淺談食品檢測實驗室尚需關(guān)注的問題

文/喻雨琴 姜 怡 孫云蓉

食品檢測實驗室是專門從事食品檢測工作的實驗室，它應(yīng)向社會提供準(zhǔn)確可靠的食品檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果，以保障人民的身體健康、促進我國食品工業(yè)的發(fā)展。這些年來，隨著市場經(jīng)濟的發(fā)展，一些不法分子為了謀取暴利想方設(shè)法用違規(guī)手段降低成本，不顧百姓的健康和安危，以次充好、濫用食品添加劑，致使食品安全問題事件頻發(fā)，食品行業(yè)的食品安全被推到了風(fēng)口浪尖上。為此，政府加大了對食品安全的監(jiān)管力度，這樣食品檢測實驗室的擔(dān)子更重了。整個社會都在關(guān)注食品監(jiān)督檢測的情況，而食品檢測實驗室的產(chǎn)品即是檢測報告，報告出具的檢測數(shù)據(jù)其科學(xué)性、準(zhǔn)確性、可靠性、公正性尤為重要，它為政府有效地監(jiān)控食品生產(chǎn)和流通領(lǐng)域提供證據(jù)。如今，在抓食品安全和質(zhì)量的同時，食品檢測實驗室的、檢測能力檢測質(zhì)量水平引起了政府的關(guān)注。

一、食品檢測實驗室檢測管理政策和標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀

近10年來，我國食品檢測實驗室發(fā)展很快，無論在規(guī)模上還是在硬件上都有很大的投入。優(yōu)化了食品檢測實驗室的環(huán)境、擴大了對微生物和理化檢測的面積、完善了實驗室的布局；添置了許多國際上最先進的儀器設(shè)備，如液相色譜-質(zhì)譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體光譜儀、石墨爐原子吸收分光光度計、氣相色譜、液相色譜和紅外光譜儀等等?，F(xiàn)在，各食品檢測實驗室的硬件條件已基本具備，既提高了檢測的速度，又提高了定性和定量的分析能力，更有利于食品檢測工作的開展；與此同時，許多食品檢測實驗室又引進了不少研究生和博士生，食品檢測人員的學(xué)歷水平有了顯著的提高。許多食品檢測實驗室通過資質(zhì)認(rèn)定和/或?qū)嶒炇艺J(rèn)可，檢測更加規(guī)范，檢測水平進一步提升。新發(fā)布的《食品安全法》對食品檢測實驗室要求以法的形式給予規(guī)定，如食品檢測實驗室的“檢驗人應(yīng)當(dāng)依照有關(guān)法律、法規(guī)的規(guī)定，并依照食品安全標(biāo)準(zhǔn)和檢驗規(guī)范對食品進行檢驗，尊重科學(xué)，恪守職業(yè)道德，保證出具的檢驗數(shù)據(jù)和結(jié)論客觀、公正，不得出具虛假的檢驗報告?！痹摲鞔_指出“食品檢驗實行食品檢驗機構(gòu)與檢驗人負(fù)責(zé)制。食品檢驗報告應(yīng)當(dāng)加蓋食品檢驗機構(gòu)公章，并有檢驗人的簽名或者蓋章。食品檢驗機構(gòu)和檢驗人對出具的食品檢驗報告負(fù)責(zé)?！睘榱吮Ｕ先嗣竦纳眢w健康，食品檢測實驗室必須要認(rèn)認(rèn)真真、腳踏實地做好檢驗，確保檢測數(shù)據(jù)的精確度和準(zhǔn)確度，食品檢驗工作任重而道遠(yuǎn)。

當(dāng)前，食品檢測實驗室的硬件是提高了，但從食品檢測實驗室所擔(dān)當(dāng)?shù)娘L(fēng)險來看，實驗室軟件還須加強，管理須進一步規(guī)范。現(xiàn)在實驗室執(zhí)行的GB/T 27025-2008《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》標(biāo)準(zhǔn)是引用并增加了GB/T19001《質(zhì)量管理體系要求》標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求，食品檢測實驗室應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行。

