硫含量在出口航煤餾分中分布分析

牟明仁 趙雪蓉 鄭建國 劉紹從 劉名揚(yáng) 馬永無 馬慧蕊 李德華

(1.遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局遼寧大連116001;2.廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局;3.天津出入境檢驗(yàn)檢疫局;4.中國石油大連分公司)

硫含量在出口航煤餾分中分布分析

牟明仁1趙雪蓉1鄭建國2劉紹從3劉名揚(yáng)1馬永無4馬慧蕊1李德華1

(1.遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局遼寧大連116001;2.廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局;3.天津出入境檢驗(yàn)檢疫局;4.中國石油大連分公司)

采用紫外熒光法對切割后航煤各窄餾分油進(jìn)行了硫含量的測定。結(jié)果表明:樣品0%～0%窄餾分中硫含量只占整個(gè)餾分中硫含量的9.175%～10.451%,而80%～100%窄餾分中硫含量占整個(gè)餾分中硫含量的32.538%～45.326%,后者是前者的3.55～4.95倍;樣品的平均硫含量與60%～80%窄餾分中硫含量數(shù)值接近。該結(jié)果對于了解和掌握出口航煤中硫含量在各窄餾分中的分布在數(shù)值上提供了依據(jù)。

噴氣燃料油;餾分;硫含量

1 前言

航煤是石油產(chǎn)品中質(zhì)量控制指標(biāo)最多的產(chǎn)品之一,也是我國出口大宗商品之一,廣泛用于各種噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)的飛機(jī)〔1〕。在實(shí)際生產(chǎn)中,航煤主要由原油蒸餾的煤油餾分經(jīng)精制加工或由原油蒸餾的重質(zhì)餾分油經(jīng)加氫裂化二次加工所得。雖然經(jīng)過精制脫硫,但航煤中還是含有元素硫及其硫化物,并且由于原料來源、加工工藝不同,其產(chǎn)品質(zhì)量也不同〔2～5〕。航煤中硫的存在不僅對飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)部件產(chǎn)生腐蝕,燃燒后排放的氣體對大氣也造成污染。分析和研究硫在所切割餾分中的含量,對于了解硫含量在航煤餾分中的分布規(guī)律,在生產(chǎn)中有針對性降低航煤中的硫含量,減少對機(jī)器部件的腐蝕以及對大氣的污染具有十分重要的意義。在進(jìn)出口航煤檢驗(yàn)項(xiàng)目中,都有硫含量檢驗(yàn)規(guī)格要求,分析方法有多種〔6～7〕,本文通過對出口航煤按每隔20%體積進(jìn)行切割,采用紫外熒光法測定和分析航煤中硫含量在切割餾分中的含量大小,以掌握硫含量在出口航煤餾分中的分布。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 儀器與試劑

2.1.1 儀器

ANTEK9000NS紫外熒光測硫儀:美國ANTEK公司制造;SETA SG7A1187餾程測定儀:英國SETA公司制造。

2.1.2 試劑

硫標(biāo)準(zhǔn)樣品:購自石油化工科學(xué)研究院。

2.2 儀器實(shí)驗(yàn)條件

2.2.1 ANTEK9000NS紫外熒光測硫儀

裂解溫度:1050℃;氧氣:25 mL/min,99.75%;氬氣:140 mL/min,99.998%。

2.2.2 SETA SG7A1187餾程測定儀

按AST M D86標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的條件進(jìn)行操作。

2.3 測試原理

待測樣品在1050℃高溫下完全燃燒氧化,硫全部轉(zhuǎn)化生成SO2,其氣體經(jīng)過薄膜干燥器干燥后進(jìn)入檢測器并受到特定波長的紫外線照射,硫元素一些電子吸收射線后躍遷到激發(fā)態(tài),電子返回到激發(fā)態(tài)釋放出光量子后由光電倍增管按特定的波長進(jìn)行檢測進(jìn)行定量分析,發(fā)射的熒光與待測樣品中硫的含量成正比。

2.4 樣品選取與處理

2.4.1 樣品選取

樣品選自2批出口航煤,編號為B3、B4,部分物化性質(zhì)如表1所示。

表1 出口航煤部分物化性質(zhì)

2.4.2 樣品處理

用量筒量取100 mL樣品于125 mL蒸餾燒瓶中,利用SETA SG7A1187餾程測定儀、按20%餾出體積分別對B3、B4出口航煤油進(jìn)行切割(記下各切割餾分段的對應(yīng)溫度),置于20 mL樣品瓶中保存待分析用。切割餾分段各對應(yīng)溫度如表2所示。

