三種生物降解塑料改性技術(shù)研究進(jìn)展

林 云，劉國清

（1.湖南省塑料研究所，湖南 長沙410001；2.湖南科技大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 湘潭412001）

三種生物降解塑料改性技術(shù)研究進(jìn)展

林 云1，劉國清2＊

（1.湖南省塑料研究所，湖南 長沙410001；2.湖南科技大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 湘潭412001）

介紹了3種生物降解塑料（淀粉基塑料、聚乳酸和聚丁二酸丁二醇酯）改性技術(shù)的最新研究進(jìn)展，并對(duì)國內(nèi)生物降解塑料行業(yè)前景進(jìn)行了展望。

生物降解塑料；淀粉；聚乳酸；聚丁二酸丁二醇酯

0 前言

目前，生物降解塑料逐漸成為治理塑料廢棄物對(duì)環(huán)境污染及緩沖石油資源矛盾的有效途徑，代表著今后塑料工業(yè)發(fā)展的方向，逐漸成為各國政府和科研工作者關(guān)注的熱點(diǎn)［1－2］。

目前，全球已開發(fā)了多種基于不同原料的生物降解塑料。其中，淀粉基生物降解塑料、聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）是當(dāng)前國內(nèi)外研究和開發(fā)最多、技術(shù)相對(duì)成熟、產(chǎn)業(yè)化規(guī)模最大的生物降解塑料，也是進(jìn)入市場(chǎng)最早和目前市場(chǎng)消費(fèi)的主要品種，被認(rèn)為是當(dāng)前生物降解塑料發(fā)展的三大主流技術(shù)。

1 淀粉基生物降解塑料

淀粉基生物降解塑料是淀粉經(jīng)過改性、接枝反應(yīng)后與其他聚合物共混加工而成的塑料產(chǎn)品。淀粉來源豐富、價(jià)格便宜，能在不苛刻的環(huán)境中被生物降解，降解產(chǎn)物CO2與H2O可通過光合作用進(jìn)行再循環(huán)，也不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生任何污染。但目前仍存在著耐水性和可塑性較差，生產(chǎn)成本較高的問題。為此，淀粉基生物降解塑料的改性一直是研究的熱點(diǎn)。

黃明福等［3］采用氨基乙醇活化蒙脫土（EMMT）與甲酰胺/氨基乙醇塑化的熱塑性淀粉（FETPS）熔融插層聚合，成功制備出FETPS/EMMT生物降解納米復(fù)合材料。由X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）及透射電子顯微鏡（TEM）表征分析結(jié)果可知，F(xiàn)ETPS已經(jīng)成功地插入EMMT片層結(jié)構(gòu)間。當(dāng)EMMT的含量為5%時(shí)，該納米復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度達(dá)到7.5MPa，彈性模量增至145.1MPa，其熱穩(wěn)定性與耐水性也有較大的提高。

汪勁波等［4］以甘油為增塑劑，研究了低含量聚乙烯醇（PVA）對(duì)玉米淀粉的改性作用。當(dāng)PVA含量低于15%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）時(shí)，PVA在淀粉中呈均勻分散狀態(tài)；當(dāng)PVA含量介于15%～25%時(shí)，PVA與淀粉共混物呈現(xiàn)兩相連續(xù)狀態(tài)；當(dāng)PVA含量大于30%時(shí)，PVA相趨于呈現(xiàn)連續(xù)相分布。材料的拉伸強(qiáng)度等力學(xué)性能隨PVA含量的增加得到明顯提高。

張水洞等［5］采用高碘酸鈉在溫和條件下氧化玉米淀粉，制備不同醛基含量的雙醛玉米淀粉。研究表明，隨著醛基含量的增加，雙醛玉米淀粉的疏水性提高；當(dāng)醛基含量高于40%時(shí)，雙醛玉米淀粉的結(jié)晶被破壞；當(dāng)其含量達(dá)到95%時(shí)，雙醛玉米淀粉的力學(xué)性能受水含量影響較小，綜合性能優(yōu)于純的熱塑性淀粉。

孫廣平等［6］和于昊等［7］對(duì)淀粉和聚丙撐碳酸酯（PPC）的共混體系進(jìn)行了研究。發(fā)現(xiàn)淀粉與PPC之間通過共混，能有效提高材料的力學(xué)性能。采用PPC為200g、玉米淀粉為300g、甘油為12g、尿素為12g、蓬灰為1g、馬來酸酐為5g的物料配比時(shí)，得到的共混體系拉伸強(qiáng)度最高。

