Fe2O3/聚糠醛納米復(fù)合材料的制備及光催化性能

蘇碧桃 趙 麗 許晶晶 朱平武 雷自強(qiáng)

(西北師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，省部共建生態(tài)環(huán)境相關(guān)高分子材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室甘肅省高分子材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730070)

Fe2O3/聚糠醛納米復(fù)合材料的制備及光催化性能

蘇碧桃＊趙 麗 許晶晶 朱平武 雷自強(qiáng)

(西北師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，省部共建生態(tài)環(huán)境相關(guān)高分子材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室甘肅省高分子材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730070)

以Fe(NO3)3·9H2O和糠醛(FD)為原料，通過(guò)聚合-熱轉(zhuǎn)化兩步法制備了Fe2O3/聚糠醛(PFD)納米復(fù)合材料，用TEM、XRD、XPS和UV-Vis等技術(shù)對(duì)其尺寸、結(jié)構(gòu)及吸光特性等進(jìn)行了表征。在自然光、室溫條件下，以亞甲基藍(lán)(MB)溶液的催化脫色降解為模型反應(yīng)，考察了其光催化性能以及熱轉(zhuǎn)化溫度對(duì)催化性能的影響。結(jié)果表明，利用該法可以得到納米級(jí)的、相間以強(qiáng)相互相用結(jié)合的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料Fe2O3/PFD，該納米材料對(duì)紫外-可見(jiàn)區(qū)的全程光波有強(qiáng)的吸收；熱轉(zhuǎn)化條件對(duì)復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)、催化性能等有很大影響，在300℃下處理35 min所得的納米復(fù)合材料在自然光條件下具有最佳的催化性能，25 min即可使MB溶液完全脫色，并且重復(fù)使用3次仍可使MB溶液的脫色率保持在75.0%以上。而在相同條件下，納米Fe2O3僅能使MB的脫色率達(dá)到5.8%。

Fe2O3；聚糠醛；納米復(fù)合材料；兩步法；光催化性能

0 引 言

多相光催化技術(shù)在環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用已有二十余年的歷史。在眾多的半導(dǎo)體光催化劑中，雖然TiO2因具有成本低、穩(wěn)定性好、無(wú)毒等特點(diǎn)受到眾多研究者的青睞[1]，但其帶隙寬(～3.2 eV)[2]，僅對(duì)紫外光有響應(yīng)[3]，能耗高，且光生載流子的復(fù)合率高，從而使其大規(guī)模的實(shí)際應(yīng)用受限[4-5]。因此，窄帶隙半導(dǎo)體光催化劑正日益引起人們的興趣。納米Fe2O3因在磁性、氣敏、催化、染料、抗腐蝕等領(lǐng)域顯示出廣闊的應(yīng)用前景而備受矚目[6-7]，由于其窄的帶隙(2.2 eV)，有望應(yīng)用于太陽(yáng)光催化分解水或污染物的光催化處理[8]。但其在實(shí)際應(yīng)用中也存在一些缺陷，例如光生電荷遷移率較低、復(fù)合率較高，從而導(dǎo)致光催化活性不高等[9]。為此，研究者們使用多種手段對(duì)其進(jìn)行修飾改性(如半導(dǎo)體復(fù)合、離子摻雜等)，取得了一定效果，但也存在不足，如不能很好的利用室內(nèi)自然光、能耗大、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)等等，因此，仍然限制了其在某些方面的實(shí)際應(yīng)用。

共軛高分子具有豐富可調(diào)的能帶結(jié)構(gòu)、寬的可見(jiàn)光響應(yīng)范圍和有效的供電子性質(zhì)[10]。已有研究結(jié)果表明，將共軛高分子與無(wú)機(jī)半導(dǎo)體復(fù)合，可以大大拓寬無(wú)機(jī)半導(dǎo)體的光吸收范圍，且當(dāng)其尺寸小于激子波長(zhǎng)20 nm時(shí)，共軛高分子中由π→π*躍遷產(chǎn)生的電子極易遷移到無(wú)機(jī)半導(dǎo)體的導(dǎo)帶，而使光生電子-空穴得到有效分離，使其光電轉(zhuǎn)化[11]和光催化效率得到顯著提高[12-13]。

糠醛(FD)在一定條件下經(jīng)酸催化可以發(fā)生線型和開(kāi)環(huán)聚合；線型和開(kāi)環(huán)聚合的產(chǎn)物在適當(dāng)?shù)臏囟认驴梢园l(fā)生高分子鏈的失H和高分子鏈的交聯(lián)過(guò)程，形成具有不飽和度更高的、大共軛結(jié)構(gòu)的高分子。因此，若能通過(guò)適當(dāng)?shù)耐緩綄⒕劭啡?PFD)與無(wú)機(jī)半導(dǎo)體Fe2O3復(fù)合制備出納米尺寸的復(fù)合材料，則有望使Fe2O3在自然光條件下表現(xiàn)出較好的光催化性能。

本工作運(yùn)用本研究室建立的兩步法(即聚合-熱轉(zhuǎn)化法)，制備了相間以強(qiáng)相互作用結(jié)合的Fe2O3/PFD納米復(fù)合材料。該材料在室內(nèi)自然光條件下，對(duì)染料亞甲基藍(lán)(MB)溶液的催化脫色降解表現(xiàn)出良好的催化性能，如在25 min內(nèi)可以將MB溶液完全脫色降解，連續(xù)重復(fù)使用3次時(shí)對(duì)MB溶液的脫色率依能保持在75%以上。且該材料易于分離、再利用，是一種無(wú)能耗、高活性、綠色環(huán)保的催化材料。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

