利鼻片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

熊燦瓊，陳曉玲

(貴州省畢節(jié)地區(qū)藥品檢驗所，貴州 畢節(jié) 551700)

利鼻片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

熊燦瓊，陳曉玲

(貴州省畢節(jié)地區(qū)藥品檢驗所，貴州 畢節(jié) 551700)

目的用薄層色譜法鑒別利鼻片中的黃芩、白芷，用高效液相色譜法測定利鼻片的黃芩苷含量。方法定量測定采用Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm)，柱溫 35 ℃，流動相為甲醇 －水 －磷酸(52 ∶48 ∶0.2)，檢測波長 280 nm[1]。結(jié)果黃芩苷質(zhì)量濃度在 8.202 4 ～32.809 7 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，r=0.999 5，平均回收率為99.49%，RSD=0.69%(n=9)。結(jié)論定性定量方法簡單、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，專屬性強(qiáng)。

薄層色譜法;高效液相色譜法;黃芩:白芷;黃芩苷;利鼻片

利鼻片由黃芩、蒼耳子、辛夷、薄荷、白芷、細(xì)辛、蒲公英制成，具有清熱解毒、祛風(fēng)開竅作用，用于鼻淵、鼻塞流涕。原標(biāo)準(zhǔn)中無鑒別項和含量測定項[1]。為了有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，筆者參照文獻(xiàn)[2－3]，用薄層色譜法鑒別本品中的黃芩、白芷，用高效液相色譜法測定其中黃芩苷含量，報道如下。

1 儀器與試藥

LC－10ATvp型高效液相色譜儀(島津)。甲醇(色譜純)，其他試劑(分析純)，黃芩、白芷對照藥材(中國藥品生物制品檢定所，批號分別為 200405和 120945－200707);黃芩苷對照品(批號為110715－200815，含量95.2%);利鼻片(吉林省長中制藥有限公司，批號為20080701，長春銀諾克藥業(yè)有限公司，批號為20080601)。

2 方法與結(jié)果

2.1 薄層色譜鑒別

取本品4 g，置250 mL磨口錐形瓶中，加70%乙醇50 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液用乙醚振搖提取2次，每次25 mL，合并乙醚提取液，醚層用水洗至中性，自然揮干，

殘渣加乙醇1 mL使溶解，作為供試品溶液;另取黃芩對照藥材、白芷對照藥材各6 g，同法分別制成對照藥材溶液;取不含黃芩、白芷的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。照薄層色譜法試驗，分別吸取供試品溶液和對照藥材溶液各4 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(8∶2∶1)為展開劑展開，取出晾干，置紫外燈(365 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與黃芩對照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點，在與白芷對照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照品溶液無干擾(圖1)。

2.2 黃芩苷含量測定

2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

圖1 薄層色譜圖

色譜柱:Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流動相:甲醇 －水 －磷酸(52 ∶48 ∶0.2);檢測波長:280 nm;進(jìn)樣量:20 μL。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算不低于3 500，色譜圖見圖2。

圖2 高效液相色譜圖

2.2.2 溶液制備

精密稱取減壓干燥至恒重的黃芩苷對照品0.02154 g置100 mL量瓶中，加50%甲醇適量，超聲處理30 min使溶解，加50%甲醇至刻度，搖勻，作為貯備液，精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。精密稱取細(xì)粉1.0 g，置50 mL量瓶中，加70%乙醇適量，超聲處理30 min使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻，濾過，作為供試品溶液。按利鼻片處方比例取不含黃芩的空白樣品，按供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。

2.2.3 方法學(xué)考察

線性關(guān)系考察:精密吸取對照品貯備液(205.060 8 μg/mL)8 mL，置50 mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，分別精密吸取5，10，13，15，20 μL，注入液相色譜儀，測定黃芩苷峰面積。以進(jìn)樣質(zhì)量濃度(X)對峰面積(Y)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程 Y=7.727 5×104X －1.230 35 ×105，r=0.999 5(n=5)。結(jié)果表明，黃芩苷質(zhì)量濃度在8.202 4～32.809 7 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系。