Liu等［8］采用水解淀粉和殼聚糖混合制備了抗菌性薄膜，并對(duì)其進(jìn)行了紅外光譜（FTIR）表征，同時(shí)考察了不同配比對(duì)淀粉/殼聚糖共混薄膜微觀形態(tài)的影響。結(jié)果表明，淀粉和殼聚糖的部分氨基可形成氫鍵作用，使得薄膜的斷裂伸長率和水蒸氣透過率均有大幅提高；共混薄膜中淀粉含量過低或過高均會(huì)導(dǎo)致薄膜表面不均勻；采用光密度法證明了淀粉/殼聚糖共混薄膜對(duì)大腸埃希氏菌具有顯著的抗菌活性。

Wang等［9］考察了檸檬酸對(duì)熱塑性淀粉（TPS）/蒙脫土（MMT）納米共混物性能的影響。研究表明，TPS與甘油在插入MMT層間過程中存在著競(jìng)爭(zhēng)，不利于淀粉的塑化。檸檬酸帶有羧基作用，能夠提高TPS和MMT的分散均勻性和可塑性，進(jìn)而提高體系的力學(xué)性能和水蒸氣透過率。

Pinmentel等［10］以亞馬遜棕櫚油作增塑劑，制備了可回收性聚苯乙烯（PS）/木薯淀粉共混體系，并采用核磁共振與XRD對(duì)其進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，PS/木薯淀粉共混體系的性能介于純PS與木薯淀粉之間。PS與木薯淀粉具有很好的分散均勻性。棕櫚油作為淀粉增塑劑的效果明顯優(yōu)于甘油。

Xu等［11］制備了不同取代度的醋酸酯淀粉，并分別以水和乙醇為發(fā)泡劑制備了醋酸酯淀粉泡沫塑料，對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)、物理性能等進(jìn)行了研究。該泡沫塑料的耐水性隨著醋酸酯淀粉取代度的增加而增強(qiáng)。與水相比，乙醇作為發(fā)泡劑時(shí)效果更佳，泡沫塑料氣泡均勻，泡壁薄且光滑，膨脹比和彈性指數(shù)較高，單位密度和可壓縮系數(shù)小，可以觀察到泡沫塑料的局部晶體結(jié)構(gòu)。

Wu等［12］利用瓊脂和馬鈴薯淀粉制備了甘油基薄膜，并對(duì)其性能進(jìn)行了測(cè)試。結(jié)果表明，瓊脂和馬鈴薯淀粉是相容的，二者之間存在著氫鍵作用。瓊脂的加入可以有效改善淀粉薄膜的微觀結(jié)構(gòu)，進(jìn)而提高材料的力學(xué)性能和潮濕環(huán)境下的水蒸氣滲透性。

2 PLA生物降解塑料

PLA是以乳酸為原料聚合生成的高分子材料，具有無毒、強(qiáng)度高、易加工成型和優(yōu)良的生物相容性的特點(diǎn)，并且PLA制品在使用后可完全降解。由于PLA一般采用通用的加工方法進(jìn)行成型加工，而PLA在加工溫度下極易降解，使得力學(xué)性能降低，必須采用物理方法對(duì)其進(jìn)行改性，以拓展其應(yīng)用領(lǐng)域［13－14］。

謝飛等［15］采用溶液共混的方法，用二氧化碳共聚物脂肪族聚碳酸酯（APC）和改性淀粉對(duì)PLA改性，制備出韌性得以改善的PLA/APC/淀粉共混薄膜，并對(duì)其進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試。結(jié)果表明，當(dāng)APC含量由10%增加至40%時(shí)，共混薄膜拉伸強(qiáng)度并無明顯變化，斷裂伸長率則由37%提高到61%。

付宏業(yè)等［16］采用熔融共混方法制備出PLA/改性淀粉復(fù)合材料，并研究了不同含量的馬來酸酐接枝共聚物對(duì)PLA/改性淀粉復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。研究表明，馬來酸酐接枝共聚物的加入顯著改善了PLA與淀粉的相容性，提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能，當(dāng)其添加量為0.5份時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度提高了61.6%，斷裂伸長率提高了53.1%，彎曲強(qiáng)度提高了14.7%。復(fù)合材料的熱變形溫度和耐水性能也得到明顯提高。

張青松等［17］采用檸檬酸三丁酯（TBC）、聚乙二醇（PEG）增塑PLA/TPS共混體系，調(diào)節(jié)PLA的流變性能，改善PLA與TPS的相容性、熔融共混特性和共混物的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。結(jié)果表明，TBC的改性效果較PEG更佳；TBC能增加TPS的分散均勻性，相分散尺寸明顯變?。籘BC改性PLA/TPS的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率明顯提高，吸水率下降。

