納米晶Y2O3∶Eu3+的合成及其熱分析動(dòng)力學(xué)

司 偉 高 宏 王 晶 姜 妲 翟玉春

(1大連交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院遼寧省無(wú)機(jī)超細(xì)粉體制備及應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，大連 116028)

(2沈陽(yáng)航空工業(yè)學(xué)院，沈陽(yáng) 110136)(3東北大學(xué)材料與冶金學(xué)院，沈陽(yáng) 110004)

納米晶Y2O3∶Eu3+的合成及其熱分析動(dòng)力學(xué)

司 偉＊,1高 宏1王 晶1姜 妲2翟玉春3

(1大連交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院遼寧省無(wú)機(jī)超細(xì)粉體制備及應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，大連 116028)

(2沈陽(yáng)航空工業(yè)學(xué)院，沈陽(yáng) 110136)(3東北大學(xué)材料與冶金學(xué)院，沈陽(yáng) 110004)

以Y(NO3)3、Eu2O3、CO(NH2)2為原料，使用超聲波作用下的均勻沉淀法合成了納米晶熒光粉Y2O3∶Eu3+。利用不同升溫速率的熱重及差熱分析研究了納米晶Y2O3∶Eu3+的合成動(dòng)力學(xué)及晶粒生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)。研究表明，納米晶Y2O3∶Eu3+的前驅(qū)體分解過(guò)程可分為3個(gè)步驟，利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分別計(jì)算了各個(gè)反應(yīng)階段的表觀活化能，用Kissinger法確定每個(gè)反應(yīng)階段的反應(yīng)級(jí)數(shù)和頻率因子，并給出了各個(gè)階段的動(dòng)力學(xué)方程。根據(jù)晶粒生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)理論計(jì)算納米熒光粉Y2O3∶Eu3+晶粒生長(zhǎng)活化能為17.80 kJ·mol-1，表明熱處理過(guò)程中納米晶粒的長(zhǎng)大為擴(kuò)散生長(zhǎng)機(jī)制。

Y2O3∶Eu3+；均勻沉淀法；納米粉體；動(dòng)力學(xué)

與傳統(tǒng)的體相材料相比，納米材料因其高比表面積等特性而具有廣闊的應(yīng)用前景，但納米材料是一種亞穩(wěn)態(tài)材料，隨著晶粒尺寸的減小，材料中單位體積的平均自由能將隨之升高，導(dǎo)致材料熱穩(wěn)定性的降低。對(duì)于一種新型材料來(lái)說(shuō)，熱穩(wěn)定性是影響其應(yīng)用前景的關(guān)鍵問(wèn)題。近年來(lái)，人們已經(jīng)開(kāi)展對(duì)納米In2O3的合成動(dòng)力學(xué)[1]、納米TiO2的熱分析、晶粒生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)[2-3]、納米Co3O4的晶化動(dòng)力學(xué)[4]等的研究，但對(duì)納米稀土熒光材料的動(dòng)力學(xué)研究較少。

Y2O3∶Eu3+是一種重要的紅色稀土發(fā)光材料，具有化學(xué)性能穩(wěn)定、色純度好、發(fā)光效率高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于節(jié)能熒光燈中，也是制備復(fù)印燈和紫外真空激發(fā)的氣體放電彩色顯示板的熒光材料[5]。人們?cè)谌绾谓档蚘2O3∶Eu3+納米晶的粒度、提高其發(fā)光強(qiáng)度等方面進(jìn)行了大量的研究工作[6-8]，發(fā)現(xiàn)當(dāng)樣品摻雜均勻、晶格完善時(shí)，能夠降低能量在傳遞過(guò)程中向猝滅中心的傳遞幾率，從而提高發(fā)光強(qiáng)度。

在液相法制備納米晶Y2O3∶Eu3+過(guò)程中，需要經(jīng)過(guò)干燥、煅燒等處理工序，從液相中得到固相材料。不同的凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)對(duì)材料的性能有決定性的影響，對(duì)于任何一種相變，總要經(jīng)歷成核和結(jié)晶生長(zhǎng)的過(guò)程。成核和結(jié)晶又將影響其微觀形貌和使用性能。因此，分析納米晶熒光粉Y2O3∶Eu3+相關(guān)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)和晶粒成核生長(zhǎng)行為對(duì)于指導(dǎo)合成具有更好性能的納米稀土熒光材料有著非常重要的意義。

