氫醌容量法測定載金炭中金含量的應(yīng)用

摘 要:在礦山實(shí)際生產(chǎn)中，經(jīng)常遇到載金炭的現(xiàn)場測定問題。為了快速、科學(xué)、準(zhǔn)確地指導(dǎo)礦山生產(chǎn)，廣西巴旺金礦實(shí)驗(yàn)室采用王水溶解——活性炭動(dòng)態(tài)吸附——?dú)漉萘糠y定載金炭中金，該方法是一種比較成熟可靠的測定方法，主要適用于含金1%左右高含量的金或載金炭中金的測定，可以滿足礦山實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場測定并推廣應(yīng)用。

關(guān)鍵詞:氫醌容量法;載金碳;測定

中圖分類號(hào):TD

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

文章編號(hào):1672-3198(2010)19-0353-01

1 反應(yīng)原理

(1)在王水中溶解金的化學(xué)反應(yīng)式為:Au+HNO3+4HCl=HAuCl4+NO+2H2O;

(2)活性炭疏松多孔，比表面積大，吸附能力強(qiáng)，在1%-30%的王水溶液中，金都能以AuCl4-形式牢牢地吸附在活性炭表面，能與大量硒、錳、鉻、釩等分離。其它與金同時(shí)被吸附的元素有少量銅、鉛等，經(jīng)過熱的氟化氫銨洗滌、熱的鹽酸洗滌、蒸餾水洗滌以及最后加入磷酸的緩沖溶液后，可以將一起被吸附的少量元素洗掉或掩蔽，達(dá)到與金分離的效果。

(3)在弱酸性緩沖溶液中，氫醌與金溶液的化學(xué)反應(yīng)式為2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl

2 實(shí)驗(yàn)部分

(1)儀器設(shè)備及主要試劑:2*Z-4真空泵、吸附柱裝置、3.6KW電熱板、自制水浴鍋、SX2-8-10箱式電阻爐和10ml酸式滴定管。

(2)200目的分析純活性炭:以2%的氟化氫銨溶液浸泡5-7天，并不時(shí)攪動(dòng)。澄清，傾出清夜，2%的鹽酸浸泡半天，以蒸餾水洗至中性或微酸性，備用。

(3)紙漿制備:取中速定量或大張定性濾紙20g，以水浸泡揉碎，投入近沸的1%鹽酸2000ml中，攪拌片刻，使成絮狀，及得1%的鹽酸紙漿，將此紙漿1∶3稀釋及得0.25%鹽酸紙漿。

(4)活性炭紙漿的制備:量取1%的鹽酸紙漿800ml，加入5g活性炭攪勻，即可。

(5)吸附柱的安裝:關(guān)好排水管，扭緊玻璃吸附柱，放入濾板，鋪上一層濾紙，開啟真空泵，量取1%的鹽酸紙漿20ml，抽氣吸平，加人20ml活性炭紙漿抽氣吸平，量取1%的鹽酸紙漿20ml，抽氣吸平。

(6)金標(biāo)準(zhǔn)溶液:1ml含1mg金，稱取純金1.000g，置于50ml燒杯中，加入新配置的王水20ml，放在沸水浴上溶解并蒸發(fā)至小體積。移入1000ml容量瓶中，加氯化鉀2g、王水200ml，用水稀釋至1000ml，搖勻，此溶液為1ml含1mg金的儲(chǔ)備液。將1mg/L的金儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成20ug/ml的王水工作液。

(7)0.1%聯(lián)苯胺指示劑:0.1g聯(lián)苯胺用數(shù)滴酒精溶解后稀釋至100ml。

(8)1.0%明膠溶液。氯水:稱取20g氯酸鉀放入三角瓶內(nèi)，用分液漏斗滴加鹽酸30ml，用帶孔橡皮塞塞緊，將產(chǎn)生的氯氣導(dǎo)入500ml蒸餾水中，使之飽和。

(9)磷酸二氫鉀—磷酸緩沖溶液:PH2-2.5。

(10)氫醌工作液:1ml相當(dāng)于1mg金，準(zhǔn)確稱取對(duì)苯二酚(優(yōu)級(jí)純)0.8386g溶于400ml冷水中(不能加熱)，加鹽酸8.3ml，稀釋至1000ml，搖勻。儲(chǔ)存于棕色瓶中。再逐級(jí)稀釋到1ml相當(dāng)于20ug金的工作液(每100ml中加鹽酸0.4ml)。

(11)氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:分別吸取3份20ug/ml金標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml放入50ml瓷坩堝中，加10%氯化鉀2滴，在沸水浴上蒸發(fā)至干，滴加鹽酸0.5ml，蒸發(fā)至無酸味，取下，以下同分析步驟，計(jì)算氫醌溶液對(duì)金的滴定度T。

