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    廢舊金剛石工具綜合回收利用研究①

    2011-01-25 14:41:14馬飛
    超硬材料工程 2011年5期
    關(guān)鍵詞:草酸鹽碳化鎢浸出液

    馬飛

    (有研粉末新材料(北京)有限公司,北京 101407)

    1 引言

    金剛石工具以人造金剛石為切割材料,碳化鎢為工具胎體材料,金屬銅粉、鈷粉和鎳粉等為粘合劑,各種原料混合后,用熱壓成型的加工工藝進(jìn)行生產(chǎn)[1]。金剛石工具具有極高的硬度和耐磨性、低摩擦系數(shù)、高彈性模量、高熱導(dǎo)低熱膨脹系數(shù),以及與非鐵金屬親和力小等優(yōu)點(diǎn),可用于非金屬硬脆材料如石墨、高耐磨材料、復(fù)合材料、高硅鋁合金及其它韌性有色金屬材料的精密加工[2]。2010年,我國(guó)人造金剛石產(chǎn)量達(dá)到了100億克拉。在今后幾年里,全球金剛石工具的市場(chǎng)需求將以每年超過(guò)20%的速度快速增長(zhǎng),其中,金剛石及類金剛石涂層產(chǎn)品的復(fù)合年增長(zhǎng)率可達(dá)到14.3%[3]。

    在通常情況下,廢舊金剛石工具中殘留有大量未被消耗的金剛石顆粒以及結(jié)合劑,如果將這些廢舊金剛石工具棄之不用,將會(huì)造成巨大的浪費(fèi)[4]。隨著我國(guó)有色金屬產(chǎn)量的持續(xù)快速增長(zhǎng),礦產(chǎn)原料短缺的矛盾日趨突出,所以,我們應(yīng)大力發(fā)展有色金屬資源的再生研究及回收工作。在此背景下,如何回收處理廢棄金剛石工具的問(wèn)題就擺在了我們面前,現(xiàn)階段金剛石工具回收的一般工藝是采用酸溶[5,6],即利用金剛石、碳化鎢不溶于酸,其他金屬可溶的特性,而達(dá)到分離的目的,例如氯酸鉀鹽酸分解法[7]、硝酸分解法[8]等,都是利用此種原理進(jìn)行分離的。但是這些方法過(guò)程都相對(duì)冗長(zhǎng),回收效率低下[9]。電解法以廢金剛石工具為陽(yáng)極,以酸性氯化鈉體系為電解液,有價(jià)金屬經(jīng)過(guò)電解后進(jìn)入溶液,金剛石和碳化鎢顆粒沉入電解液底部。該法工藝簡(jiǎn)單,流程短,但是工藝耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng),并且由于廢金剛石工具的表面積較小,使得電解難度增大,且電解液的濃度不穩(wěn)定,需不時(shí)加入電解質(zhì),這明顯增加了工作量,目前此種方法只停留于實(shí)驗(yàn)階段。

    2 工藝流程和實(shí)驗(yàn)方法

    廢舊金剛石工具的回收是一個(gè)復(fù)雜而繁瑣的過(guò)程,針對(duì)不同的原料性質(zhì)、不同的回收對(duì)象而定,往往只回收其中的金剛石和碳化鎢顆粒,但各種金屬常常不能徹底分離,達(dá)不到綜合回收的目的?;诖它c(diǎn),本文提出利用化學(xué)共沉淀的方法對(duì)廢舊金剛石工具進(jìn)行綜合回收。廢舊金剛石工具經(jīng)過(guò)酸溶,其成分復(fù)雜的酸浸出液為配合金剛石工具金屬含量進(jìn)行調(diào)整,可以直接作為共沉淀制備超細(xì)粉體的原材料,制備出高檔金剛石用超細(xì)預(yù)合金胎體粉末,進(jìn)而重新用于金剛石工具的生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)采用的工藝流程圖如下(圖1所示)。

    圖1 實(shí)驗(yàn)擬采用的工藝流程Fig.1 Purposed process flow in the test

    2.1 廢舊金剛石的酸分解

    對(duì)金剛石工具進(jìn)行酸分解研究,試驗(yàn)所用金剛石工具中各金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為Cu35%、Fe20%、Ni15%、Co15% 、Sn15%。根據(jù)理論分析,金剛石工具中的有價(jià)金屬在添加氧化劑的情況下,可以進(jìn)行浸出,但考慮到金剛石中的金屬經(jīng)過(guò)熱壓燒結(jié)后,金屬接觸變得更加致密,也更加惰性,分解金剛石工具相對(duì)于分解簡(jiǎn)單的金屬元素要困難得多,因此試驗(yàn)擬采用鹽酸和硝酸的混合酸來(lái)對(duì)金剛石工具進(jìn)行分解。

    在溫度為96℃,體積比鹽酸∶硝酸=3∶2,對(duì)廢舊金剛石工具進(jìn)行浸出,浸出時(shí)間為2小時(shí),各種金屬的浸出率如下(見(jiàn)表1)。

    表1 金屬浸出率(%)Table 1 Leaching rate of metal(%)

    由上表可知,采用硝酸和鹽酸的混合酸作為浸出劑,在上述條件下,金剛石工具中的各種有價(jià)金屬的浸出率達(dá)到了99% 左右,實(shí)現(xiàn)了對(duì)金剛石工具的完全分解,濾渣經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌后,回收金剛石和碳化鎢顆粒。

    2.2 酸浸出液的共沉淀

    金剛石工具中的有價(jià)金屬經(jīng)過(guò)酸浸出后,轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘匐x子,以草酸作為沉淀劑,用氨水調(diào)節(jié)草酸的pH值,來(lái)進(jìn)行共沉淀研究[10],反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生的主要反應(yīng)可用以下通式表示。