賈智源等［18］制備了PLA與聚氧化乙烯（PEOX）的共混物，同時(shí)利用差示掃描量熱儀（DSC）、動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀（DMA）及旋轉(zhuǎn)流變儀等手段分析了共混物的相容性、熱行為、力學(xué)性能和流變性能。結(jié)果表明，當(dāng)PEOX的含量≤20%時(shí)，共混物為完全相容體系；PEOX的相對(duì)分子質(zhì)量增加，共混物的彈性模量和熔體強(qiáng)度有顯著提高。

吳選軍等［19］制備了PLA/MMT納米復(fù)合材料，并對(duì)其性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，當(dāng)有機(jī)蒙脫土（OMMT）的含量為5%時(shí)，復(fù)合材料的韌性可由3.68%（純PLA膜）提高到352.65%，硅酸鹽插層間距也由3.044nm增加到3.560nm。

雷海芬等［20］采用稀土鑭表面改性有機(jī)蒙脫土（La－OMMT）對(duì)PLA進(jìn)行熔融插層改性，同時(shí)利用聚乙二醇400（PEG－400）對(duì)其進(jìn)行增塑改性，成功制備出PLA/La－OMMT/PEG－400納米復(fù)合材料。結(jié)果表明，La－OMMT的加入提高了復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和無缺口沖擊強(qiáng)度。PEG－400的加入則在保證復(fù)合材料具備一定強(qiáng)度的前提下，顯著提高了復(fù)合材料的韌性和斷裂伸長率。

張婷等［21］采用聚碳酸酯（PC）母粒與PLA共容共混流延制膜，并在無氧環(huán)境下對(duì)PLA薄膜、PLA和PC最佳比例的共混薄膜進(jìn)行無氧高溫氧化研究。結(jié)果表明，共混薄膜的質(zhì)量損失率較低，熱分解溫度較高，穩(wěn)定性優(yōu)于PLA薄膜。

葉瑞榮等［22］采用熔融聚合法直接合成了二乙醇胺改性PLA，并對(duì)其性能與結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，該方法步驟少，操作簡便，成本低廉。隨著改性PLA中二乙醇胺含量的增加，聚合物相對(duì)分子質(zhì)量減小，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度下降，聚合物規(guī)整性降低。

何珺等［23］采用原位聚合的方法制備了PLA/蛭石納米復(fù)合材料，并采用XRD、DSC對(duì)其進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，蛭石片層完全剝離，分散于PLA基體中。該層狀納米蛭石PLA復(fù)合材料的結(jié)晶度降低，球晶粒徑減小，力學(xué)性能大幅提高。

3 PBS生物降解塑料

PBS由丁二酸與丁二醇經(jīng)縮聚而得，與其他生物降解塑料相比，PBS力學(xué)性能十分優(yōu)異，耐熱性能好，熱變形溫度接近100℃。但PBS相對(duì)分子質(zhì)量低，黏度低，力學(xué)性能較差，價(jià)格昂貴，導(dǎo)致其應(yīng)用受到一定的限制，必須對(duì)其進(jìn)行改性。

酒永斌等［24］通過在PBS/淀粉復(fù)合材料中加入馬來酸酐接枝PBS（PBS－g－MAH），同時(shí)采用“一步法”擠出工藝改善材料的力學(xué)性能，研究了PBS－g－MAH和馬來酸酐的加入量對(duì)材料力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)體系中含有5%接枝物時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度相對(duì)于不加時(shí)提高68%，沖擊強(qiáng)度提高70%；當(dāng)馬來酸酐加入量為PBS的1%時(shí)，其沖擊強(qiáng)度提高了143%，拉伸強(qiáng)度提高了94%；體系的相容性也得到提高。

呂懷興等［25］通過機(jī)械共混法，將PBS與PLA熔融共混，采用FTIR、DSC、SEM等手段對(duì)共混物的結(jié)構(gòu)、熱性能及力學(xué)性能進(jìn)行了表征分析，同時(shí)考察了PPC的加入對(duì)共混物性能的影響。結(jié)果表明，隨著PBS含量的增加，PLA/PBS共混物的拉伸強(qiáng)度降低不多，而斷裂伸長率顯著提高。PPC的加入能夠提高共混物的相容性并顯著提高體系的韌性。

