利用UHPLC/SQ300MS分析農(nóng)藥殘留

農(nóng)藥的發(fā)明和使用無疑大大地提高了農(nóng)作物的產(chǎn)量，但食品中的農(nóng)藥殘留對(duì)人類健康造成的負(fù)面影響也日益顯露出來。人類食用被農(nóng)藥污染的糧食、水果及蔬菜后，殘留在其中的農(nóng)藥會(huì)儲(chǔ)存在體內(nèi)，而且排泄緩慢，最后造成人類急性或慢性中毒，甚至導(dǎo)致死亡。因此，世界各國(guó)對(duì)此高度重視，發(fā)展快速、可靠、靈敏的食品及糧食農(nóng)藥殘留分析方法，無疑是控制農(nóng)藥殘留，保證人身安全的基礎(chǔ)。

農(nóng)藥殘留量檢測(cè)是微量或超微量分析，必須采用高靈敏度的檢測(cè)儀器才能實(shí)現(xiàn)。由于農(nóng)藥品種多，化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)各異、待測(cè)組分復(fù)雜，有的還要檢測(cè)其有毒代謝物、降解物，轉(zhuǎn)化物等，尤其是近幾年來，高效農(nóng)藥品種不斷出現(xiàn)，在農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境中的殘留量很低，國(guó)際上對(duì)農(nóng)藥最高殘留限量要求也越來越嚴(yán)格，給農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)提出更高的要求。

儀器簡(jiǎn)介

在分析農(nóng)產(chǎn)品中的極性農(nóng)藥殘留時(shí)，很多極性農(nóng)藥，沸點(diǎn)高，不易揮發(fā)，必須衍生才能被測(cè)試。還有一些農(nóng)藥化合物穩(wěn)定性低，容易在GC分析時(shí)降解。這時(shí)，LCMS就更具有優(yōu)勢(shì)。本文介紹了利用PerklnelmerUHPLC／SQ300MS液質(zhì)聯(lián)用儀分析20種農(nóng)藥殘留的方法，包括：有機(jī)磷類，氨基甲酸酯類、三嗪類和有機(jī)氯類。

Perkinelmer公司FIexar系列的液相色譜和SQ300MS質(zhì)譜儀(見圖1)是色譜質(zhì)譜領(lǐng)域的創(chuàng)新產(chǎn)品。超高壓液相色譜(uHPLC)因其更快的分析速度，更優(yōu)異的分離效果以及更少的溶劑消耗和污染，已經(jīng)被越來越多的用戶所采用。FIexar15液相色譜是PerkineImer推出的高端超高壓液相色譜，其最高耐受壓力可達(dá)18000psi，并在全流速范圍內(nèi)(5mL／min)皆能達(dá)到這一性能。既適用于傳統(tǒng)液相，又可與超高壓液相兼容。PerklneImer在離子源技術(shù)，毛細(xì)管技術(shù)和離子傳輸技術(shù)上的專利技術(shù)優(yōu)勢(shì)使得SQ300MS具有無與倫比的靈敏度，F(xiàn)Iexar15液相色譜和SQ300MS的聯(lián)用充分發(fā)揮了色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度和選擇性。

應(yīng)用實(shí)例

1.目標(biāo)分析物

高滅磷(Acephate)，草氨酰(oxamyl)、速滅磷(rnevinphos)，殺草敏(pyrazon)，樂果(dimethoate)，涕滅威(aldicarb)，草滅凈(simazine)、敵敵畏(dichlorvos)、撲滅通(prometon)、克百威(carbofuran)、草脫凈(atrazine)、綠麥隆(chlororoluron)、西維因(carbaryI)、撲草凈(prometryn)，滅蟲威(methIocarb)、保棉磷(azinophosmethyl)、殺蟲劑(malathion)、地亞農(nóng)(diezinon)，愛殺松(ethlion)

2.標(biāo)樣配制

包含20種農(nóng)殘的標(biāo)樣儲(chǔ)備液，1mg／mL溶解于乙腈中(SPEXCertiprep)，用乙腈稀釋到10μg／mL。

3.液相色譜條件

液相類型：FIexar15UHPLC

色譜柱：PerklneImerBrownIee Supra Aqueous C18(2.1mm×50mm×1.9μm)

流動(dòng)相：A：0.1％甲酸水

B：0.1％甲酸一乙腈

流速：0.4mL／min

進(jìn)樣體積2μL(部分充滿模式)

流動(dòng)相梯度：見下表

4，質(zhì)譜條件

離子源：UItrasprayESI+

掃描范圍：60－410m／z

掃描速率1000u／sec

毛細(xì)管出口電壓：50V

5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

本方法在13分鐘即可完成20種農(nóng)殘的分析(見圖2)。提取離子譜圖也顯示了良好的靈敏度和在低濃度時(shí)的定量準(zhǔn)確性(見圖3)。FlexarSQ300MS的離子源為接地設(shè)計(jì)，此設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)的超軟電離和較低的毛細(xì)管出口電壓設(shè)置使得本分析在得到高靈敏度的同時(shí)獲得更多化合物分子量的信息(見圖4)。