穩(wěn)定性試驗:精密吸取同一供試品溶液，分別于0，1，5，8，24 h進(jìn)樣，測定峰面積。結(jié)果的 RSD=1.9%(n=5)，表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

精密度試驗:精密吸取同一對照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄峰面積。結(jié)果的 RSD=1.0%(n=5)，表明儀器精密度良好。

重復(fù)性試驗:取同一批(批號為20080701)樣品6份，按供試溶液制備方法制備溶液依法測定。結(jié)果黃芩苷平均含量為0.294 mg/粒，RSD=1.86%(n=6)，表明方法重復(fù)性良好。

加樣回收試驗:精密稱取已知含量的樣品(批號為20080701，含量0.294 mg/粒)9份，每份約0.5 g，分別精密加入對照品貯備液(205.060 8 μg/mL)3，4，5 mL 各 3 份，按供試品溶液制備方法制備溶液，測定含量，計算回收率。結(jié)果見表1。

表1 黃芩苷加樣回收試驗結(jié)果(n=9)

2.3 樣品含量測定

取2批樣品，依法測定含量。結(jié)果批號為20080701，20090601的樣品中黃芩苷含量分別為 0.294，0.300 mg/片(n=2)。

3 討論

利鼻片中黃芩苷的提取可用回流、超聲等方法[4－6]。筆者用稀鹽酸溶液回流提取、50%甲醇超聲提取及70%乙醇超聲提取3種方法制備供試品溶液，并分別測其含量，結(jié)果相差不算大，但70%乙醇直接超聲提取法簡單，對環(huán)境影響比甲醇小，故決定采用該法。在甲醇－水－磷酸溶液比例為52∶48∶0.2時，黃芩苷出峰時間約為16.6 min，且峰形和分離均較好。

本試驗增加了2個主要成分的薄層色譜鑒別，令質(zhì)量控制方法專屬性更強(qiáng)。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:211，69.

[2]WS3－B－0746－91.中藥成方制劑第四冊·衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].

[3]WS3－B－2701－97.中藥成方制劑第十四冊·衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].

[4]李 夢，李愛華.HPLC法測定小兒咳喘靈顆粒中鹽酸麻黃堿的含量[J].中國藥師，2008，97(2):209.

[5]劉艷麗，宋雪峰.HPLC法測定礞石滾痰丸中黃芩苷的含量[J].中國藥師，2009，12(8):1 079.

[6]王德滿，王學(xué)峰.HPLC法測定葶藶降血脂顆粒黃芩苷的含量[J].中國藥師，2009，12(9):1 216.

Study of Quality Standard of Libi Tablets

Xiong Canqiong，Chen Xiaoling
(Bijie Prefecture Institute for Drug Control， Bijie， Guizhou， China 551700)

ObjectiveTo identify Radix Scutellariae and Radix Angelicae Dahuricae by TLC and to determine the content of baicalin in Libi Tablets.Methods The HPLC method was established with the Diamonsil C18column(250 mm ×4.6 mm，5 μm)and methanol－ water－ phosphoric acid(52 ∶48 ∶0.2)as the mobile phase.The column temperature was 35 ℃ and the detection wavelength was 280 nm.Results The good linear relationship was found for baicalin in the concentration range of 8.202 4 － 32.809 7 μg/mL(r=0.999 5).The average recovery rate was 99.49%，RSD=0.69%(n=9).Conclusion This method is simple，fast and accurate with good reproducibility and strong specificity.

TLC;HPLC;radix scutellariae;radix angelicae dahuricae;baicalin;libi tablets

R284.1;R286.0

A

1006－4931(2011)10－0034－02

熊燦瓊，?？?，從事藥品檢驗工作，(電話)0857－8282320(電子信箱)xcq－gzbj@163.com。

2010－08－20)