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    愛麗思蜜糖金桔皮色素的提取工藝及穩(wěn)定性研究

    2011-04-09 14:14:34賈淑珍
    中國藥業(yè) 2011年10期
    關(guān)鍵詞:桔皮金桔蜜糖

    賈淑珍

    (河北省中醫(yī)院,河北 石家莊 050011)

    愛麗思蜜糖金桔是杭州眾匯科技開發(fā)有限公司科研人員在品種自然變異的基礎(chǔ)上,應(yīng)用多元雜交技術(shù)和植物組織細(xì)胞優(yōu)化處理等特殊技術(shù)手段而繁育成功的新品種,與原種的生物學(xué)特性比較已發(fā)生了較大的良性變異,主要生物學(xué)指標(biāo)大大優(yōu)于普通金桔和其他桔類品種,具有糖度高、糖性黏度低等特點(diǎn),以及清熱降火、生津止渴、理氣解郁、化痰等食療保健效果。近年來,隨著人們生活水平的提高和健康環(huán)境意識(shí)的增強(qiáng),回歸自然的天然食品、化妝品備受消費(fèi)者青睞,天然色素的應(yīng)用和開發(fā)越來越受到關(guān)注和重視。筆者對(duì)愛麗思蜜糖金桔皮色素的提取條件及其穩(wěn)定性進(jìn)行了研究,旨在為其開發(fā)和利用提供理論依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    SP-2102UV型紫外分光光度計(jì)(上海光譜儀器廠);HH-S型恒溫水浴鍋(江蘇醫(yī)療儀器廠);PH-3C型數(shù)字酸度計(jì)(杭州東星儀器設(shè)備廠)。愛麗思蜜糖金桔(市售,取皮晾干);95%乙醇、無水乙醇、丙酮、鹽酸、氫氧化鈉、H2O2和Na2SO3等均為分析純。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 提取方法

    取愛麗思蜜糖金桔,按以下提取工藝流程提取桔皮色素:原料→預(yù)處理→浸提→過濾→色素溶液→減壓濃縮→色素膠質(zhì)。2.2 吸收光譜測定

    取桔皮色素溶液,用pH分別為4,7,10的溶液稀釋到相同倍數(shù),用1 cm比色皿,以蒸餾水為空白,采用紫外分光光度計(jì)測定其吸光度值。以波長為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制桔皮色素的吸收光譜,見圖1??梢?,pH<7時(shí),桔皮色素在450 nm波長處有最大吸收波峰;pH>7時(shí),色素吸收光譜發(fā)生變化,吸收波峰向長波方向移動(dòng)。因此,在測定桔皮色素穩(wěn)定性時(shí),以450 nm波長處的吸光度變化為依據(jù)。

    圖1 愛麗思蜜糖金桔皮色素的吸收光譜圖

    2.3 提取工藝優(yōu)選

    2.3.1 因素水平確定

    由于桔皮色素提取工藝的影響因素較多,而每一因素又有不同的水平,因此采用正交法設(shè)計(jì)試驗(yàn)。在本試驗(yàn)中,有4個(gè)影響因素,即預(yù)處理方法(因素A)、浸提時(shí)間(因素B)、浸提溫度(因素C)和提取介質(zhì)(因素D),其中預(yù)處理方法是1個(gè)水平,其他因素都是4個(gè)水平,故在提取溫度的3個(gè)水平各重復(fù)1次,使每個(gè)因素都保持在4個(gè)水平,以便可用L16(44)正交表設(shè)計(jì)試驗(yàn)。因素水平表見表1。

    表1 提取工藝正交試驗(yàn)因素水平表

    2.3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)表1的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),按提取工藝流程進(jìn)行16組提取工藝研究,每組取樣量為1 g,以1∶25(質(zhì)量體積比)加入提取介質(zhì),濾液稀釋到相同的倍數(shù),用紫外分光光度計(jì)在450 nm波長處測定吸光度,以吸光度為考察指標(biāo)進(jìn)行極差分析。結(jié)果見表2??梢?,各因素的影響大小順序是C>B>A>D,最佳組合A1B4C4D4,即以丙酮為浸提劑,50℃提取80min最好,但丙酮揮發(fā)有毒,對(duì)人體健康不利,而水的提取效率明顯很低,不理想。因此,選乙醇為提取介質(zhì),提取溫度50℃,提取時(shí)間60min。

    表2 提取工藝正交試驗(yàn)結(jié)果

    2.3.3 最佳浸提劑體積分?jǐn)?shù)確定

    稱取8份相同質(zhì)量的桔皮研碎,用8種不同體積分?jǐn)?shù)的乙醇提取,以料液比1∶10(質(zhì)量體積比)投料,在其他條件(50℃,60min)相同的情況下提取,將得到的濾液在450 nm波長處分別測吸光度值。結(jié)果見表3??梢?,無水乙醇(體積分?jǐn)?shù)100%)為最佳浸提劑。考慮到經(jīng)濟(jì)原因,也可用70%的乙醇作浸提劑,效果也行。