本文利用差熱分析，結(jié)合熱重分析、X射線衍射分析，研究納米晶Y2O3∶Eu3+的合成動(dòng)力學(xué)及晶粒生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)。運(yùn)用Doyle-Ozawa法、Kissinger法計(jì)算前驅(qū)體分解過(guò)程中主要反應(yīng)階段的表觀活化能、反應(yīng)級(jí)數(shù)、頻率因子等動(dòng)力學(xué)參數(shù)，給出反應(yīng)階段的速率方程，計(jì)算 Y2O3∶Eu3+晶粒生長(zhǎng)活化能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 納米晶Y2O3∶Eu3+的制備

稱取 11.5842 g 氧化銪(Eu2O3)溶于 1∶1(V/V)的硝酸中，移至1 000 mL容量瓶中，定容，配制0.065 8 mol·L-1的硝酸銪溶液。 取 20 mL、1.25 mol·L-1的硝酸釔和 20 mL、0.065 8 mol·L-1硝酸銪溶液置于500mL三頸瓶中(nY3+∶nEu3+=0.94∶0.06)，與 20 mL、7.5 mol·L-1的尿素溶液混合均勻，調(diào)節(jié)溶液pH為10，在超聲波作用下，升溫至80℃回流5 h后停止。離心分離，經(jīng)水洗、醇洗后于60℃真空干燥得到前驅(qū)體。前驅(qū)體經(jīng)馬弗爐750℃煅燒4 h后得到產(chǎn)物。

1.2 樣品表征

XRD表征在日本理學(xué)D/max-RB X射線衍射儀上進(jìn)行。 光柵系統(tǒng) DS=SS=1°，RS=0.15 mm，閃爍計(jì)數(shù)器前加石墨彎曲單色器，管壓：40 kV，管流：100 mA，Cu Kα(λ=0.15418 nm)， 掃描速率 8°·min-1。 精確量取納米 Y2O3∶Eu3+衍射(222)晶面峰的半峰寬，根據(jù) Sherrer公式計(jì)算樣品的晶粒尺寸：L=Kλ/(βcosθ)，其中，L為晶粒尺寸，K為Sherrer常數(shù)，β為衍射峰的物理寬化值，θ為衍射角。

精確稱取10 mg納米晶Y2O3∶Eu3+的前驅(qū)體置于鉑金坩堝中。使用SDT 2960 Simultaneous DSC-TGA(美國(guó) TA Instruments，差熱-熱重聯(lián)用分析儀)，在氬氣流量為100 mL·min-1的動(dòng)態(tài)氣氛中，分別采用18、20、22、24 K·min-1的升溫速率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)試溫度范圍為500～1100 K。

TEM測(cè)試在荷蘭PHLIPS EM400T型透射電子顯微鏡上進(jìn)行。激發(fā)光譜和發(fā)射光譜測(cè)定在日本HITACHI F-4500型熒光分光光度計(jì)上進(jìn)行，使用150 W氙燈，掃描速率240 nm·min-1。

2 結(jié)果與討論

2.1 前驅(qū)體的分解

對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行XRD分析，見(jiàn)圖1。由圖可知，前驅(qū)體與JCPDS卡片24-1422一致，圖中所有的衍射峰都屬于六方晶系的Y(OH)3晶相[9]，除此之外，不存在任何雜質(zhì)峰。說(shuō)明前驅(qū)體為純相的Y(OH)3。

圖1 前驅(qū)體的XRD圖Fig.1 XRD pattern of the precursor

在不同升溫速率下測(cè)得的前驅(qū)體分解的DTA、TG曲線如圖2所示。根據(jù)DTA曲線可知，在前驅(qū)體分解過(guò)程中出現(xiàn)3個(gè)吸熱峰，所處溫度范圍分別在500～580 K、745～805 K 和 794～840 K。由 TG 曲線可以看出，相同溫度下不同升溫速率樣品的失重率比較接近。以升溫速率為20 K·min-1的曲線為例，從300～580 K，實(shí)測(cè)失重率為 18.28%；從 580～796 K，實(shí)測(cè)失重率為 11.59%；從 796～1 100 K，實(shí)測(cè)失重率為5.59%。因此我們推斷3個(gè)吸熱峰的熱分解過(guò)程按如下反應(yīng)式分步進(jìn)行：(1)2Y(OH)3=Y2O3·3H2O；(2)Y2O3·3H2O=Y2O3·H2O+2H2O； (3)Y2O3·H2O=Y2O3+H2O。在第一階段，氫氧化釔分解為氧化釔，理論失重率為19.30%，分解后的水分子隨即被氧化釔分子吸附，得到 Y2O3·3H2O；在第二階段，Y2O3·3H2O 失去兩個(gè)吸附水，生成 Y2O3·H2O，理論失重率為12.87%；在第三階段，Y2O3·H2O 失去一個(gè)吸附水，生成Y2O3，理論失重率為7.38%。3個(gè)吸熱峰的實(shí)測(cè)失重率與理論失重率都較為相符。

