索氏提取器的起源與發(fā)展

關雅瓊，張曜武，楊浩

（青島科技大學化工學院藥學系，山東青島266042）

索氏提取器的起源與發(fā)展

關雅瓊，張曜武，楊浩

（青島科技大學化工學院藥學系，山東青島266042）

本文對索氏提取器的歷史沿革做了回顧，簡要介紹了該儀器的基本原理，對其優(yōu)缺點進行了分析歸納，分類總結(jié)了一個多世紀來各國學者對索氏提取器的改進成果，提出了將來的改進方向。

索氏提取器；起源；發(fā)展

隨著回歸自然的理念不斷深入人心，天然產(chǎn)物提取物越來越受到人們的關注，其應用涉及到食品、藥品、化妝品等諸多領域。索氏提取器是化學實驗室提取天然產(chǎn)物的常用儀器，它的使用可以追溯到一百多年之前。1879年德國農(nóng)業(yè)化學家Franz Ritter von Soxhlet（1848-1926）發(fā)明了索氏提取器，它最初的設計是為了從牛奶中提取脂類化合物，所以至今還被稱為“脂肪提取器”[1]。

索氏提取器的問世，在溶劑提取裝置發(fā)展史上具有里程碑的意義，其發(fā)展歷程已跨越了三個世紀。它極大地提高了提取效率，減少了提取溶劑的用量，節(jié)省了人力物力。目前，有關其應用報道的文獻較多，關于其發(fā)展沿革及優(yōu)缺點詳細論述的綜述報道較少。本文嘗試對這些內(nèi)容進行系統(tǒng)地總結(jié)評述，并重點介紹近一個半世紀以來學者們對該類裝置所做出的諸多改進，以便對該類提取裝置的革新完善等提供有價值的參考資料。

1 索氏提取器簡介

索氏提取器上部為冷凝器，中間為抽提筒，下端連接燒瓶，見圖1。抽提物料時，將物料粉末置抽提筒中，將溶劑置燒瓶內(nèi)，加熱后，燒瓶內(nèi)溶劑受熱蒸發(fā)，經(jīng)抽提筒的側(cè)管進入冷凝器，冷凝后的溶劑滴至抽提筒中的物料上，待聚集的溶液超出側(cè)位虹吸管的頂端時即由虹吸管流回燒瓶，此后即可重復前述過程，實現(xiàn)溶劑循環(huán)提取，直至有效成分完全提出。

索氏提取器可用于多種成分的提取工藝和分析實驗，適用于多數(shù)溶劑，在藥學、生物、食品、環(huán)境分析等領域有著廣泛的應用。

2 索氏提取器的主要優(yōu)點

索氏提取器具有許多以往提取裝置中少見的優(yōu)勢，現(xiàn)簡述如下：

2.1 動態(tài)提取

這是索氏提取器最突出的優(yōu)點；在該裝置中每次接觸物料的都是冷凝回流的新溶劑，使物料內(nèi)外保持濃度差，實現(xiàn)了動態(tài)提取，與一般靜態(tài)提取裝置相比，其提取效率顯著提高。

2.2 連續(xù)回流

回流過程可借助虹吸作用自動進行，抽提筒內(nèi)聚集的提取液超出虹吸管的頂端時即由虹吸管流回燒瓶，整個裝置除了對蒸發(fā)燒瓶加熱之外無需其他外供動力，避免了實驗人員在提取過程中多次更換溶劑的繁瑣操作。

2.3 顯著減少溶劑用量

由于燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，進入冷凝器，冷凝后的溶劑對物料進行提取后又返回蒸發(fā)燒瓶，從而實現(xiàn)溶劑循環(huán)利用，無需補加新溶劑，因而顯著減少了溶劑用量。

由上述可知，索氏提取器具有既能實現(xiàn)動態(tài)提取，又能減少溶劑用量的優(yōu)點，是滲漉法等其他提取方法所難以比擬的，再加之其基本使用常規(guī)儀器，結(jié)構(gòu)較為簡單，能夠自動實現(xiàn)連續(xù)回流提?。ǔ裏嵩赐鉄o需提供其他能量支持溶劑循環(huán)），有效減少人工操作等諸多優(yōu)點，使其優(yōu)勢更為突出。在高新技術(shù)產(chǎn)品層出不窮的今天索氏提取器仍然是當代化學實驗室中常用提取裝置之一。