食品主要是以農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè)和水產(chǎn)業(yè)所生產(chǎn)的動植物為原料，經(jīng)過加工后制成的半成品或成品。由于食品的原料來源廣，又經(jīng)過各種生產(chǎn)加工過程，使得食品的種類繁多，成分非常復(fù)雜。從食品的化學(xué)組成來看，有天然成分和非天然成分，而天然成分又含有無機成分和有機成分、非天然成分含有食品添加劑和污染物質(zhì)。通過檢測實驗室對食品這些成分的檢驗讓消費者和政府對所購和市場銷售食品的品質(zhì)有更多的知情權(quán)，提高對食品生產(chǎn)領(lǐng)域和流通領(lǐng)域有效監(jiān)管力度。由于食品種類繁多，成分復(fù)雜，各種食品差異大，每次檢驗的要求、目的也會有所不同，故各食品檢測實驗室對每次的檢測要求應(yīng)作出明確的規(guī)定。目前，我國對食品檢驗的方法標(biāo)準(zhǔn)也有多種多樣，以適應(yīng)實際的檢驗要求和目的。如何進一步提高食品檢驗?zāi)芰Γ岩鸶魇称窓z測實驗室的重視。但在對食品檢測實驗室評審過程中發(fā)現(xiàn)，要提高食品檢測實驗室檢驗水平和能力，尚需關(guān)注以下幾個問題。

二、提高食品檢測實驗室檢驗水平和能力尚需關(guān)注的問題

1.食品樣品的采樣制備

采樣制備是食品檢驗過程的第一個步驟。其中，樣品的采集簡稱“采樣”，采樣就是在食品原料或成品中為進行檢驗而抽取一定量具有代表性的樣品。不少食品各個部位的組分有差異，所以樣品必須經(jīng)過制備，其目的在于制備十分均勻的樣品，使混合的樣品在取任何部分進行檢測時都能代表全部樣品的成分，以求得正確的結(jié)果。因此，“采樣制備”工作對食品檢測實驗室來說是件“頭等”大事。采樣制備這項工作若不認(rèn)真，即使后續(xù)的一系列檢測步驟再精密、準(zhǔn)確，其檢測結(jié)果仍會有失真實性，甚至?xí)?dǎo)致錯誤的結(jié)論。目前，尚有許多食品檢測實驗室并未意識到對食品樣品采樣制備的重要性，往往是由各檢驗人員對要實施的某項目檢驗時就分別各自進行采樣制備，然后再作樣品后續(xù)的前處理。這種方法是極其錯誤的，是無法保證樣品的充分均勻及檢測數(shù)據(jù)結(jié)果的可靠的。

采樣制備是從同一批食品中的各個部分采集少量的、質(zhì)量相同的、能夠代表該批食品的小樣，混合在一起的稱之為原始樣品。原始樣品需經(jīng)過充分混合均勻制備，而后按“四分縮分法”對角取樣，稱之為平均樣品。對平均樣品再作進一步的混合均勻，再作“四分縮分法”對角取樣，將該樣品分為2份：1份作為檢驗用的樣品（稱之為試驗/檢驗樣品），1份作為備查用樣品（稱之為保留樣品）；要求每份樣品不少于0.5 kg。采樣制備完畢，這些樣品均應(yīng)置入潔凈干燥的密閉樣品瓶內(nèi)，樣品瓶上必須貼有標(biāo)識標(biāo)簽標(biāo)明相關(guān)的信息，然后迅速將這些樣品瓶放進冷藏柜里保存，以供各檢測人員統(tǒng)一取樣檢驗。這種采樣制備方法宜是專人操作為佳，這就要求食品檢驗實驗室能配備專人采樣制備，以確保樣品的均勻性。在以往的檢查中發(fā)現(xiàn)，同樣一個樣品，重復(fù)檢測，排除儀器和操作誤差，標(biāo)準(zhǔn)偏差仍大于等于3，這往往是樣品不勻問題。所評審過的食品檢測實驗室絕大部分是未配備專人和專門的場所實施對食品樣品進行采樣制備。檢測數(shù)據(jù)告訴我們，對食品樣品的采樣制備是一門學(xué)科，由專人負(fù)責(zé)采樣制備可減少誤差，保證檢測數(shù)據(jù)的正確。建議食品檢測實驗室對食品進行采樣制備時應(yīng)考慮以下幾方面的情況。