    金剛石工具經(jīng)過(guò)酸浸出后,浸出液中的成分和金剛石工具廠家中的工具配方會(huì)有差異,按照廠家要求,加入可溶性鹽溶液配成和金剛石工具生產(chǎn)廠家一樣的金剛石工具中的金屬配比,進(jìn)行共沉淀研究。

    經(jīng)過(guò)計(jì)算繪制了在草酸濃度為1mol/L,總氨濃度為1mol/L 時(shí)lg[Me]T—pH 圖[11~12](見(jiàn)圖2)。由于Sn離子過(guò)于容易水解,因此在計(jì)算時(shí)不予考慮。由圖2可知,在草酸和氨水量一定的條件下,控制合適的溶液pH值,能實(shí)現(xiàn)各種金屬的共沉淀。

    在浸出液金屬離子總濃度為1mol/L,溫度70℃,草酸濃度為1mol/L,用氨水調(diào)節(jié)草酸溶液的pH值為10.5,滴加速度為60mL/min,草酸用量為理論量的1.1倍。各種金屬的沉淀率見(jiàn)表2。

    圖2 pH對(duì)lg[Me]T的影響Fig.2 Influence of pH on lg[Me]T

    表2 草酸過(guò)量系數(shù)為1.1條件下各金屬的沉淀率(%)Table 2 Sediment ratio(%)of the metals in case that excessive coefficient of oxalic acid is 1.1

    制得的部分草酸鹽形貌如下(圖3)。

    圖3 草酸鹽形貌Fig.3 Morphology of oxalate

    由表2可知,在上述實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行共沉淀,除銅的沉淀率為93.7% 以外,各種金屬的沉淀率均在99% 以上,金屬的綜合浸出率為98.4%,基本上達(dá)到了沉淀完全的目的。從圖3可知,在一定條件下制得的草酸鹽前軀體,呈現(xiàn)形狀比較一致、粒度較細(xì)且分布均勻呈橢圓形,這有利于后續(xù)對(duì)草酸鹽前軀體進(jìn)行氫還原。

    2.3 草酸鹽前軀體的氫還原

    將前面通過(guò)共沉淀?xiàng)l件得到的草酸復(fù)鹽粉末試樣,置于電爐中,在氫氣氣氛下,控制一定的反應(yīng)溫度,將發(fā)生草酸鹽的熱分解及還原反應(yīng),生成預(yù)合金粉末。反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)通式如下。

    經(jīng)過(guò)計(jì)算繪制了不同溫度下五種金屬的氧化物氫氣還原平衡圖[14,15],見(jiàn)圖4。

    圖4 MeO的H2還原平衡圖Fig.4 Equilibrium diagram of deoxidization H2in MeO

    由圖4可知,F(xiàn)eO和SnO隨著溫度的升高,其還原反應(yīng)向氫氣減少的方向進(jìn)行;而CoO、CuO、NiO則隨溫度升高所需的氫氣含量升高。在同一溫度下,CuO最易被氫氣還原,而FeO則最難被氫氣還原。

    在還原溫度為630℃,還原時(shí)間為4h的條件下得到的粉末形貌如圖5所示,經(jīng)過(guò)xrd衍射分析如圖6所示。

    圖5 預(yù)合金粉的形貌Fig.5 Morphology of pre-alloy powder

    圖6 還原得到的預(yù)合金粉末的XRD圖Fig.6 XRD diagram of deoxidized pre-alloy powder

    由圖5和圖6可知,草酸鹽前軀體經(jīng)過(guò)還原后制得預(yù)合金粉末,經(jīng)過(guò)檢測(cè),粒度<10μm,氧含量<0.5%,此種預(yù)合金粉末粒度均勻、形狀一致,并且粉末粒度越細(xì),其燒結(jié)溫度越低,這對(duì)于金剛石工具企業(yè)降低能耗、延長(zhǎng)石墨磨具壽命、降低成本,提高金剛石工具質(zhì)量等級(jí)以及石材加工等行業(yè)降低能源消耗,增加產(chǎn)量都是非常重要的。

    3 結(jié)論

    (1)廢舊金剛石工具中的金屬元素在鹽酸、硝酸的混合酸中,可以完全分解,金剛石和碳化鎢顆粒經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾后可以繼續(xù)使用;

    (2)酸浸出液經(jīng)過(guò)調(diào)整成分后,以草酸作為沉淀劑,用氨水調(diào)節(jié)草酸的pH值進(jìn)行共沉淀。在浸出液金屬離子濃度為1mol/L,溫度70℃,草酸濃度為1mol/L,用氨水調(diào)節(jié)草酸溶液的pH 值為10.5時(shí),各種金屬的綜合浸出率為98.4%,基本上達(dá)到了沉淀完全的目的;

    (3)對(duì)草酸鹽前軀體進(jìn)行氫還原工藝研究,得到了成分粒度均勻、形貌一致的超細(xì)預(yù)合金粉末;

    (4)本方法在廢棄金剛石工具回收的過(guò)程當(dāng)中,回收其中的金剛石以及碳化鎢,用共沉淀的方法把溶液中的各種有色金屬離子制備成超細(xì)預(yù)合金粉末,二次應(yīng)用于金剛石工具的制備中,除了有利環(huán)保外,并可能形成產(chǎn)業(yè),最終創(chuàng)造較大的經(jīng)濟(jì)效益,目前此法已經(jīng)進(jìn)入到試生產(chǎn)階段。

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