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    高效液相色譜法同時測定棗仁安神膠囊中7種木脂素類成分

    2011-01-29 08:26:12許慧君張?zhí)m桐
    中成藥 2011年9期
    關鍵詞:棗仁甲素五味子

    許慧君, 吉 祥, 張?zhí)m桐*, 鐘 穎, 易 自

    (1.河北醫(yī)科大學藥學院藥物分析教研室,河北石家莊050017;2.河北石家莊樂仁堂制藥有限責任公司,河北石家莊050000)

    棗仁安神膠囊來源于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準《中藥成方制劑》11冊[1](標準編號:WS3-B-2164-96)。棗仁安神膠囊是以酸棗仁(炒)、丹參、五味子(醋炙)等藥味制成內(nèi)服的制劑,具有補心養(yǎng)肝,安神益智功效,用于神經(jīng)衰弱患者心肝血虛證引起的失眠,兼有頭暈、健忘等功效。方中五味子性味酸、溫,歸入肺、腎、心經(jīng),具有斂肺滋腎、生津斂汗、寧心安神之功效,與酸棗仁配伍用于心悸怔忡及失眠[2-6]。目前文獻報道僅對棗仁安神膠囊中單一成分進行質(zhì)量控制[7-12]。故測定五味子中多個木脂素類有效成分的量對于棗仁安神膠囊的質(zhì)量控制具有非常重要的意義。本研究采用高效液相色譜法測定了棗仁安神膠囊中7種木脂素類成分,進一步為棗仁安神膠囊的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    Agilent1200液相色譜儀(美國Agilent公司);BP211D型電子分析天平(德國Satrorius公司)。乙腈、甲醇(色譜純,美國Tedia公司);水為重蒸水。對照品由復旦大學藥學院提供。棗仁安神膠囊購于貴州同濟堂制藥有限公司。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件 色譜柱為 Brava BDS C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動相:A 相為乙腈,B 相為水;柱溫:30℃;體積流量:0.8 mL/min;檢測波長:225 nm;進樣量:20 μL;線性梯度洗脫程序見表1。

    表1 梯度洗脫程序Tab.1 Gradient elution program

    2.2 對照品溶液的制備 分別稱取對照品戈米辛H、五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素適量,精密稱定,加甲醇分別制成約1 mg/mL的對照品溶液。分別取各對照品適量加甲醇制成適當質(zhì)量濃度的混合對照品貯備液,搖勻,0.45 μm 濾膜濾過,備用。

    2.3 供試品溶液的制備 取重量差異項下的棗仁安神膠囊內(nèi)容物1.0 g,精密稱定,加甲醇溶解,并定容于25 mL量瓶中,稱定質(zhì)量,超聲處理30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補充所失的質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,離心,0.45 μm 濾膜濾過,棄去初濾液,續(xù)濾液作為供試品溶液。

    2.4 陰性溶液的制備 按處方比例制備缺五味子的陰性空白樣品,,并按2.3項下方法制成陰性樣品溶液。

    2.5 方法專屬性考察 分別精密吸取前述混合對照品溶液、供試品溶液與陰性供試品溶液各20 μL,按2.1項下色譜條件進樣測定,色譜圖見圖1。戈米辛H、五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素與其它峰分離度均大于1.5,分離度良好,各對照品對應色譜峰理論塔板數(shù)大于2 000,不受其他組分的干擾。

    2.6 線性關系考察 精密量取對照品貯備液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL 置 10 mL 量瓶中,分別加甲醇稀釋至刻度。精密吸取20 μL,注入液相色譜儀測定。以質(zhì)量濃度X(μg/mL)為橫坐標,峰面積Y為縱坐標,繪制標準曲線?;貧w方程,線性范圍及相關系數(shù)見表2。

    2.7 精密度試驗 精密吸取同一混合對照品溶液各20 μL,連續(xù)進樣5次,記錄色譜峰的峰面積。結果戈米辛H、五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的RSD值分別為 0.59%、0.85%、0.64%、0.81%、0.68%、0.92%和0.48%,均符合精密度試驗的要求,說明該方法的精密度良好。