圖2 不同升溫速率下前驅(qū)體分解的DTA與TG曲線Fig.2 DTA and TG curves of precursor at different heating rates

利用Doyle-Ozawa法、Kissinger法計(jì)算納米晶Y2O3∶Eu3+熒光粉合成過(guò)程的表觀活化能。由Doyle-Ozawa法[10-11]知，在一定轉(zhuǎn)化率 α 下，作 lgβ～1/T 圖，通過(guò)各直線的斜率-0.456 7E/R計(jì)算反應(yīng)的表觀活化能。表1給出了3個(gè)吸熱峰對(duì)應(yīng)不同升溫速率的各反應(yīng)度下的溫度，其中轉(zhuǎn)化率α是通過(guò)TG測(cè)試中實(shí)測(cè)的質(zhì)量變化數(shù)據(jù)作圖后得到的。

表1 3個(gè)吸熱峰對(duì)應(yīng)不同升溫速率及不同反應(yīng)轉(zhuǎn)化率下的溫度Table 1 Temperatures of the three endothermic peaks at various conversions and different heating rates

圖3給出了由Doyle-Ozawa法求吸熱峰活化能的 lgβ～1/T 圖。

表2是由圖3各直線斜率求得的3個(gè)吸熱峰在不同反應(yīng)度的活化能及其相關(guān)系數(shù)。由表2可知，3個(gè)吸熱峰反應(yīng)過(guò)程的表觀活化能平均值分別為76.52、87.66、148.71 kJ·mol-1。

根據(jù) Kissinger法[12-13]，以 lg(β/Tm2)對(duì) 1/Tm作圖，通過(guò)斜率-E/R求反應(yīng)的活化能。

根據(jù)表3中的數(shù)據(jù)，繪出3個(gè)吸熱峰的lg(β/Tm2)～1/Tm圖，見(jiàn)圖 4。

由圖4各直線斜率求得的3個(gè)吸熱峰的活化能及其相關(guān)系數(shù)列于表3下方。由表3可知，3個(gè)吸熱峰反應(yīng)過(guò)程的表觀活化能平均值分別為 67.17、93.58、154.72 kJ·mol-1。

2種方法計(jì)算的活化能如表4所示。由表4對(duì)比可以看出，前驅(qū)體分解過(guò)程的表觀活化能采用2種不同方法計(jì)算得到的結(jié)果非常相近，相差最大為9.35 kJ·mol-1，表明計(jì)算是準(zhǔn)確的[14-15]。 取兩者平均值，得到前驅(qū)體分解過(guò)程3個(gè)吸熱峰的表觀活化能分別為 71.85、90.62、151.72 kJ·mol-1。

用非等溫過(guò)程求取動(dòng)力學(xué)參數(shù)后，進(jìn)一步判斷反應(yīng)機(jī)制。Satanva認(rèn)為[16]：假設(shè)在無(wú)限小的時(shí)間間隔內(nèi)，非等溫過(guò)程可以看成是等溫過(guò)程，根據(jù)Arrhenius公式和表3、表4，3個(gè)吸熱峰的速率方程分別為：

第一吸熱峰的速率方程：

表2 每個(gè)峰不同轉(zhuǎn)化率α對(duì)應(yīng)的活化能E及相關(guān)系數(shù)rTable 2 Activation energies E and linear correlation coefficient(γ)of the endothermic peaks at different conversions(α)of each peak

圖3 Doyle-Ozawa法求吸熱峰的活化能的lgβ～1/T圖Fig.3 lgβ～1/T plots for E of the endothermic peak using Doyle-Ozawa method

表3 不同升溫速率下的峰值溫度Tmax、峰形指數(shù)I、反應(yīng)級(jí)數(shù)(n)、頻率因子(A)及活化能ETable 3 Peak maximum temperature(Tmax),peak shape index(I),reaction order(n),frequency factor(A)and activation energy(E)at different heating rates