（1）采樣方法——要有代表性

一般情況下，食品的采樣常使用隨機采樣方法。根據(jù)食品的種類、狀態(tài)以及包裝形式的不同，使用不同的采樣工具和容器進行采樣。注意采樣工具、容器必須是潔凈、干燥、無異味。采取的樣品要有代表性，盡可能地確保樣品質(zhì)量。采樣后應(yīng)迅速送往檢測室進行檢測，若不能立即進行檢測分析，要采取與檢品種類適應(yīng)的運送和保存方法，特別要充分考慮溫度和濕度控制的要求。

（2）縮分操作制備——均勻

一般用于食品檢測分析的樣品量通常不足幾十克，實驗室采取的食品樣品有液體、粉末狀、固體和半固體等，如水果和糕點等這些樣品不可能全部用于分析檢驗，而是將各食品樣品分割后充分混勻，并將其堆砌成圓錐體再壓成扁平的圓形，然后通過中心劃兩條相互垂直交叉的直線，分成對稱的四等分。取其中相對應(yīng)的兩個四分之一圓再混勻，而后再用四分法縮分，分別取相對應(yīng)的兩個四分之一樣品置入兩個密閉的樣品容器瓶中以備檢測使用。

（3）保存方法——低溫，冷凍

采樣后的樣品不可能立即進行全部項目檢驗分析，所以需考慮已采樣制備的樣品在檢驗分析前確保樣品不發(fā)生變化的保存方法。首先，必須先將經(jīng)采樣制備的樣品置入密閉的容器瓶中，以防止樣品中的水份或揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收，并不使樣品與空氣接觸以防止被空氣氧化；其次，對受光和溫度作用易發(fā)生分解的樣品必須將這密閉的容器瓶置于低溫/冷凍條件下保存，以降低或終止樣品中酶的作用及微生物的分解。

（4）采樣保存的包裝容器——避免污染

包裝容器都應(yīng)是潔凈、干燥的，必要時容器在使用前用10%～20%硝酸浸泡24 h以上。容器不應(yīng)影響所保存食品的物理、化學(xué)和生物性質(zhì)，即經(jīng)保存的樣品應(yīng)和原樣品保持一致。對需測定重金屬元素的樣品制備操作過程中，因為均化器杯及切削器中的元素可以混入樣品中，有必要根據(jù)欲測定元素考慮來自器具的污染。為此要選擇污染最小的器械在短時間內(nèi)高效率地把樣品均一化。例如，檢驗食品中的鉛含量時容器在盛樣前先應(yīng)進行去鉛處理；檢驗鉻鋅含量時不能使用鍍鉻、鍍鋅的工具和容器；檢驗鐵含量時應(yīng)避免與鐵工具和鐵容器接觸；再如檢驗3，4苯并芘時應(yīng)注意樣品不能用蠟紙包，并防止太陽光照射；檢驗黃曲霉毒素時樣品應(yīng)避免陽光照射。

GB/T 5009.1《食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分總則》對食品采樣制備要求也已作出明確規(guī)定，同時規(guī)定了不同食品采樣制備的要求。為了提高食品檢測數(shù)據(jù)的可信度，食品檢測實驗室安排專人負(fù)責(zé)對檢測樣品進行有效采樣制備是必要的。實驗室規(guī)范對食品樣品的采樣制備，是尊重科學(xué)、保證出具的檢驗數(shù)據(jù)和結(jié)論是客觀、公正的有效措施。