劉浩等［26］采用三烯丙基異氰脲酸酯（TAIC）為強(qiáng)化交聯(lián)劑對(duì)PBS進(jìn)行了強(qiáng)化輻射交聯(lián)，研究了TAIC含量和輻射劑量對(duì)交聯(lián)PBS性能的影響。結(jié)果表明，在TAIC含量為3%和100kGy劑量的輻射下，PBS可以達(dá)到90%的凝膠含量；輻射交聯(lián)顯著改善了PBS的力學(xué)性能；經(jīng)輻射交聯(lián)改性后PBS的彈性模量和屈服強(qiáng)度可得到最高達(dá)30%的提升，而斷裂伸長率則降為純PBS的4%。

Sang等［27］采用蠶絲纖維對(duì)PBS進(jìn)行改性，研究表明，直徑較小的蠶絲纖維對(duì)PBS的性能有明顯的改善作用。隨著蠶絲含量的增加，共混物的拉伸性能與柔韌性都得到了提高。

張敏等［28］利用熱壓工藝，采用桔桿纖維對(duì)PBS進(jìn)行改性，得到了PBS/桔桿纖維復(fù)合材料。結(jié)果表明，采用含量為1.5%的殼聚糖作為偶聯(lián)劑，得到PBS/桔桿復(fù)合材料的力學(xué)性能較佳，其拉伸強(qiáng)度為21.93MPa，斷裂伸長率為4.15%。此外，他們向PBS主鏈中引入1，4－環(huán)己烷二甲醇（CHDM），對(duì)PBS進(jìn)行共聚改性。結(jié)果表明，隨著CHDM含量的增加，共聚物的結(jié)晶度降低，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度呈上升趨勢(shì)。當(dāng)CHDM的含量為30%時(shí)，斷裂伸長率達(dá)到1232%，熱分解溫度在300℃以上［29］。

韓偉等［30］采用苯二甲酸（TA）、PEG對(duì)PBS主鏈進(jìn)行共聚改性，并考察了所得到的共聚物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、相對(duì)分子質(zhì)量、熱性能及力學(xué)性能。PEG的介入使得聚合物的結(jié)晶度降低、斷裂伸長率大幅度增加，最大達(dá)846.4%。TA的介入使其結(jié)晶度增加，斷裂伸長率減小，熱穩(wěn)定性增強(qiáng)。

李志庭等［31］采用轉(zhuǎn)矩流變儀模擬了乙酰淀粉/PBS/PVA三元共混體系的擠出加工過程，考察了PBS/PVA比例、增塑劑、轉(zhuǎn)速、溫度對(duì)共混體系轉(zhuǎn)矩流變性能的影響。結(jié)果表明，在160℃、轉(zhuǎn)速為15r/h的條件下，每50份乙酰淀粉加入10份甘油、30份PVA和10份PBS，共混體系具有較好的流變性能；PVA和PBS的適當(dāng)加入能有效改善共混體系的力學(xué)性能。

曲微微等［32］采用模壓成型工藝制備了PBS/可降解黃麻復(fù)合材料，并探討了纖維含量和堿處理對(duì)材料性能的影響。結(jié)果表明，隨著纖維含量的增加，材料的拉伸強(qiáng)度先增大后減小，在纖維含量為10%時(shí)達(dá)到最大值；拉伸模量、彎曲強(qiáng)度、彎曲模量均隨纖維含量的增大而提高；經(jīng)堿處理后，材料綜合力學(xué)性能顯著提高。

4 結(jié)語

隨著世界環(huán)境和能源危機(jī)的日益嚴(yán)重，人們已意識(shí)到生物降解塑料的應(yīng)用勢(shì)在必行。目前，全世界都在倡導(dǎo)和推廣生物可降解塑料的使用。同時(shí)隨著以石油為原料的聚合物價(jià)格飛速上漲，促使石油基塑料成本升高，較生物降解塑料并無明顯經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。以淀粉基生物降解塑料、PLA、PBS為代表的生物降解塑料產(chǎn)品因其環(huán)保性優(yōu)勢(shì)，必將成為新一代最具有發(fā)展前景的生物材料之一，有著廣闊的研究和應(yīng)用前景。

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Advances in Modification of Three Kinds of Biodegradable Plastics

LIN Yun1，LIU Guoqing2＊
（1.Hunan Plastics Research Institute，Changsha 410001，China；2.College of Chemistry and Chemical Engineering，Hunan University of Science and Technology，Xiangtan 412001，China）

The research work of modification for three kinds of biodegradable plastics such as starch，poly（lactic acid），and poly（butylene succinate）－based plastics was introduced.The future development of biodegradable plastics was discussed.

biodegradable plastics；starch；poly（lactic acid）；poly（butylene succinate）

TQ321

A

1001－9278（2011）11－0001－04

2011－05－24

＊聯(lián)系人，dragwinneres＠126.com