水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油的影響因素研究

陳紅英，郭巧玲，姚龍珠

(1.廣東省新興中藥學(xué)校，廣東 云浮 527400；2.廣東梅州嘉應(yīng)學(xué)院，廣東 梅州 514015)

橙皮系蕓香科植物甜橙 Citrus sinensis(L.)Osbeck的果皮，性溫，味辛、微苦，有行氣化痰、健脾導(dǎo)滯功效[1]。橙皮含多種成分，主要有橙皮苷、果膠、天然色素、橙皮精油等，其中橙皮精油的主要成分是一種無(wú)色透明、具有桔香味的單萜類烯烴—— 檸檬烯，橙鮮果皮精油中檸檬烯含量達(dá)90.16%[2]。橙皮精油可作飲料、糖果糕點(diǎn)的矯味劑、附香劑，在日用品香精中也有廣泛的用途[3]，是一種有效的天然溶劑[4]；在醫(yī)學(xué)方面主要用于治療膽囊炎、消化不良等肝膽疾病[5]，同時(shí)也是正在興起的“芳香醫(yī)療”必不可少的綠色原料。植物香精油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、壓榨法、溶劑浸提法以及近年發(fā)展較快的超臨界二氧化碳萃取法(SCF)等[6]。筆者采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油，以得油率為考察指標(biāo)進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，旨在摸索橙皮精油的最佳提取工藝。現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

XMTH型數(shù)顯溫控儀(上海滬越實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)；AR 2140型電子天平(美國(guó)奧豪斯)；800型離心機(jī)(上海手術(shù)器械廠)；水蒸氣蒸餾裝置(自制)。NaCl(分析純，廣東新寧化工廠，批號(hào)為20080615)，蒸餾水(自制)。

2 方法與結(jié)果

2.1 提取操作要點(diǎn)

精確稱取新鮮橙皮30g，切成一定尺寸的顆粒后裝入1 000mL的蒸餾瓶，加一定量的水，在相同條件下加熱，產(chǎn)生揮發(fā)油和水的混合蒸氣，冷凝后，用4 000 r/min離心機(jī)分離油水，即可得到橙皮精油。

2.2 單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1 橙皮干濕度對(duì)出油率的影響

精確稱取剛下樹和陰干10，15，30，45，60 d的橙皮各30g，在相同條件下用水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油，結(jié)果出油率分別為0.76%，1.05%，1.56%，2.48%，2.20%，1.74%?？梢?，剛下樹的橙皮含水率高，所以出油率最低，陰干存放30 d左右的橙皮出油率最高，但存放時(shí)間超過(guò)30 d的橙皮，其出油率不斷降低，可能是陰干時(shí)精油成分也揮發(fā)。因此，提取橙皮精油的橙皮以陰干存放30 d為好。

2.2.2 橙皮顆粒度對(duì)出油率的影響

精確稱取切成直徑為2，4，6，8，10，12mm顆粒的新鮮橙皮各30g，在相同條件下用水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油，結(jié)果出油率分別為1.56%，1.66%，1.72%，1.93%，1.83%，1.80%。可見，切成的顆粒直徑為8mm時(shí)，橙皮的出油率最高；顆粒度越小，出油率越低，原因可能是切片時(shí)精油容易損失；而顆粒度太大在相同時(shí)間內(nèi)可能提取不完，同樣影響出油率。

2.2.3 蒸餾時(shí)間對(duì)出油率的影響

在相同條件下，分別蒸餾30，60，90，120，150，180min，結(jié)果出油率分別為1.65%，2.58%，2.99%，3.00%，3.01%，3.01%?？梢?，蒸餾時(shí)間在90min以下時(shí)，蒸餾時(shí)間越長(zhǎng)，橙皮香精油的提取率越高，超過(guò)90min后，出油率隨時(shí)間延長(zhǎng)提高不明顯，說(shuō)明此時(shí)精油基本被蒸出。從節(jié)能和經(jīng)濟(jì)效益考慮，蒸餾時(shí)間以90min為宜。

2.2.4 料液比對(duì)出油率的影響

將橙皮與水的比例分別定為2∶1，1∶1，1∶2，1∶3，2∶3，在相同條件下用水蒸氣蒸餾法提取精油，結(jié)果出油率分別為0.65%，1.21%，0.97%，0.70%，1.04%?？梢?，隨著料液比的上升，橙皮香精油的提取率升高，當(dāng)料液比為1∶1時(shí)，精油的提取率最高。