3 索氏提取器的缺點分析

傳統(tǒng)的索氏提取器除上述優(yōu)點之外，在實踐中也暴露出下述弊端，引起人們關注。

3.1 提取溫度低

由于該裝置是利用提取液受熱蒸發(fā)所得溶劑進行循環(huán)提取，所以通常是用于提取熱穩(wěn)定性較好的成分，對于該類成分而言，動態(tài)提取兼加熱提取為理想選擇，可以獲得更高的提取效率。索氏提取器以冷凝液所得溶劑進行循環(huán)提取，難以進行熱溶劑提取。

3.2 依靠虹吸管循環(huán)時間長

一次虹吸完成后，抽提筒內(nèi)溶液清空，要等冷凝液慢慢滴下來，被提取物重新浸漬需要一定時間；提取中常因冷卻的溶液一次大量流回燒瓶，導致間歇式沸騰。

3.3 不宜采用高沸點溶劑

對受熱易分解或變色的物質(zhì)不宜采用，高沸點的溶劑也不宜采用。當用高沸點溶劑時，其回流速度相對較慢，提取時間較長，影響了效率。

3.4 提取器為開放系統(tǒng)

冷凝管與外界相通，外界氣體可能進入提取器對提取物帶來不穩(wěn)定因素。

3.5 不方便采樣監(jiān)控、提取濃縮不能在同一裝置中進行

提取器沒有用來取樣的閥門，不方便隨時取樣。提取液需取出后再進行濃縮，提取與濃縮不能在同一裝置中進行。

3.6 不方便回收溶劑

浸取完畢后，只有卸開裝置，才能將抽提筒中的多余溶劑取走，造成溶劑對環(huán)境和實驗人員健康的影響。且易在藥渣內(nèi)殘留大量溶劑，對進一步處理造成困難。

3.7 虹吸管易碎

虹吸管位于抽提筒外部易破碎，該部件的損害常導致整個裝置不能使用。

3.8 被提取物料量受限

提取物的量受到限制，其量不能高于虹吸管最頂端，否則提取物不能被溶液浸潤。

4 索氏提取器的改進

針對索氏提取器的以上缺點，一個多世紀以來，不斷有學者對其做出各種改進。

4.1 針對提取溫度偏低的改進

徐學健等[5]設計的提取器，蒸氣從抽提筒內(nèi)部的中心管上升，利用上升蒸氣加熱提取溶劑，從而實現(xiàn)熱溶劑提取，提取溫度顯著提高。龍光芝[6]發(fā)明的固液提取器，抽提筒與溶劑蒸發(fā)燒瓶分離，抽提筒可配夾套式裝置實現(xiàn)升溫或降溫，也可在抽提筒底部用熱源直接加熱。李景峰[7]設計的提取裝置，抽提筒外盤繞有加熱器，可對抽提筒直接加熱。張麗增[8]等人的改進是，在原索氏提取器的抽提筒外增加了外桶，即能保溫又可保護內(nèi)部易碎部件。張麗增[9]等還設計了一種連續(xù)提取器，抽提筒設計為兩口燒瓶，抽提筒與蒸發(fā)燒瓶不直接相連，可對兩者同時加熱。

Vishwa Mitra Bhuchar[10]等在原提取器蒸氣上升管上口處設置一個三通閥，三通閥內(nèi)設有圓錐塞和插孔，可以使蒸氣通入冷凝管或者抽提筒，可以調(diào)節(jié)提取溫度。Langer Alfred[11]發(fā)明的脂肪提取器，直接對抽提筒進行外部熱溶劑加熱，外部溶劑即為提取溶劑，溶劑蒸發(fā)上升至冷凝管，再冷凝回流。冷凝管下端有漏斗器，漏斗器下面連接導管，將過量的冷凝液導入提取器外部的收集瓶，有定時器控制導管上的開關。