    表3 不同體積分?jǐn)?shù)乙醇時(shí)桔皮色素的吸光度

    2.4 穩(wěn)定性影響因素考察

    2.4.1 溶液pH

    表4 溶液pH對(duì)桔皮色素穩(wěn)定性的影響

    用鹽酸、氫氧化鈉溶液配置成pH為1-14的桔皮色素溶液,在450 nm波長處測定其吸光度并觀察顏色變化。結(jié)果見表4??梢娊燮ど厝芤旱奈舛入SpH變化而變化,呈酸性時(shí)吸光度變化不大,呈堿性時(shí)吸光度隨pH增大而增大且溶液顏色逐漸加深。經(jīng)檢索資料發(fā)現(xiàn),橙皮色素在堿性條件下可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成查爾酮而使顏色加深。

    2.4.2 溫度

    取桔皮色素乙醇溶液稀釋,在室溫及50℃、70℃、90℃條件下加熱3h,在450 nm波長處測定其吸光度。結(jié)果見圖2??梢?,溫度對(duì)桔皮色素穩(wěn)定性的影響較小。

    圖2 不同溫度下桔皮色素的吸收光譜

    2.4.3 光照強(qiáng)度

    取等量的桔皮色素溶液,在容量瓶中稀釋,分別置散射光、暗處、直射光處放置不同時(shí)間,在450 nm波長處測定其吸光度。結(jié)果見表5??梢?,在暗處和散射光下放置,溶液吸光度變化不大,顏色沒有改變;在直射光下放置,溶液顏色變淺,吸光度變化大。因此,強(qiáng)光照射對(duì)桔皮色素的穩(wěn)定性有影響。

    表5 光照對(duì)桔皮色素穩(wěn)定性的影響

    表6 氧化劑還原劑對(duì)桔皮色素穩(wěn)定性的影響

    2.4.4 氧化劑及還原劑

    用1%H2O2,1%Na2SO3,1%維生素C溶液稀釋桔皮色素溶液至相同的濃度,另外以蒸餾水稀釋作對(duì)照,測定450 nm波長處吸光度。結(jié)果見表6。可見,還原劑維生素C、Na2SO3對(duì)桔皮色素的穩(wěn)定性基本無影響,氧化劑H2O2則有明顯影響,說明桔皮色素耐氧化性差、耐還原性好。

    2.4.5 金屬離子

    取等量桔皮色素溶液,加入50mL容量瓶中,加入0.05mol/L的FeCl3,F(xiàn)eSO4,AlCl3,MgCl2,CaCl2,CuSO4,ZnCl2溶液,另以蒸餾水稀釋作對(duì)照,定容后,在室溫下放置不同時(shí)間,于450 nm波長處測定其吸光度并觀察其顏色變化。結(jié)果見表7??梢?,F(xiàn)e3+及Cu2+對(duì)桔皮色素的穩(wěn)定性有一定影響,其他離子則無影響。

    2.4.6 部分食品添加劑

    取等量的桔皮色素溶液,置50mL容量瓶中,分別加入10%的NaCl(食鹽)、蔗糖、葡萄糖溶液,另以蒸餾水稀釋為對(duì)照,定容后,在450 nm波長處測定其吸光度。結(jié)果見圖3??梢?,NaCl、蔗糖、葡萄糖溶液對(duì)桔皮色素的穩(wěn)定性無影響。

    3 討論

    從愛麗思蜜糖金桔加工廢棄物桔皮中提取天然色,工藝簡單,成本低廉,正交試驗(yàn)結(jié)果表明,以70%的乙醇為浸提劑,在50℃下浸提60min,效果較好。

    表7 金屬離子對(duì)桔皮色素穩(wěn)定性的影響

    圖3 部分食品添加劑對(duì)桔皮色素穩(wěn)定性的影響

    提取的桔皮色素溶液在可見光區(qū)的最大吸收波長為450 nm,但在強(qiáng)堿性條件下吸收峰向長波方向移動(dòng),吸收光譜發(fā)生改變。該色素在酸性條件下穩(wěn)定,在堿性條件下可生成查爾酮而使溶液顏色加深;熱穩(wěn)定性較好,光穩(wěn)定性差,耐還原性較好,耐氧化性較差;在研究的7種金屬離子中,F(xiàn)e3+及Cu2+對(duì)色素穩(wěn)定性有影響,其他金屬離子則無影響;部分食品添加劑對(duì)色素穩(wěn)定性無影響。

    天然愛麗思蜜糖金桔皮色素具有一種使人愉快的香味,無毒,著色效果好,還具有保健作用,既可應(yīng)用于脂質(zhì)食品,也可應(yīng)用于食品飲料,發(fā)展前景廣闊,是值得開發(fā)和利用的天然色素資源。

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