(12)實(shí)驗(yàn)所用試劑除表明外均為分析純，所用水為蒸餾水。

3 操作手續(xù)

稱取1.0000g樣品至箱式電阻爐中650℃焙燒1.5-2.0小時(shí)，取出放冷，倒入250ml三角瓶中，加入30ml1:1王水，電熱板上加熱至沸約40min，取下，稍冷，加5ml1.0%明膠溶液，搖勻，使硅膠凝聚，加水30ml。在已裝好的吸附柱上套上布氏漏斗，加上一層定性濾紙，開啟真空泵抽氣，加60ml定性紙漿，抽氣吸干，加上一層定性濾紙，倒入已經(jīng)溶好的礦液，濾液在真空泵抽氣的動(dòng)態(tài)狀態(tài)下經(jīng)過活性炭紙漿層，金以離子形式被活性炭動(dòng)態(tài)吸附，用熱的5%的王水溶液洗三角瓶和布氏漏斗各3次，取下布氏漏斗，用熱的2%的氟化氫銨溶液洗吸附柱3次，熱的5%的鹽酸溶液洗吸附柱3次，蒸餾水洗吸附柱3次，抽干。活性炭紙餅裝入50ml瓷坩堝，把瓷坩堝放入已經(jīng)升到400℃的箱式電阻爐中，逐漸升到650℃，保溫1小時(shí)，取下冷卻后，加3ml新配制的王水，加10%氯化鉀溶液2滴，在沸水浴上蒸發(fā)至干，滴加鹽酸0.5ml蒸發(fā)至無酸味，滴加鹽酸0.5ml，蒸發(fā)至無酸味，取下，稍冷，加入8mlPH2-2.5磷酸二氫鉀—磷酸緩沖溶液，立即用氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至氯化金的黃色呈淺黃色后，加指示劑2滴，緩慢滴至淺黃色變?yōu)闊o色為終點(diǎn)，記下消耗的ml數(shù)V。按下列公式計(jì)算:Au(%)=TV/M;式中T——?dú)漉芤簩?duì)金的滴定度;V——消耗氫醌溶液的體積數(shù);M——試樣稱重。

4 結(jié)果與討論

(1)方法的優(yōu)缺點(diǎn)。①優(yōu)點(diǎn):投入成本低;容易掌握;測定范圍較大，少量銅、銀、鐵、鎳、鋅、鉛和鎘的存在對(duì)滴定結(jié)果無影響;結(jié)果重現(xiàn)性好。②缺點(diǎn):王水在蒸發(fā)時(shí)產(chǎn)生氯化亞硝酰(NOCl)，當(dāng)用水稀釋時(shí)能還原三價(jià)金，因此必須蒸至無酸味;在實(shí)驗(yàn)室的空氣中常有一些還原物質(zhì)，故加完緩沖溶液后應(yīng)立即滴定;氫醌溶液不太穩(wěn)定，每次使用時(shí)必須要標(biāo)定，如果在配制氫醌工作液時(shí)，1000ml溶液里加入50ml無水乙醇，可以增加它的穩(wěn)定性;氫醌和聯(lián)苯胺同金(Ⅲ)的反應(yīng)都比較緩慢，故接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)當(dāng)緩慢滴定，指示劑退色后放置幾分鐘會(huì)有返色情況，此時(shí)應(yīng)該繼續(xù)滴定，直至不變色為止。

(2)樣品溶解時(shí)間試驗(yàn)。載金炭的基體相對(duì)單一，不像礦石那樣復(fù)雜，所以樣品溶解時(shí)間不需要太長，通過與載金炭標(biāo)準(zhǔn)樣品(二級(jí)標(biāo)樣)對(duì)比，將樣品溶解時(shí)間分別定為20、30、40、60min，發(fā)現(xiàn)樣品溶解時(shí)間為30-40min就足夠?qū)悠啡芙夂?分析結(jié)果見表1)。

5 結(jié)語

采用王水溶解、活性炭動(dòng)態(tài)吸附、氫醌容量法測定載金炭中的金，對(duì)礦山現(xiàn)場測試來說，方法比較簡單、快速、適用范圍廣、同時(shí)也適用礦石中高含量金的測定，方法準(zhǔn)確度和精密度能滿足礦山載金炭樣品分析的質(zhì)量要求。

參考文獻(xiàn)

[1]吳靖.關(guān)于王水溶礦——泡沫塑料吸附氫醌容量法測金的探討[J].硅谷，2008，(14).