菊粉凝膠性能的研究

任妍娜，席 路，肖安紅

(1.武漢工業(yè)學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖北武漢430023;2.內(nèi)蒙古商貿(mào)職業(yè)學(xué)院工程系，內(nèi)蒙古呼和浩特010010)

菊粉凝膠性能的研究

任妍娜1，2，席 路1，肖安紅1

(1.武漢工業(yè)學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖北武漢430023;2.內(nèi)蒙古商貿(mào)職業(yè)學(xué)院工程系，內(nèi)蒙古呼和浩特010010)

采用X-T2l型質(zhì)構(gòu)儀，研究了菊粉濃度、pH、金屬離子、剪切速率對聚合度9－11的菊粉凝膠性能的影響。濃度超過40%、溫度達(dá)到40℃，菊粉開始形成凝膠，隨濃度和溫度的提高，凝膠性能顯著改變;Cu2+濃度0.20 mg/mL、pH5－7、剪切速度2000 r/min，凝膠性能最佳。在幾種金屬離子中，銅離了促進凝膠形成的能力最強，但其離子濃度必需適中，否則過量的離子會對凝膠性能產(chǎn)生負(fù)面影響;加熱和低酸性環(huán)境下菊粉易水解，對凝膠結(jié)構(gòu)產(chǎn)生一定破壞作用。

菊粉;凝膠性能;影響因素

菊糖又稱菊粉，是由D-果糖經(jīng)β(1→2)鍵連接而成的線性直鏈多糖，末端常帶有一個葡萄糖殘基，聚合度(DP)為2-60，平均 DP在10-12，DP2-9則稱為低聚果糖［1］。由于菊粉具有良好的凝膠體性質(zhì)，故在食品中得到廣泛應(yīng)用起。因此，如何根據(jù)產(chǎn)品特點制備理想的凝膠體系是菊粉在應(yīng)用過程中的重要問題。菊糖形成凝膠的質(zhì)構(gòu)性能與聚合度有關(guān)，聚合度不同所得到凝膠體系差異也比較顯著。但國內(nèi)外學(xué)者對此進行了相關(guān)研究，但多集中在聚合度大于23的高純度菊粉［2-6］。以平均DP為9-11菊粉為研究對象，系統(tǒng)研究了其凝膠形成條件及濃度、pH、金屬離子等因素對其凝膠性能的影響，為菊粉的實際應(yīng)用提供一些理論依據(jù)。

1 材料與儀器

菊粉(菊粉含量大于90%，DP9-11);無水Cu-SO4、無水 CaCl2、FeCl3、AlCl3·6H2O、NaH2PO4·2H2O、NaHPO4·12H2O，均為分析純(國藥集團);Texture Analyser X-T2l型質(zhì)構(gòu)儀(英國TA公司);CLJB-02(85-1)型磁力攪拌器。

2 菊粉凝膠性能測定實驗方法

2.1 質(zhì)構(gòu)儀測定條件及參數(shù)定義

測定條件：探頭直徑為10 mm;采用 measure force in compression測定模式;測定選項為Return to the start;實驗速度為1.0 mm/s;初始速度為5.0 mm/s;插入樣品深度為15 mm;上提5mm/s;溫度為25℃。

質(zhì)構(gòu)儀測定的典型曲線如圖1所示，測定參數(shù)定義如下。凝膠穩(wěn)定度(脆性)：a1，曲線中出現(xiàn)第一個明顯的斷裂值;凝膠彈性：A1，凝膠破裂點下的峰面積(Area)1∶2;硬度a2，第一次壓縮循環(huán)中出現(xiàn)峰值所代表的力;凝膠強度：A2，壓縮總正峰面積(Area)1∶3;黏度：A3，第一次壓縮的負(fù)峰面積(Area)3∶4，代表探頭從食品中離開時難易程度;黏滯力：a3，第一次壓縮負(fù)峰的峰值。

圖1 典型的質(zhì)構(gòu)儀測定曲線

2.2 溫度、濃度對菊粉凝膠性能影響的實驗方法

稱取一定量菊粉于100 mL燒杯中，配成20%、30%、40%、50%、60%、70%濃度，分別在20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃下水浴加熱以剪切速率為250 r/min攪拌15 min，使菊粉充分溶解后，室溫(25±1℃)下靜置24 h，待凝膠形成后，于質(zhì)構(gòu)儀上測定其凝膠性能。

2.3 金屬離子對菊粉凝膠性能影響的實驗方法

菊粉濃度 50%、pH 6.0，分別加入 0.20 mg/mL Fe3+、Ca2+、Cu2+和 Al3+;分別加入濃度 0.09、0.20、0.36、0.50 mg/mL Cu2+，在60 ℃水浴加熱，以剪切速率為250 r/min攪拌15 min，室溫(25±1℃)下靜置24 h，待凝膠形成后，于質(zhì)構(gòu)儀上測定其凝膠性能。

2.4 pH值對菊粉凝膠性能影響的實驗方法

菊粉濃度50%、Cu2+濃度為 0.20 mg/mL，采用磷酸鹽緩沖溶液分別調(diào)體系 pH 2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0，同2.3 條件測定其凝膠性能。

2.5 剪切速率對菊粉凝膠性能影響的實驗方法

菊粉濃度50%、pH6，Cu2+濃度0.20 mg/mL，在60℃水浴加熱分別以剪切速率為250 r/min和2000 r/min下攪拌15 min，同2.3條件測定其凝膠性能。

