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    氨甲苯酸凝膠的制備與含量測定

    2011-04-09 14:14:28文湘雄王成平
    中國藥業(yè) 2011年13期
    關(guān)鍵詞:卡波姆甲苯刻度

    文湘雄,王成平

    (湖南省石門縣人民醫(yī)院藥劑科,湖南 常德 415300)

    氨甲苯酸為纖維蛋白溶解抑制劑,但其外用或口服均有明顯的皮膚增白作用,但機(jī)制尚不清楚;此外,臨床也將其用于濕疹、蕁麻疹和口炎,而祛除黃褐斑的總有效率在90%以上[1]。將氨甲苯酸研制成外用劑型,可以避免口服或注射給藥的全身不良反應(yīng)。將氨甲苯酸研制成外用凝膠,組方具有合理性。筆者對氨甲苯酸凝膠進(jìn)行了初步研究,現(xiàn)將其制備工藝和含量測定方法報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    AE240型電子分析天平(梅特勒-托利多);UV-2501型紫外可見分光光度計(jì)(日本島津)。氨甲苯酸(湖南洞庭藥業(yè)股份有限公司,批號(hào)為20090326);氨甲苯酸對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào)為100921-200701);其他藥品、試劑均為藥用品或分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 處方與制備

    2.1.1 處方

    氨甲苯酸50 g,吐溫-80 50 g,三乙醇胺10 mL,卡波姆940 10 g,純化水加至1 000 g。

    2.1.2 制備

    將卡波姆940加入到約800mL純化水中溶脹,待用;將三乙醇胺加入溶脹的卡波姆中,邊加邊攪拌,至凝膠狀形成;取氨甲苯酸加入吐溫-80中,研磨均勻,加純化水100 mL,攪拌使藥物溶解。再將藥液緩緩加入到凝膠中,攪勻即得。

    2.2 含量測定

    2.2.1 測定波長選擇

    氨甲苯酸紫外吸收光譜:精密稱取105℃干燥至恒重的氨甲苯酸對照品10mg,置100mL容量瓶中,用加水稀釋至刻度,搖勻;再精密量取10mL,置100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,制成10μg/mL的溶液,在200~400 nm波長范圍內(nèi)掃描。結(jié)果顯示在227.2 nm波長處有最大吸收(圖1)。

    空白基質(zhì)的處理與紫外吸收光譜:按處方制備工藝制備空白基質(zhì),取基質(zhì)10 g,加入10%氯化鈉溶液100 mL,攪拌使凝膠破壞,置500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,過濾,精密量取續(xù)濾液1 mL,置100 mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。取上法制備的空白基質(zhì)溶液,在200~400 nm波長范圍內(nèi)掃描。結(jié)果在227.2 nm波長處無吸收(圖1)??梢?,用此方法制備的基質(zhì)溶液對測定無干擾。

    圖1 紫外吸收光譜圖

    2.2.2 方法學(xué)考察

    標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:精密稱取105℃干燥至恒重的氨甲苯酸對照品20mg,置250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,得質(zhì)量濃度為80μg/mL的溶液,再精密量取6.0,7.5,9.0,10.0,11.0,12.5,14.0mL,分別置100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,以水為空白,在227.2 nm波長處測定吸光度(A),將質(zhì)量濃度(C)與吸光度進(jìn)行線性回歸,得回歸方程 A=14.558 2C+0.017 2,r=0.999 9(n=7)。結(jié)果表明,氨甲苯酸質(zhì)量濃度在4.8~11.2μg/mL范圍內(nèi)與吸光度線性關(guān)系良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取樣品10 g,精密稱定,加入10%氯化鈉溶液100mL,攪拌使凝膠破壞,置500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,過濾,精密量取續(xù)濾液1mL,置100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得樣品溶液,于227.2 nm波長處測定吸光度,再放置1,2,5,10,15 d后分別測定吸光度。結(jié)果與最初測定吸光度比較無變化,表明樣品溶液吸光度穩(wěn)定。

    回收率試驗(yàn):精密稱取已知含量的樣品10 g,加入10%氯化鈉溶液100mL,攪拌使凝膠破壞,置500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,過濾,精密量取續(xù)濾液10mL,置100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,為貯備液A。另稱取105℃干燥至恒重的氨甲苯酸對照品約20mg,精密稱定,置200mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,溶解,為貯備液B。量取貯備液A 5mL,置100mL容量瓶中,同法取6份;再分別量取貯備液B 6,6,8,8,10,10mL,分別加入前述100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。以水為空白,在227.2 nm波長處測定吸光度,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

    2.2.3 樣品含量測定

    取氨甲苯酸凝膠10 g,精密稱定(約相當(dāng)于氨甲苯酸500mg),加入10%氯化鈉溶液100mL,攪拌使凝膠破壞,置500mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,過濾,精密量取續(xù)濾液1mL,置100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液。以水為空白,在227.2 nm波長處測定吸光度,計(jì)算含量。結(jié)果批號(hào)為091015,091109,091213的3批樣品測得量分別為4.965 9%,4.894 6%, 5.059 8%,分別為標(biāo)示量的99.3%,97.9%,101.2%,測定結(jié)果均在標(biāo)示量的90.0%~110.0%范圍內(nèi)。

    表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    3 討論

    氨甲苯酸在沸水中溶解,在水中略溶,在乙醇、氯仿、乙醚或苯中幾乎不溶[2],因此加入吐溫-80增溶??ú纺z具有涂布舒適、使用潤滑、無油膩感的優(yōu)點(diǎn),且外觀晶瑩、工藝簡單、穩(wěn)定性好,也還具有透皮促進(jìn)作用[3],是制備凝膠劑的非常理想的基質(zhì)。電解質(zhì)可使卡波姆凝膠的黏性下降,堿金屬離子可與之結(jié)合成不溶性鹽[3]。在供試品溶液的制備和空白基質(zhì)的處理過程中,正是利用這一性質(zhì)破壞凝膠,使氨甲苯酸快速釋放到液體中。將氨甲苯酸凝膠加入10%氯化鈉溶液后定量稀釋、過濾處理,用紫外分光光度法測定其中氨甲苯酸的含量,方法簡便、快捷、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可滿足該藥品檢驗(yàn)的需要。

    [1]侯在恩,涂彩霞.藥物美容學(xué)[M].北京:科學(xué)出版社,2002:118-119.

    [2]孫積輝.藥物化學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1986:200.

    [3]方曉玲.藥劑學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)士出版社,2007:239.

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