飼料常規(guī)分析新國家標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)變化

何綺霞

飼料分析是飼料工業(yè)生產(chǎn)中的重要環(huán)節(jié)，是保證飼料原料和各種產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段。近年來國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)對(duì)飼料標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了大量的修訂工作。2002年更新了飼料中的鈣、總磷的測(cè)定，2006年更新了飼料中的水分、粗脂肪、粗纖維的測(cè)定，2007年更新了飼料中粗灰分、水溶性氯化物的測(cè)定。為使飼料檢驗(yàn)化驗(yàn)員能夠及時(shí)掌握和準(zhǔn)確運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格把好飼料原料和產(chǎn)品的質(zhì)量關(guān)，現(xiàn)把常規(guī)檢測(cè)的幾項(xiàng)新、舊標(biāo)準(zhǔn)差異進(jìn)行分析、討論。

1 飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的含量測(cè)定的主要技術(shù)變化

水分在飼料質(zhì)量控制中占有舉足輕重的地位，它既影響飼料產(chǎn)品的質(zhì)量，是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，同時(shí)又是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，與產(chǎn)品中其它各種技術(shù)指標(biāo)的計(jì)算有著密切的聯(lián)系，因此測(cè)定水分非常重要。常用的測(cè)定方法是依據(jù)GB/T6435—2006的常壓干燥法。它的適用范圍是動(dòng)物飼料，但以下情況除外，奶制品、礦物質(zhì)、含有相當(dāng)數(shù)量的奶制品和礦物質(zhì)的混合物，如代乳品；含有保濕劑（如丙二醇）的動(dòng)物飼料；以及下列單一動(dòng)物飼料：動(dòng)植物油脂；油料籽實(shí)；油料籽實(shí)餅粕；谷物，不包括玉米及谷類產(chǎn)品；玉米（按GB/T 10362《玉米水分測(cè)定法》測(cè)定水分）。

①新標(biāo)準(zhǔn)的名稱改為“飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測(cè)定”。

②新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試料的性質(zhì)進(jìn)行了細(xì)分，對(duì)液體、黏稠飼料和油脂為主的飼料、是否經(jīng)過預(yù)處理的樣品都進(jìn)行分類和說明，明確了不同的烘干方法和計(jì)算公式。

③新標(biāo)準(zhǔn)中干燥溫度的變化：由原來的105℃改為103℃。

④新標(biāo)準(zhǔn)干燥時(shí)間的修改：干燥空瓶30 min，不用恒重；干燥試樣4 h；如果以油脂為主要成分的飼料，再干燥30 min，觀察其重量變化。

⑤新標(biāo)準(zhǔn)增加了檢查試驗(yàn)：第一次干燥后的試樣，在103℃應(yīng)再次干燥（2±0.1）h，第二次干燥后質(zhì)量變化大于試樣質(zhì)量的0.2%，就可能發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)[如美拉德（Mainard）反應(yīng)]而造成不可接受的質(zhì)量變化，這時(shí)，應(yīng)改用低溫干燥法。

⑥新標(biāo)準(zhǔn)中兩個(gè)平行結(jié)果的計(jì)算：由原來的“測(cè)定值相差”改為→“重復(fù)性限”。即在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備按相同測(cè)定方法，在短時(shí)間內(nèi)，對(duì)同一被測(cè)試樣相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定獲得的兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，超過方法所給出的重復(fù)性限r(nóng)值的情況不大于5%，否則應(yīng)重新測(cè)定。

2 飼料中粗脂肪測(cè)定的主要技術(shù)變化

粗脂肪是飼料中可以溶于石油醚或乙醚的物質(zhì)總稱，除包括脂肪和類脂(磷脂、糖脂和固醇等)外，還包括可溶于石油醚的其它有機(jī)物質(zhì)，如游離脂肪酸、磷脂、脂溶性纖維素、色素、脂溶性維生素和蠟質(zhì)等，故稱為粗脂肪。

①依據(jù)GB/T6433—2006新版國標(biāo)的規(guī)定，對(duì)試料的性質(zhì)進(jìn)行了細(xì)分。該方法適用于油籽和油籽殘?jiān)酝獾膭?dòng)物飼料。為了提高本法的測(cè)定效果，將動(dòng)物飼料分為A、B兩類。

A類樣品用石油醚提取，通過蒸餾和干燥除去溶劑，殘?jiān)Q量。

B類樣品用鹽酸加熱水解，水解溶液冷卻、過濾，洗滌殘?jiān)⒏稍锖笥檬兔烟崛?，蒸餾、干燥除去溶劑，殘?jiān)Q量。包括：①純動(dòng)物性飼料，包括乳制品；②脂肪不經(jīng)預(yù)先水解不能提取的純植物性飼料，如谷蛋白、酵母、大豆及馬鈴薯蛋白以及加熱處理的飼料；③含有一定數(shù)量加工產(chǎn)品的配合飼料，其脂肪含量至少有20%來自這些加工產(chǎn)品。