圖4 各吸熱峰在不同升溫速率下的lg(β/Tm2)～1/Tm圖Fig.4 Relationship for lg(β/Tm2)-1/Tmat different heating rates of every peak

表4 由Doyle-Ozawa法和Kissinger法計(jì)算每個(gè)峰的表觀活化能Table 4 Apparent activation energy calculated using Doyle-Ozawa method and Kissinger method

2.2 納米晶Y2O3∶Eu3+的表征

對(duì)不同溫度下煅燒前驅(qū)體所得納米晶Y2O3∶Eu3+進(jìn)行XRD表征，見(jiàn)圖5。由圖5可知，前驅(qū)體在不同溫度下煅燒后所得產(chǎn)物均與JCPDS卡片25-1011一致，為體心立方晶型的Y2O3。圖中沒(méi)有出現(xiàn)Eu2O3的衍射峰，證明Eu3+已經(jīng)完全進(jìn)入了Y2O3的晶格中。在第二峰對(duì)應(yīng)的773 K溫度下和第三峰結(jié)束后對(duì)應(yīng)的873 K溫度下煅燒前驅(qū)體，得到的納米晶Y2O3∶Eu3+都沒(méi)有晶化完全，基線不是特別平直。在前驅(qū)體失重基本結(jié)束的1 023 K下煅燒前驅(qū)體后，基線接近平直，說(shuō)明此時(shí)樣品晶化已較為完全。

圖5 不同溫度煅燒后樣品的XRD圖Fig.5 XRD pattern of the sample calcinatesat different temperatures

平均表觀活化能在一定程度上反映了各階段反應(yīng)的難易程度。由前面動(dòng)力學(xué)研究結(jié)果可知，納米晶Y2O3∶Eu3+的最終合成反應(yīng)(第三吸熱峰)相對(duì)較難發(fā)生。因此，在合成納米晶Y2O3∶Eu3+的過(guò)程中，一方面為了得到粒度細(xì)小的顆粒，應(yīng)盡可能選擇低的前驅(qū)體的分解溫度；另一方面為了保證前驅(qū)體分解完全，需要選擇合適的溫度以利于納米晶Y2O3∶Eu3+晶形發(fā)育完整，確保其良好性能。根據(jù)XRD的研究結(jié)果，選擇1023 K作為納米晶Y2O3∶Eu3+的合成溫度較為適宜。前驅(qū)體經(jīng)1 023 K煅燒后所得產(chǎn)物的TEM照片見(jiàn)圖6。由圖6可知，納米晶Y2O3∶Eu3+樣品呈球形，顆粒較為均勻，平均粒徑約為30 nm，該結(jié)果與根據(jù)Scherrer公式計(jì)算的結(jié)果相吻合。

室溫下以610 nm作監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)，測(cè)得本實(shí)驗(yàn)合成的納米晶Y2O3∶Eu3+的激發(fā)光譜如圖7(a)所示。樣品的激發(fā)光譜主要由200～300 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的Eu3+-O2-的電荷遷移態(tài)λmax=251 nm構(gòu)成。室溫下以244 nm紫外光激發(fā)納米晶Y2O3∶E Eu3+的發(fā)射光譜如圖7(b)所示。由圖可以看出樣品的譜峰主要出現(xiàn)在 580 nm(5D0→7F0)，586 nm，592 nm，598 nm(5D0→7F1)，610 nm(5D0→7F2)，629 nm(5D0→7F3)處，其中樣品5D0→7F2躍遷譜線占主要地位，說(shuō)明在納米晶Y2O3∶Eu3+中 Eu3+占據(jù)非對(duì)稱格位 C2格位[17]。

圖6 納米晶 Y2O3∶Eu3+的TEM 照片F(xiàn)ig.6 TEM photograph for nanocrystal Y2O33∶Eu3+

圖7 納米晶Y2O3∶Eu3+的激發(fā)光譜及發(fā)射光譜Fig.7 Excitation(a)and emission(b)spectra 1/T for nanocrystal Y2O3∶Eu3+