    圖1 對照品(A),棗仁安神膠囊(B)和陰性樣品(C)的HPLC色譜圖Fig.1 HPLC chromatograms of reference substances(A),Zaoren Anshen Capsules(B)and negative samples(C)

    表2 7種有效成分的回歸方程、相關系數(shù)和線性范圍Tab.2 Regression equations,correlation coefficient and linearity ranges of the seven compounds

    2.8 重復性試驗 取棗仁安神膠囊5份,每份精密稱取內(nèi)容物約1.0 g,按2.3項下方法制備供試品溶液,進樣20 μL進行測定。結果戈米辛H、五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素質(zhì)量分數(shù)平均值(n=5)分別為1.651、2.247、0.732、0.877、0.433、5.710、0.941 mg/g;RSD 值分別為 0.62%、0.59%、0.48%、0.83%、0.74%、0.68% 和 0.55%。均符合規(guī)定,表明本方法重復性良好。

    2.9 穩(wěn)定性試驗 取同一棗仁安神膠囊供試品溶液分別于 0、4、8、12、18、24 h 進樣分析,記錄峰面積。戈米辛H、五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的RSD值分別為 0.67%、0.52%、0.86%、0.73%、0.70%、0.62%和0.59%。結果表明供試品于溶液室溫條件下放置24 h穩(wěn)定性良好。

    2.10 回收率試驗 精密稱取2.9項下已測定的棗仁安神膠囊內(nèi)容物0.5 g,共6份,分別精密加入對照品適量,按2.3項下方法操作,制備供試品溶液并進樣分析。結果戈米辛H、五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的平均回收率分別為 99.50%、99.95%、99.72%、99.78%、100.51%、99.93% 和 99.23%。RSD 值分別為 0.80%、0.57%、1.35%、0.73%、1.27%、0.26%和0.93%。結果表明該方法回收率良好,見表3。

    2.11 樣品測定 取3批棗仁安神膠囊,按2.3項下制備供試品溶液,按上述方法進行測定,記錄色譜峰面積,將樣品中7種木脂素的峰面積代入相應標準曲線,分別計算戈米辛H、五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的質(zhì)量分數(shù)。每批樣品測定3份,結果見表4。

    表3 7種成分加樣回收率考察結果Tab.3 The results of recovery

    表4 棗仁安神膠囊中7種有效成分測定結果(n=3)Tab.4 The contents of the seven compounds in Zaoren Anshen Capsules(n=3)

    3 討論

    本研究建立了HPLC-DAD法同時測定棗仁安神膠囊中7種木脂素類成分,其分別為戈米辛H、五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛F、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素。在該色譜條件下7種有效成分均能完全分離,陰性溶液無干擾,經(jīng)精密度、重復性、回收率試驗證明該方法簡便、快捷,準確度較好且靈敏度高,可以為棗仁安神膠囊的質(zhì)量控制提供科學依據(jù)。

    流動相選擇中,考察了甲醇-水、乙腈-水等條件,結果乙腈-水作為流動相對多個木脂素類成分的洗脫較為理想,再一系列的摸索,確定梯度洗脫條件后,各有效成分保留時間均在65 min內(nèi),并且各色譜峰分離度較好,理論塔板數(shù)較高。由于本研究中待測組分均為木脂素類成分,結構較為相近,化學性質(zhì)也進而相近。故在檢測波長的選擇中,以各成分共同的最大吸收波長225 nm為檢測波長。

    本研究中對棗仁安神膠囊的提取方法進行了考察,采用了加熱回流和超聲提取。經(jīng)比較,結果表明超聲提取所需溶劑量少、時間短并且提取效率高。從而對超聲提取中的各個影響因素進行考察,包括溶劑的選擇、溶劑的量以及提取時間的影響。最終確定其提取條件為90%乙醇作為溶劑,固液比為1∶25(g/mL),最佳提取時間為30 min。

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