對(duì)于脂肪含量較高的樣品（至少200 g/kg）預(yù)先用石油醚提取。

②新標(biāo)準(zhǔn)增加了水解方法。

③新標(biāo)準(zhǔn)用石油醚代替乙醚。

④新標(biāo)準(zhǔn)中蒸餾除去溶劑，用丙酮脫水后干燥溫度可選用103℃10min；也可以選用80℃真空干燥1.5h。

⑤新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)是否經(jīng)過預(yù)先提取的樣品進(jìn)行了分類和詳細(xì)的操作說明，并列出了相應(yīng)的計(jì)算公式。

⑥新標(biāo)準(zhǔn)中兩個(gè)平行結(jié)果的計(jì)算：由原來的“相對(duì)平均偏差”改為“重復(fù)性限”。

3 飼料中粗纖維測(cè)定的主要技術(shù)變化

纖維素是由碳、氫、氧三種元素構(gòu)成的一類碳水化合物。一般動(dòng)物很難利用纖維素，只有反芻動(dòng)物才能消化少量纖維素。青貯牧草等飼料中粗纖維高達(dá)60%～80%(干物質(zhì)計(jì))，而精料如玉米、豆粕中粗纖維不到4%。

本文依據(jù)GB/T6434—2006飼料中粗纖維的測(cè)定方法，適用于粗纖維含量大于10 g/kg的飼料；谷物和豆類植物。

①新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量范圍變窄了。由原來的各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料改為粗纖維含量大于10 g/kg的飼料；谷物和豆類植物。

②新標(biāo)準(zhǔn)的稱樣量由舊標(biāo)準(zhǔn)的“1～2 g”改為“1 g”。

③新標(biāo)準(zhǔn)中用氫氧化鉀代替氫氧化鈉。

④新標(biāo)準(zhǔn)中用海砂或硅藻土代替酸洗石棉。

⑤新標(biāo)準(zhǔn)中增加了空白試驗(yàn)。

⑥新標(biāo)準(zhǔn)中增加了濾堝孔徑的要求。

⑦新標(biāo)準(zhǔn)中增加了試樣預(yù)先脫脂和除去碳酸鹽步驟。

⑧新標(biāo)準(zhǔn)中消煮液體積由200 ml改為150 ml。

⑨新標(biāo)準(zhǔn)中洗滌液用丙酮代替乙醇。

⑩新標(biāo)準(zhǔn)中酸消煮后的抽濾改為過濾。

?新標(biāo)準(zhǔn)中灰化溫度由（550±25）℃改為（500±25）℃。

?新標(biāo)準(zhǔn)中灰化后直接稱量改為恒重，前后連續(xù)兩次稱量的差值不超過2 mg。

4 飼料中粗灰分測(cè)定的主要技術(shù)變化

飼料中粗灰分表示了礦物質(zhì)元素和微量元素的含量。

一般植物性飼料中粗灰分可達(dá)2%～3%，而骨粉類飼料粗灰分可達(dá)10%以上。

本文采用GB/T6438—2007飼料中粗灰分的測(cè)定方法，適用于動(dòng)物飼料中粗灰分的測(cè)定。

①新標(biāo)準(zhǔn)中增加了采樣規(guī)定：“GB/T14699.1飼料采樣”和“GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備”。

②新標(biāo)準(zhǔn)中增加了新的瓷質(zhì)材料。

③新標(biāo)準(zhǔn)中取消了坩堝及測(cè)定樣品時(shí)的恒質(zhì)要求。

④新標(biāo)準(zhǔn)中按照ISO 5984:2002的要求，用精密度代替允許偏差。

⑤新標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍簡化為“動(dòng)物飼料中粗灰分的測(cè)定。

⑥新標(biāo)準(zhǔn)中稱量的精度要求降低了，新標(biāo)準(zhǔn)為“準(zhǔn)確至0.001 g”。

5 飼料中水溶性氯化物測(cè)定的主要技術(shù)變化

①新標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了不同樣品采用的分析步驟要求。

②新標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了以氯化鈉表示的飼料中水溶性氯化物含量的測(cè)定而不是原標(biāo)準(zhǔn)“氯化鈉”和“氯元素”兩種表示方式。

③新標(biāo)準(zhǔn)中刪去水溶性氯化物快速滴定法。

④新標(biāo)準(zhǔn)中增加了“GB/T14699.1飼料采樣”和“GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備”。

由于飼料中鈣、磷的檢測(cè)國家標(biāo)準(zhǔn)更改時(shí)間比較長，其變化也不是很大，大家早已經(jīng)掌握了，所以這里不再進(jìn)行比較。

綜上所述，近幾年新修改的國家標(biāo)準(zhǔn)，盡量與國際上通用的ISO標(biāo)準(zhǔn)接軌，在平行結(jié)果的要求上使用了精密度（重復(fù)性限γ和再現(xiàn)性限R）代替允許偏差；增加了采樣（GB/T14699.1飼料采樣）和試樣的制備（GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備）的規(guī)定；對(duì)待檢測(cè)樣品性質(zhì)進(jìn)行了詳細(xì)的分類，使測(cè)定誤差減少，更接近樣品的實(shí)際情況；同時(shí)也考慮了實(shí)驗(yàn)過程的安全性、方便性、穩(wěn)定性等各方面的原則，希望檢測(cè)人員能及時(shí)理解和運(yùn)用這些新頒布的國家標(biāo)準(zhǔn)。