4.2 針對依靠虹吸管循環(huán)時間偏長的改進

馬起風等[9]設計了一種滲漉式連續(xù)提取器，在抽提筒旁設有浮力轉(zhuǎn)換器，靠減壓調(diào)節(jié)提取液流出速度，可以使抽提筒內(nèi)液體以適當?shù)乃俣冗B續(xù)流入燒瓶。張麗增等[6]人設計了一種中藥材連續(xù)提取器，設置了兩個燒瓶，通過冷凝管和虹吸管組成回路，使提取連續(xù)進行，提高效率。

林君等[10]人研制的脂肪提取器，在抽提筒和虹吸管之間設有連接管，連接管上設有閥門，可控制提取液回流速度。李景峰[4]設計了一種植物有用成分的提取器，設有回流虹吸液儲液器，可通過放液閥控制流量。Kenneth H.Clough[11]等發(fā)明的裝置在虹吸管底部設有閥門，可通過閥門控制回流液流速。Myron M.Schachter[12]等在提取筒內(nèi)設置一個可變?nèi)莘e的移置筒，可以控制虹吸速度。Arthur Spring[13]等設計的固液提取裝置，在抽提筒底部和燒瓶底部設有熱傳感器，會把信號傳輸給控制器，控制閥門開關，進而控制提取液回流速度。

4.3 針對不宜采用高沸點溶劑的改進

王立安[14]等設計的天然活性物質(zhì)提取器，在冷凝管頂部設有真空表和帶開關的真空泵接口，可使系統(tǒng)處于低壓狀態(tài)。徐學健等[2]設計的提取器在冷凝管頂部有抽氣口，可配減壓系統(tǒng)，因而可以使用高沸點溶劑。唐鴻茂[15]發(fā)明的低壓索氏提取器，蒸餾燒瓶為三口燒瓶，使用時通入氮氣，調(diào)節(jié)氮氣流，使系統(tǒng)處于低壓惰性環(huán)境。Jennings Walter G等[16]設計的高壓索氏提取器，設有壓力控制器，將裝置放在一個壓力器里，可以調(diào)節(jié)裝置內(nèi)的壓力達到適宜水平。

4.4 針對索氏提取器為開放系統(tǒng)的改進

孫文夫[17]發(fā)明了通用(孫氏)提取器，在冷凝管的管頸處設置一中空玻璃體，減少溶劑揮發(fā)，防止外界水氣進入。徐學健[2]王立安[14]Jennings Walter G[16]等設計的提取器也可達到密閉提取的效果。

4.5 針對不方便采樣、提取濃縮不能在同一裝置中進行的改進

龍光芝[3]發(fā)明了一種固液提取器，在原索氏提取器的抽提筒出口與虹吸管之間增連一個采樣閥，可隨時取樣。Tanaka Masafumi[17]在虹吸管上設有傳感器，可以隨時檢測提取效果。彭秧錫[19]設計了同時蒸餾萃取器，抽提筒兩側(cè)分別連有導氣支管，兩支管高低不同，支管下接有蒸餾燒瓶，提取分離與蒸餾濃縮一次完成。王立安[17]等設計了天然活性物質(zhì)提取器，提取器的底部設一帶開關的接口，可使提取液匯集到收集燒瓶中進行濃縮，使提取濃縮在同一裝置中進行。

4.6 針對回收溶劑不方便的改進

李錦雄[20]設計的脂肪提取器，抽提筒下部有溶劑回收口，可將溶劑徹底回收。龍光芝[6]發(fā)明了一種固液提取器，抽提筒不直接與燒瓶相連，不用拆開整個裝置即可回收溶劑。李景峰[4]設計的一種植物有用成分提取器，抽提筒底部有篩板過濾器，將抽提筒和燒瓶拆開后直接從抽提筒底部取料，簡化了回收溶劑時的固液分離過程。林君[10]等人研制的脂肪提取器，在抽提筒和虹吸管之間設有連接管，連接管上設有閥門，打開閥門即可回收提取液。張建寧[21]等發(fā)明的脂肪提取器，抽提筒下端有雙路閥門，可回收溶劑。Kubo Satoru[22]在抽提筒與燒瓶間連一個粗導管，導管上設有閥門，提取時閥門關閉，提取完畢后打開閥門，抽提筒內(nèi)物料可順導管排出。

