分析鉬粉粒度對(duì)壓制性能的影響以及在燒結(jié)過(guò)程中粒度、燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響，通過(guò)對(duì)以上因素的分析總結(jié)，得出以上因素對(duì)日常生產(chǎn)過(guò)程的影響，進(jìn)而優(yōu)化生產(chǎn)工藝，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

2.1 粒度與壓制性能的關(guān)系

表1為粒度差異對(duì)產(chǎn)品壓制收縮的影響。由表1可以看出粉末越細(xì)時(shí)其松裝密度亦低，產(chǎn)品的壓制收縮能力較差，粉末相對(duì)較粗時(shí)其壓制收縮能力較強(qiáng)。其主要原因?yàn)榉勰┰郊?xì)越易形成拱橋和互相粘附，則其在壓制過(guò)程中的內(nèi)摩檫力就越大，相應(yīng)的壓力損失就隨之增大，粉末的壓制性能變差。

2.2 影響鉬燒結(jié)制品的因素分析

表2為最高燒結(jié)溫度、高溫保溫時(shí)間、費(fèi)氏粒度對(duì)鉬燒結(jié)品密度的影響。通過(guò)對(duì)表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可以發(fā)現(xiàn)在粒度及高溫保溫時(shí)間不變的情況下，提高燒結(jié)溫度，鉬燒結(jié)產(chǎn)品的密度增加，收縮系數(shù)變大；粒度變粗制品的燒結(jié)性能變差，產(chǎn)品收縮性能變差，密度降低；延長(zhǎng)高溫保溫時(shí)間可在一定程度上改善產(chǎn)品的收縮性能，增加密度；粒度、燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間三者是相互聯(lián)系的，粒度變粗時(shí)可以通過(guò)調(diào)節(jié)燒結(jié)溫度即保溫時(shí)間改善產(chǎn)品的收縮性能，同時(shí)粒度較細(xì)時(shí)在較低的燒結(jié)溫度下即可得到良好的產(chǎn)品燒結(jié)密度。

產(chǎn)生以上現(xiàn)象的主要原因?yàn)椋悍勰┑臒Y(jié)一般分為界限并不十分明顯3個(gè)階段進(jìn)行，即燒結(jié)初期或稱(chēng)粘結(jié)階段、中間階段即燒結(jié)頸長(zhǎng)大階段以及最終階段即閉孔球化和縮小階段。提高最高燒結(jié)溫度即增加最終階段的燒結(jié)能力，其目的即為將鉬產(chǎn)品內(nèi)部有顆粒間的孔隙盡可能多的分離，并使孔隙的形狀趨于球形且不斷地縮小以達(dá)到產(chǎn)品孔隙度不斷地減小，密度不斷提高的效果，故提高最高燒結(jié)溫度可以增強(qiáng)鉬制品的燒結(jié)性能；而當(dāng)鉬粉粒度較細(xì)時(shí)其表面極不規(guī)則，比表面積較大，表面自由能大，儲(chǔ)存的能量較高則其變?yōu)榈湍軤顟B(tài)的趨勢(shì)就越大，故燒結(jié)越易進(jìn)行，產(chǎn)品的燒結(jié)性能即相對(duì)較好；延長(zhǎng)燒結(jié)時(shí)間可以使得產(chǎn)品的燒結(jié)溫度均勻化，避免因產(chǎn)品受熱不均勻而產(chǎn)生密度差異，進(jìn)而影響產(chǎn)品的加工性能。

3 結(jié)論與存在問(wèn)題

（1）通常情況下，粉末越細(xì)其壓制性能越差，但其燒結(jié)性能越好；

（2）通過(guò)對(duì)不同粒度鉬粉壓制、燒結(jié)收縮系數(shù)的掌握，達(dá)到了對(duì)鉬產(chǎn)品尺寸合理控制的目的；

（3）根據(jù)鉬粉粒度的不同，可以通過(guò)調(diào)節(jié)燒結(jié)溫度、高溫保溫時(shí)間來(lái)調(diào)整鉬產(chǎn)品的燒結(jié)性能，以達(dá)到有效利用不同規(guī)格鉬粉的作用；

（4）通過(guò)本項(xiàng)目的研究已對(duì)粒度、松裝密度、壓制收縮系數(shù)、燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間、燒結(jié)收縮系數(shù)、密度等因素之間的相互關(guān)系有了一定程度的掌握，在生產(chǎn)過(guò)程中通過(guò)對(duì)生產(chǎn)工藝的優(yōu)化調(diào)整保證了鉬產(chǎn)品的質(zhì)量，但是影響鎢鉬制品生產(chǎn)的因素還很多，有些關(guān)系還很微妙，并不是單一的一種因素起作用，這就在很大程度上制約了鉬產(chǎn)品質(zhì)量的提高。為此，在今后的生產(chǎn)工作中我們還得繼續(xù)努力不斷優(yōu)化鉬產(chǎn)品生產(chǎn)工藝，比如掌握影響鉬產(chǎn)品晶粒長(zhǎng)大的因素及尋找鉬產(chǎn)品燒結(jié)過(guò)程中的最佳晶粒度、分析確定鉬產(chǎn)品再結(jié)晶溫度、塑－脆性轉(zhuǎn)變溫度等。

［1］王發(fā)展.鉬材料及其加工［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2008.

［2］羅振中.鉬的應(yīng)用及其發(fā)展［J］.中國(guó)鉬業(yè)，1998，22（4）：17－20.

［3］武志敏.鉬條生產(chǎn)及深加工工藝淺探［J］.中國(guó)鉬業(yè)，2001，25（4）：40－43.