表2 樣品窄餾分切割的對應(yīng)溫度(單位:℃)

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品測定

采用ANTEK9000NS紫外熒光測硫儀,在設(shè)定的操作條件下對所選樣品進(jìn)行測定,2次測定結(jié)果如表3所示。

3.2 數(shù)據(jù)處理

切割窄餾分硫含量測定值占整個(gè)餾分中硫含量的百分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)處理如表4所示。

表4 切割窄餾分硫含量占整個(gè)餾分中硫含量的比例(單位:%)

表3 切割餾分段硫含量測定結(jié)果(單位:mg/L)

根據(jù)表4數(shù)據(jù)繪制的B3、B4樣品切割窄餾分硫含量占整個(gè)餾分中硫含量百分?jǐn)?shù)的柱形圖見圖1、圖2。

圖1 B3樣品窄餾分硫含量占整個(gè)餾分中硫含量柱形圖

圖2 B4樣品窄餾分硫含量占整個(gè)餾分中硫含量柱形圖

3.3 結(jié)果分析

(1)由表3數(shù)據(jù)知,在同一樣品中隨著餾分體積的增加,各餾分段中的硫含量也增加;輕餾分段中硫含量少、重餾分段中含量多,并且主要集中在80%～100%窄餾分中;其中B3樣品80%～100%窄餾分中硫含量是0%～20%窄餾分中硫含量的4.95倍,B4樣品80%～100%窄餾分中硫含量是0%～20%窄餾分中硫含量的3.55倍;B3、B4樣品中的平均硫含量與60%～80%窄餾分中硫含量數(shù)值接近。

(2)由表4數(shù)據(jù)知,在80%前餾分段中B4樣品各窄餾分硫含量占整個(gè)餾分中硫含量的百分?jǐn)?shù)普遍比B3樣品對應(yīng)值大;在80%～100%餾分段中B4樣品窄餾分硫含量占整個(gè)餾分中硫含量的百分?jǐn)?shù)則比B3樣品對應(yīng)值小。

(3)由圖1、圖2知:

B3樣品各窄餾分硫含量占整個(gè)餾分中硫含量百分?jǐn)?shù)其數(shù)值在餾出體積從0%到80%時(shí)硫含量逐漸增大但圖形變化平緩;在餾出體積從80%至100%時(shí)柱形圖增幅則明顯變大并伴有明顯突躍。

B4樣品各窄餾分硫含量占整個(gè)餾分中硫含量百分?jǐn)?shù)其數(shù)值在餾出體積從0%到100%時(shí)硫含量柱形圖基本呈梯形逐漸增大,在餾出體積從80%至100%餾分段時(shí)柱形圖略有增大。

4 結(jié)論

由于不同樣品各物理性質(zhì)不同,其餾分中的硫在各餾分段中的含量也各不相同。樣品0%～20%窄餾分中硫含量只占整個(gè)餾分中硫含量的9.175%～10.451%,而80%～100%窄餾分中硫含量占整個(gè)餾分中硫含量的32.538%～45.326%,后者是前者的3.55～4.95倍;樣品中的平均硫含量與60%～80%窄餾分中硫含量數(shù)值接近。該結(jié)果對于了解和掌握出口航煤中硫含量在各窄餾分中的分布在數(shù)值上提供了依據(jù),對出口航煤的質(zhì)量檢驗(yàn)把關(guān)具有積極意義。

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Analysis of Distribution of Sulfur Content in Export Jet Fuel’s Fractions

MuMingren1,Zhao Xuerong1,Zheng Jianguo2,Liu Shaocong3,Liu Mingyang1,Ma Yongwu4,Ma Huirui1,LiDehua1

(1.Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Dalian,Liaoning,116001;2.Guangdong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau;3.Tianjun Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau;4.Petrochina Dalian Petrochemical Company)

Sulfur content is deter mined for each cut jet coal fractions using ultraviolet fluorescence method.The result shows as follows:the sulfur content of 0%-20%narrow fraction comprises only 9.175%-10.451%of the total sulfur content,and that of 80%-100%narrow fraction,32.538%-45.326%,3.55-4.95 times as much as that of 0%-20%narrow fraction;the average sulfur content of the fractions is close to that of 60%-80%narrow fraction.The paper provides a numerical basis for a better estimatation of the distribution of sulfur content of narrow fractions of export jet fuel.

Jet fuel;fraction;Sulfur Content

TE622.13

遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局科研課題(LK45-2007)