4.7 針對虹吸管易碎的改進

張麗增等[5]設計的一種提取器，在原索氏提取器的抽提筒外設置了外桶，保護虹吸管不破碎。林君等[10]人發(fā)明的一種脂肪提取器，用連接管將虹吸管和浸取器固定連接，使虹吸管不易碎。徐學健等[2]研制的提取器沒有虹吸管，回流液通過抽提筒和燒瓶間的多孔板流回燒瓶。

4.8 針對被提取物料量受限的改進

林君等[10]研制了一種脂肪提取器，虹吸管由兩根長度不同的豎直玻璃管和一根彎玻璃管通過軟管連接成倒U形，可以調(diào)節(jié)虹吸管高度。張建寧[21]等設計了一種脂肪提取器，由三通閥門連接兩個液位不同的虹吸管，因而一臺提取器可以完成不同樣品量的提取要求。龍光芝[3]發(fā)明的一種固液提取器，抽提筒不直接與燒瓶相連，可以選擇不同容積的抽提筒。

4.9 針對其他缺點的改進

張建寧等[21]設計了一種脂肪提取器，冷凝管上部分蛇形，下部分球形，冷凝效果好，不會發(fā)生提取液滯留在冷凝管中的現(xiàn)象。孫文夫[17]發(fā)明了通用（孫氏）提取器，在虹吸管、溢液管和回液管連接處設置一個三通開關，根據(jù)需要能使任兩管相通，索氏提取器和梯氏提取器能通用。

4.10 恒壓滴液漏斗取代索氏提取器的嘗試

李丕高，梁志遠等[23]報道過恒壓滴液漏斗替代索氏提取器的嘗試。恒壓滴液漏斗中的恒壓管起蒸氣上升管的作用，調(diào)節(jié)恒壓滴液漏斗中的活塞，可以使提取液以適當速度連續(xù)流回燒瓶。

5 結(jié)語

天然成分的提取日益受到重視，提取裝置需求廣泛，新型裝置的研發(fā)更加迫切。回顧索氏提取器的以上改進歷程可知，目前我們已經(jīng)不限于僅使用索氏提取器的原型設計，而是可有更多的選擇；諸多新發(fā)明在保持其原型設計優(yōu)點的基礎上，對其缺陷也做出了許多卓有成效的改進，新發(fā)明已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)動態(tài)提取和加熱提取的結(jié)合，該兩種優(yōu)勢互補使提取效率得以顯著提高；此外，許多新的發(fā)明設計還實現(xiàn)了常壓、減壓操作均可，提取、濃縮一體化，提取物料量在較大范圍內(nèi)可調(diào)，更方便回收溶劑，減少外界氧氣或水分影響等。

在索氏提取器的今后研究中筆者認為應當著重關注如下幾點：1）新的設計應當盡可能多的集中以上優(yōu)點，由此才可能制造出優(yōu)勢突出、更加實用，對于產(chǎn)業(yè)化制造商富有吸引力的溶劑提取裝置；2）積極推進由基礎研究向?qū)嵱没A段的過渡，使優(yōu)勢突出的發(fā)明設計盡快產(chǎn)生其應有的經(jīng)濟效益和社會效益。

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Origin and development of soxhlet extractor

GUAN Ya-qiong，ZHANG Yao-wu，YANG Hao
(Department of Pharmacy,College of Chemical Engineering,Qingdao University of Science and Technology, Qingdao Shandong 266042,China)

In this paper,The origin and development of soxhlet extractor was reviewed.The basic principle of the apparatus was introduced,and the summary of advantages and disadvantages was presented respectively.The improvement made by scholars worldwide since more than one century ago was collated.Moreover,the future improvement direction was put forward in this article as well.

soxhlet extractor;origin;development

10.3969/j.issn.1008-1267.2011.03.005

R331

A

1008-1267（2011）03-0017-04

2010-11-25

關雅瓊（1985-），女，山東濟寧人，碩士研究生，研究方向：中藥制劑現(xiàn)代化。

·科技論文·