2.2.5 水蒸氣流量對(duì)出油率的影響

將水蒸氣流量分別設(shè)為300，400，500，600，700，800mL，在相同條件下用水蒸氣蒸餾法提取精油，結(jié)果出油率分別為0.69%，0.79%，0.88%，1.18%，1.19%，1.19%。可見，水蒸氣流量低于600 mL時(shí)，香精油的提取率隨水蒸氣流量的增加而升高，達(dá)到600 mL后，水蒸氣流量對(duì)提取率影響不明顯。因此，600 mL即飽和提取流量。

2.2.6 氯化鈉(NaCl)固體添加劑對(duì)出油率的影響

利用NaCl電解質(zhì)對(duì)被分離組分的相對(duì)揮發(fā)度影響不同的原理，可提高出油率[5]。分別添加不同比例的固體NaCl，在相同條件下用水蒸氣蒸餾法提取精油，結(jié)果NaCl加入量為橙皮量的0，1.5%，2.0%，2.5%，3.0%，3.5%時(shí)，出油率分別為 2.05%，2.55%，2.64%，2.97%，2.92%，2.85%?？梢姡琋aCl添加量為橙皮量的2.5%時(shí)，出油率最高，此后隨著NaCl用量的增加，出油率反而有所下降，故NaCl的添加量以橙皮量的2.5%為宜。

3 討論

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油的最佳工藝是自然風(fēng)干約30 d，提取時(shí)間90min，顆粒直徑8mm，料液比為1∶1，水蒸氣流量為600mL，NaCl固體鹽的添加量為橙皮量的2.5%。這些數(shù)據(jù)中有幾項(xiàng)與黎松強(qiáng)等[7]的研究結(jié)果基本一致。

所提取香精油的酸值、酯值、醛或酮值測(cè)定結(jié)果顯示，水蒸氣蒸餾法提取的香精油，其酸值、酯值、醛或酮值較其他方法提取的低，酸值越低，越不易被氧化。傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法操作簡(jiǎn)單，設(shè)備便宜，提取率較高，產(chǎn)量穩(wěn)定，沒有殘留有機(jī)物，質(zhì)量好，是少量提取橙皮香精油的最適宜方法。

橙皮香精油屬于天然品，在國(guó)際市場(chǎng)上倍受歡迎。然而柑、桔皮在我國(guó)大多被廢棄，既浪費(fèi)，又污染環(huán)境[8]。從橙皮精油的價(jià)值來(lái)看，植物精油的發(fā)展前景是非常好的。我們要充分利用橙皮創(chuàng)造價(jià)值，不斷研究植物精油的最佳提取工藝，還要研究精油的抗菌性、抗霉性、抗氧化性等。

[1]中國(guó)科學(xué)院植物研究所.中國(guó)高等植物圖鑒(第2冊(cè))[M].北京：科學(xué)出版社，2002：559.

[2]吉 力，閆 寒，汪 芳，等.臍橙鮮果皮與干果皮揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜－質(zhì)譜分析[J].中國(guó)中藥雜志，2007，32(6)：506－508.

[3]孫愛東.CO2超臨界流體萃取技術(shù)提取甜橙皮精油的研究[J].食品工業(yè)科技，1999，20(3)：7－8.

[4]Gustafson R.D－limonene[J].Spray Technology and Marketing，2001 (1)：24.

[5]譚 斌，周雙德，張友勝.江永香柚柚皮揮發(fā)性化學(xué)成分的GC－MS聯(lián)用分析研究[J].現(xiàn)代食品科技，2008，24(5)：490－492.

[6]陳純馨，賴興華.從柑桔皮中提取香精油的技術(shù)研究[J].佛山大學(xué)學(xué)報(bào)，1997，15(2)：68－72.

[7]黎松強(qiáng)，姚龍珠，范惠娟，等.蒸餾法提取橙皮精油裝置改革與工藝研究[J].食品與機(jī)械，2009，25(3)：59－61.

[8]宋秋華，姚小麗，鐘洪鳴，等.橙皮綜合利用研究進(jìn)展[J].保鮮與加工，2007，7(2)：5－7.