2.制定食品檢測方法作業(yè)指導(dǎo)書，規(guī)范檢測程序

依據(jù)食品檢驗機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審表5.3.1條款要求“實驗室應(yīng)按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)，使用適合的方法和程序?qū)嵤z測和/或校準(zhǔn)活動”?！叭绻鄙僦笇?dǎo)書可能影響檢測和/或校準(zhǔn)結(jié)果，實驗室應(yīng)制定相應(yīng)的作業(yè)指導(dǎo)書。”

由于食品種類繁多，各類食品是一種含有各種有機物和/或無機物成分復(fù)雜的物質(zhì)，各種食品差異又很大。對食品檢測除了微生物指標(biāo)以外還有理化指標(biāo)，按照目前我國標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，食品的理化指標(biāo)檢測基本執(zhí)行GB/T 5009系列標(biāo)準(zhǔn)。就多年的食品檢測經(jīng)驗和GB/T 5009檢測方法的實踐，建議該標(biāo)準(zhǔn)針對某類食品前處理規(guī)范還需完善，否則若沒有多年的檢測經(jīng)驗以作業(yè)指導(dǎo)書形式指導(dǎo)年輕的檢驗人員，很難確保檢測有效性。

食品中脂肪含量的多少不僅顯示了該食品的質(zhì)量，也與人體的健康有著直接的關(guān)系。不同食品脂肪差異很大，但各類食品的脂肪形式有其規(guī)律，存在2種形式，即游離脂肪和結(jié)合脂肪。食品檢測實驗室對食品中脂肪含量的檢測一般情況下用乙醚/石油醚溶劑來抽提干燥樣品，然后將抽提液中的乙醚/石油醚除去，經(jīng)恒重所稱得的殘留物重量即作為脂肪含量。由于此法是用乙醚/石油醚抽提的，除純粹的中性脂肪外，還有含醚溶性的磷脂質(zhì)、卵磷脂、臘、揮發(fā)油松脂、胡蘿卜素、維生素A和D等成分和游離脂肪酸、蘋果酸和檸檬酸等有機酸，故此法所測得的并非完全是脂肪，故稱之為粗脂肪。目前，對食品中脂肪含量的測定方法一般是依據(jù)GB/T 5009.6《食品中脂肪的測定》標(biāo)準(zhǔn)實施，該方法標(biāo)準(zhǔn)有索氏抽提法和酸水解法兩種。但標(biāo)準(zhǔn)表述的檢測方法未針對具體樣品明確前處理方法，由于食品種類繁多，各種食品的性狀又不一樣，這就要求實驗室制定作業(yè)指導(dǎo)書以規(guī)定明確的說明操作。以索氏抽提法為例表述對具體樣品的檢驗要求以供參考：

索氏抽提法原理是利用無水乙醚或低沸點石油醚等溶劑以索氏抽提器直接從樣品中提取脂肪，而后蒸去溶劑所得的脂肪為游離脂肪，所得的游離脂肪物質(zhì)稱之為粗脂肪。建議檢測實驗室在依據(jù)GB/T 5009.6標(biāo)準(zhǔn)檢驗時可有針對性地對各種樣品制定檢測作業(yè)指導(dǎo)書，明確規(guī)定應(yīng)注意的幾個內(nèi)容：