利用不同煅燒溫度下的XRD數(shù)據(jù)，研究不同煅燒溫度對(duì)晶粒尺寸的影響，作lnD～1/T關(guān)系圖見(jiàn)圖8。由圖8中直線斜率-E/R計(jì)算得到納米晶Y2O3∶Eu3+晶粒生長(zhǎng)的活化能 E=17.80 kJ·mol-1。 納米晶Y2O3∶Eu3+具有非常低的晶粒生長(zhǎng)活化能，這是因?yàn)榫Ц裰写嬖谘蹩瘴?，隨著溫度的增加，氧空位容易向納米晶粒表面擴(kuò)散，而表面空位及其他缺陷(臺(tái)階、扭結(jié)等)的存在，必將導(dǎo)致晶粒表面能的增加，從而增大納米晶粒之間的吸引力，導(dǎo)致晶粒生長(zhǎng)活化能的降低。

圖 8 納米晶 Y2O3∶Eu3+的 lnD與 1/T關(guān)系圖Fig.8 Relationship between lnD and for nanocrystal Y2O3∶Eu3+

納米顆粒表面氧空位的存在主要來(lái)自于2個(gè)方面：一是氧化釔摻雜銪，由于Eu3+對(duì)Y2O3格位的替換，為了維持體系內(nèi)的平衡而引入的氧空位。對(duì)此的解釋已有較多的理論和實(shí)驗(yàn)研究[18]；二是氧空位來(lái)自于納米尺寸效應(yīng)本身帶來(lái)的小顆粒表面氧空位的增多。Guo等[19]對(duì)氧化釔摻雜的氧化鋯納米晶粒進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)了隨納米晶粒尺寸減少，表面氧空位增多的現(xiàn)象。大量氧空位的存在，能夠降低晶格對(duì)稱性，作為敏化劑提高輻射躍遷幾率，從而促進(jìn)能量轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致納米晶Y2O3∶Eu3+發(fā)光性能的提高[20]。由此可知，采取有利于增加氧空位數(shù)量，降低其晶粒生長(zhǎng)活化能的方法，有望進(jìn)一步獲得發(fā)光性能更好的納米晶 Y2O3∶Eu3+發(fā)光材料。

3 結(jié) 論

(1)采用超聲波作用下的均勻沉淀法制備的納米晶Y2O3∶Eu3+的前驅(qū)體為Y(OH)3。在不同升溫速率下，利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法計(jì)算得到的3個(gè)吸熱峰的表觀活化能平均值分別為 71.85、90.62、151.72 kJ·mol-1。

(2)在1023 K溫度下煅燒前驅(qū)體，可以得到晶化完全、顆粒均勻的球形納米晶Y2O3∶Eu3+熒光粉，平均粒徑約為30 nm。

(3)大量氧空位的存在使合成的納米晶Y2O3∶Eu3+具有非常低的晶粒生長(zhǎng)活化能，僅為17.80 kJ·mol-1。

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Synthesis of Nanocrystals Y2O3∶Eu3+and Thermal Analysis Kinetics of the Precursor

SI Wei＊,1GAO Hong1WANG Jing1JIANG Da2ZHAI Yu-Chun3
(1Liaoning Key Laboratory for Fabrication and Application of Super-fine Inorganic Powders,School of Materials Science and Engineering,Dalian Jiaotong University,Dalian,Liaoning 116028)(2Shenyang Institue of Aeronautical Engineering,Shenyang 110136)(3Institute of Materials&Metallurgy,Northeastern University,Shenyang 110004)

The nanocrystal phosphor Y2O3∶Eu3+was synthesized using Y(NO3)3,Eu2O3and urea as raw materials,ultrasonic and homogeneous precipitation method.The synthesis and growth kinetics of the Y2O3∶Eu3+was investigated using TG-DTA at different heating rates in argon gas.The results show that the precursor of Y2O3∶Eu3+decomposes in three well-defined steps.The apparent activation energy of each stage was calculated using the Doyle-Ozawa and Kissinger methods,the coefficients of reaction order,frequency factor and kinetic equations were also determined.The activation energy for the nanocrystallite growth is calculated to be 17.80 kJ·mol-1according to kinetics theory of nanocrystallite growth.It can be inferred that the crystallite grows primarily by means of an interfacial reaction during the thermal treatment.

Y2O3∶Eu3+;homogeneous precipitation method;nanopowder;kinetics

O614.32+2；O614.33+8

A

1001-4861(2010)08-1443-07

2010-03-01。收修改稿日期：2010-04-16。

國(guó)家自然科學(xué)基金(No.50974026)資助項(xiàng)目。

＊通訊聯(lián)系人。 E-mail：siwei@djtu.edu.cn

司 偉,女,30歲,博士,講師；研究方向：納米材料的制備及性能。