3 實驗結(jié)果與分析

不同加熱溫度和濃度對菊粉凝膠性能的影響結(jié)果見表1。

不同因素(金屬離子、pH值、剪切速率)對菊粉凝膠性能的影響結(jié)果見表2。

由表1可知，菊粉濃度不超過40%，室溫下可完全溶解。但濃度在30%以下，無法形成凝膠;隨著濃度增加溶解度降低，加熱后會使溶解度增加。但加熱溫度超過一定溫度后，雖然可以完全溶解，但無法形成膠體。

表1 加熱溫度對菊粉凝膠質(zhì)構(gòu)參數(shù)的影響

在相同溫度條件下，隨著菊粉濃度的增加，凝膠強度、凝膠彈性、凝膠穩(wěn)定度、硬度、黏滯力與黏度等參數(shù)也隨之增加，由此可以認(rèn)為，在特定條件下，增加菊粉濃度是改善體系凝膠性能的有效手段。當(dāng)濃度一定，增加體系溫度時，在一定范圍內(nèi)凝膠強度、凝膠彈性、凝膠穩(wěn)定度與硬度等參數(shù)先增大，之后繼續(xù)升高溫度，參數(shù)值隨之減小。其原因可能是由于高溫有利于水解反應(yīng)的進行，聚合度下降，凝膠性能變差。

由表2可知，金屬離子的存在會改變菊粉凝膠性質(zhì)。在相同金屬離子濃度(0.20 mg/mL)條件下，改變金屬離子種類制備凝膠，考察其對凝膠性能的影響。實驗結(jié)果表明：Ca2+、Cu2+、Fe3+和Al3+添加至菊粉溶液室溫放置24 h后均能形成凝膠，其中Cu2+的凝膠形成能力最強，得到的凝膠性能也最好。以Cu2+為例，考察金屬離子濃度對凝膠性能的影響。實驗結(jié)果表明，隨著體系中鈣離子量的增加，凝膠黏性逐漸降低，當(dāng)同銅離子濃度達(dá)到0.20 mg/mL時，凝膠穩(wěn)定度和凝膠彈性達(dá)到最佳。繼續(xù)加大體系銅離子總量后，過量的銅離子使凝膠發(fā)生脫水化作用，凝膠穩(wěn)定度、硬度和彈性下降。

表2 不同因素對菊粉凝膠質(zhì)構(gòu)參數(shù)的影響

由于酸性條件促進菊粉水解，不利于菊粉凝膠的形成。pH值2—3時，菊粉水解，無法形成凝膠;隨著pH值的增大，膠體性質(zhì)開始改善，凝膠強度、凝膠彈性和凝膠穩(wěn)定度等參數(shù)有所增加，在pH5.0時凝膠強度達(dá)到最大;pH6.0時凝膠彈性達(dá)到最大。堿性條件下同樣使菊粉開始水解，凝膠性質(zhì)參數(shù)開始下降。因此，弱酸性至中性利于菊粉形成性能良好的凝膠。

在高剪切速率條件下，更容易形成凝膠。在低剪切速率條件下，大的菊粉顆粒相聚集，粒徑較大，粒徑分布范圍較廣，表現(xiàn)為沙狀質(zhì)地，使得網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)難以形成，故不容易形成凝膠，且形成的凝膠強度小。高的剪切速率條件下，菊粉顆?？梢跃鶆虻姆植荚谌芤褐?，不易聚集，粒徑小，粒徑分布范圍寬，有利于空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的形成，表現(xiàn)出良好的凝膠性能。

4 結(jié)論

對于聚合度9—11的菊粉：濃度、溫度過高或過低，不能形成凝膠。只有在適當(dāng)?shù)臐舛?＞50%)、溫度(＞60℃)下，才可看形成性能良好的凝膠。濃度提高，需提高溫度方可形成凝膠。適當(dāng)濃度和種類的金屬離子的存在有利于形成性能良好的菊粉凝膠。其中0.20 mg/mL Cu2+對菊粉凝膠形成最有利。弱酸性至中性利于菊粉形成性能良好的凝膠;提高剪切速率，有利于菊粉形成性能良好的凝膠。

［1］ 孫艷波，顏敏茹，徐亞麥.菊糖的生理功能及其在乳制品中的應(yīng)用［J］.中國乳品工業(yè)，2005，33(8)：43 －44.

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［6］ Se'bastien N R，Michel P，Claude D.Development of gelling properties of inulin by microfluidization［J］.Food Hydrocolloids，2010(24)：318－324.

The study on gel properties of inulin

REN Yan-na1，2，XI Lu1，XIAO An-hong1
(1.College of Food Science and Engineering，Wuhan Polytechnic University，Wuhan 430023，China;2.Faculty of Engineering，Inner Mongolia Business Vocational College，Huhehaote 010010，China)

Purpose and method：this paper is to study concentration of inulin ，pH，metal ions and shear rate impacting upon inulin gel properties of 9－11 polymerization degree by the x－t2l texture analyzer.Results：concentration is over 40%，temperature is up to 40℃，and then it started to form a gel.Increasing with the concentration and temperature，the gel properties of significant changes;In the condition of 0.20mg/mLCu2+，pH5 －7，the shear speed is 2000rpm，the gel properties is the best.Conclusion：the appropriate concentration and temperature can form a gel with good performance;the appropriate kind and concentration of metal ions，weak acid to neutral，increased shear rate，is beneficial to forming inulin gel with good performance.

inulin;gel properties;factors

TS 201.7

A

1009-4881(2011)03-0014-04

10.3969/j.issn.1009-4881.2011.03.004

2011-04-13.

2011-06-15.

任妍娜(1984)，女，碩士研究生，E －mail：yanna－841125@163.com.

肖安紅(1963)，女，教授，E －mail：1090106395@qq.com.

湖北省自然科學(xué)基金重點項目(2008CDA077).