（1）食品樣品干燥處理程序

索氏抽提法萃取粗脂肪的方法要求食品樣品必須是干燥的。由于乙醚滲入細(xì)胞內(nèi)的速度與樣品中含水量有關(guān)，含水多則乙醚不易滲入，乙醚被水飽和后，抽提效果就差。故索氏抽提法是不能直接稱取半固體及液體樣品并對其實施脂肪抽提，而是需要預(yù)先對樣品進行干燥處理。建議方法：稱取2 g～5 g樣品置于蒸發(fā)皿中，加入約20 g海砂在水浴上蒸干后，再于95℃～105℃干燥（放入烘箱中），而后全部移入濾紙筒內(nèi)再以索氏抽提器提取游離脂肪。提取后的游離脂肪需干燥衡重，這就要求樣品在烘箱內(nèi)干燥時注意時間不能過長，這是由于樣品中的極不飽和脂肪酸會在加熱過程中被氧化成不溶于乙醚的物質(zhì)；對中等不飽和脂肪酸因受熱氧化而增加質(zhì)量，所以，將樣品在95℃～105℃溫度下干燥衡重的時間控制在3 h以下為宜。

（2）對于含多量糖及糊精的食品樣品，注意應(yīng)先以冷水處理以除去糖及糊精，而后干燥恒重即連同濾紙一并投入索氏抽提器中進行索氏抽提粗脂肪；

（3）索氏抽提法不適宜對含酪蛋白的乳類樣品（如全脂奶粉）浸提脂肪。因受酪蛋白鈣鹽的吸附不能直接用乙醚或石油醚等有機溶劑浸提，同時對結(jié)合脂肪也不能被直接浸提，故需在一定條件下進行水解，使其變化為游離脂肪后方能被乙醚或石油醚提取；

（4）使用的儀器要清潔干燥；

（5）抽提用的乙醚和石油醚必須是無水、無醇、無過氧化物。無水和無醇是為防止水溶性物質(zhì)（鹽類、糖類）而使結(jié)果偏高；

（6）為防止爆炸的危險，不應(yīng)含過氧化物。注意在這作業(yè)指導(dǎo)書內(nèi)還應(yīng)規(guī)定有檢查過氧化物的方法及處理方法；

（7）濾紙筒的高度不要超過回流彎管的高度，否則乙醚/石油醚不易抽提脂肪而造成誤差；

（8）乙醚/石油醚加入量以能確保順利進行虹吸回流為準(zhǔn)；

（9）特別要注意抽提過程及回收乙醚/石油醚時應(yīng)嚴(yán)禁使用明火加熱；

（10）判斷抽提結(jié)束，即用濾紙試驗脂肪是否已提取完全可用被回流的乙醚/石油醚，在濾紙上的乙醚/石油醚揮發(fā)后無油跡；

（11）稱量至恒重的重復(fù)操作過程中，重量應(yīng)逐步減輕。但應(yīng)注意的是由于被抽提的脂肪氧化反應(yīng)會再度增重，因此在重量再次增重之前的稱量值即可認(rèn)為是恒重了；

（12）索氏抽提法浸提時使用的溶劑應(yīng)選用30℃～60℃沸程的石油醚。

食品檢測實驗室制定了詳細(xì)的檢驗作業(yè)指導(dǎo)書就能有效地針對不同樣品的檢測，可以減少誤差，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。

三、采購須對供應(yīng)商實施評價/再評價

GB/T 27025-2008《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》標(biāo)準(zhǔn)對“服務(wù)和供給品的采購”，明確要求實驗室應(yīng)制定程序以規(guī)定選擇和購買對檢測質(zhì)量有影響的供給品、試劑和消耗材料，實驗室應(yīng)確保所購買的、影響檢測質(zhì)量的供應(yīng)品、試劑和消耗材料符合規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)要求，方可投入使用。實驗室應(yīng)對影響檢測質(zhì)量的重要消耗品、供應(yīng)品和服務(wù)的供應(yīng)商進行評價，并保存這些評價的記錄和獲批準(zhǔn)的供應(yīng)商名單。該要求是保持了與GB/T 19001《質(zhì)量管理體系要求》標(biāo)準(zhǔn)的7.4“采購要求”的一致性。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采購目的是應(yīng)確保采購產(chǎn)品符合規(guī)定的采購要求，并明確要求制定選擇、評價和重新評價供方的準(zhǔn)則，評價結(jié)果及評價所引起的任何必要措施的記錄應(yīng)予保持。

1.對供應(yīng)商實施評價/再評價存在的問題

近期對10個經(jīng)評審的食品檢測實驗室關(guān)于實施對采購供應(yīng)商要求的評價和再評價內(nèi)容來看，發(fā)現(xiàn)其中就有5個食品檢測實驗室在實施對采購供應(yīng)商的評價和再評價方面存在不同程度的問題，這是需要改進的，否則會導(dǎo)致食品檢測實驗室數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)。如前不久，在對某A食品檢測實驗室進行監(jiān)督評審中，當(dāng)審到對供給品的采購時，評審員從實驗室制定的合格供方名單中抽取了試劑供應(yīng)商名單，即查看實驗室是如何實施對該供應(yīng)商進行選擇、評價/再評價的。評審中發(fā)現(xiàn)該實驗室自2000年對該試劑供應(yīng)商進行了第一次選擇評價后，幾年來再也未對該試劑供應(yīng)商實施過再評價。實驗室出示的是2000年初次的選擇評價記錄，當(dāng)時試劑供應(yīng)商提供的經(jīng)營許可證的有效期是到2003年，而直到2010年實驗室一直未再對該試劑供應(yīng)商實施再評價，并索取有效期過后的資格證明，并仍在向該供應(yīng)商采購試劑。

2.良好實踐

食品檢測實驗室是社會、政府的一副眼睛，用以洞察食品的安全和質(zhì)量。這就要求食品檢測實驗室自己的檢測質(zhì)量必須要得到保證，才能向社會、政府提供可靠的檢測數(shù)據(jù)。對檢測實驗室來說，與檢測有關(guān)的試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器和消耗材料的質(zhì)量，直接影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。實驗室如何獲得合格的試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器和消耗材料呢？這就應(yīng)從合格供應(yīng)商那里采購。以下為良好實踐實例：

某食品檢測實驗室非常注重對合格供應(yīng)商的評價，就實驗室為測食品中抗生素殘留量需采購“免疫親和SPE柱”，他們對供應(yīng)商的評價首先考慮驗證這柱的質(zhì)量-有效性功能、回收率是否達(dá)到規(guī)定指標(biāo)；其次考慮在同樣達(dá)標(biāo)的前提下其價格哪家更合理；并且會審核供應(yīng)商的資質(zhì)、信譽及其是否符合國家法律法規(guī)的要求等。某實驗室選了4家有一定知名度/品牌的“免疫親和SPE柱”供應(yīng)商，分別對供應(yīng)品實施篩選，并進行有效性功能、回收率的測試，對達(dá)到采購規(guī)定質(zhì)量指標(biāo)的2家供應(yīng)商再按制定的評價準(zhǔn)則進行評價，棄去了價格高的，選擇了價格合理的供應(yīng)商。在對該實驗室評審時，通過現(xiàn)場加標(biāo)回收試驗`，確認(rèn)其回收率達(dá)到了98%。其原因除了人員操作能力、試劑等因素外，選購的“免疫親和SPE柱”的柱效滿足了質(zhì)量要求。事后通過調(diào)查發(fā)現(xiàn)，被某實驗室首先因質(zhì)量未滿足采購要求而被篩下的2家供應(yīng)商，仍在向其他實驗室供應(yīng)他們的“免疫親和SPE柱”。據(jù)了解，這些實驗室未實施對這2家供應(yīng)商SPE柱的有效性功能、回收率的測試及評價，只找到有資質(zhì)的供應(yīng)商就采購了，這就增加了檢測實驗室測定的食品中抗生素殘留量數(shù)據(jù)偏離的風(fēng)險。由此可見，是否對供應(yīng)商進行評價和再評價，與食品檢測實驗室檢測結(jié)果會有直接的關(guān)系。

上述是我們在對食品檢測實驗室評審時，發(fā)現(xiàn)目前尚存在不足之處，也是較有共性的問題，希望對食品檢測實驗室檢測管理具有指導(dǎo)和借鑒作用。