試劑：Fe(NO3)3·9H2O(分析純，中國(guó)天津市巴斯夫化工有限公司)，糠醛(Furfural(FD)，分析純，上海建信化工有限公司試劑廠)，無(wú)水乙醇 (EtOH)(分析純，北京中聯(lián)化工試劑廠)，亞甲基藍(lán)(MB，分析純，北京化工廠)。

儀 器 ：Diamond TG/DTA/SPAECTRUN ONE 型熱重分析儀(TG-DTA)(美國(guó)PE公司)，JEM-1200EX型電子透射顯微鏡(TEM)(日本光學(xué)公司)，D/Max-2400型粉末X射線衍射儀(XRD)(日本理學(xué)公司)，PHI5702型多功能電子能譜儀(XPS)(美國(guó)物理電子公司)，UV-2550紫外-可見(jiàn)光譜儀(UV-Vis)(日本Shimadzu公司)，F(xiàn)TS3000FX型傅立葉變換紅外光譜儀(IR)(美國(guó)DIGILAB公司)，Vario EL型元素分析儀(德國(guó) Elementar公司)。

1.2 樣品的制備

Fe2O3/PFD納米復(fù)合材料的兩步法制備：

第一步：前驅(qū)體Fe3+/PFD的制備

在攪拌條件下，將5.050 g Fe(NO3)3·9H2O加入10 mL EtOH中制得Fe3+/EtOH溶液，將10 mL單體FD加入該溶液中，攪拌均勻之后，逐滴加入濃H2SO4使FD催化聚合，得到黑色粘狀固體。將該固體在室溫下自然干燥、研磨，即得目標(biāo)產(chǎn)物的前驅(qū)體Fe3+/PFD。

第二步：熱轉(zhuǎn)化

將所得的前驅(qū)體Fe3+/PFD于空氣氣氛、不同溫度(260、300、340、380、420 ℃)下熱處理 35 min，以考察熱轉(zhuǎn)化溫度對(duì)Fe3+→Fe2O3的轉(zhuǎn)變、高分子共軛結(jié)構(gòu)、有機(jī)-無(wú)機(jī)相間作用力以及所得復(fù)合材料催化性能的影響，確定出最佳的熱處理溫度，所得樣品依次記為 S-1、S-2、S-3、S-4、S-5。

1.3 光催化實(shí)驗(yàn)

在室內(nèi)自然光、室溫條件下，用MB溶液的光催化脫色降解表征樣品的催化性能。反應(yīng)在50 mL燒杯中進(jìn)行，取40 mL、10 mg·L-1的MB溶液，加入40 mg樣品，立即攪拌、記時(shí)；每隔一定時(shí)間取樣4 mL，立刻離心分離去除樣品，用722S型分光光度計(jì)測(cè)定離心液在λmax=662 nm(MB的最大吸收波長(zhǎng))處的吸光度At，以染料溶液的脫色率Dt評(píng)價(jià)催化劑的活性。脫色率Dt=(A0-At)/A0×100%，式中A0和At分別為染料溶液的初始和反應(yīng)時(shí)間為t時(shí)的吸光度值。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的結(jié)構(gòu)表征

2.1.1 元素分析

對(duì)樣品S-2進(jìn)行了C、H元素分析，結(jié)果表明：樣品的C、H原子個(gè)數(shù)比為 8∶5，高于前驅(qū)體Fe3+/PFD的5∶4，該結(jié)果表明適當(dāng)溫度的熱處理可以提高PFD的不飽和程度，實(shí)現(xiàn)高分子結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)化，但熱處理溫度又不宜過(guò)高，否則會(huì)導(dǎo)致相的分離和高分子的降解(已被實(shí)驗(yàn)所證實(shí))。前驅(qū)體的TG分析也表明，在200～316℃區(qū)間有一緩慢的失重過(guò)程，應(yīng)對(duì)應(yīng)于高分子的失氫和/或鏈間交聯(lián)，而在316℃之后即發(fā)生快速失重至恒重。實(shí)驗(yàn)證明，熱處理溫度在200～316℃之間為宜。

2.1.2 XRD 和 TEM 分析

圖1給出了在300℃熱處理35 min所得樣品S-2的XRD圖。從圖中發(fā)現(xiàn)樣品中鐵為Fe2O3，且為立方晶、赤鐵礦、磁赤鐵礦的混晶。該結(jié)果表明，將Fe3+/PFD在300℃下進(jìn)行熱處理除了可以實(shí)現(xiàn)高分子結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)化外，還實(shí)現(xiàn)了Fe3+→Fe2O3的轉(zhuǎn)化。

圖1 樣品S-2的XRD圖Fig.1 XRD pattern of the sample S-2

圖2為樣品S-2的TEM圖片。由圖可以看出，樣品S-2為納米尺寸材料，且沒(méi)有Fe2O3和有機(jī)相PFD分離現(xiàn)象發(fā)生。這說(shuō)明前驅(qū)體Fe3+/PFD經(jīng)適當(dāng)?shù)臒崽幚砜梢缘眉{米尺度的、相間以強(qiáng)相互作用結(jié)合在一起的復(fù)合材料。

2.1.3 XPS 分析

圖3為樣品S-2的XPS總譜。從該譜圖可知，樣品S-2中有C、O、Fe、S等元素，其中S元素來(lái)自于催化劑H2SO4。圖4為樣品S-2的C1s擬合曲線，經(jīng)擬合后得到4個(gè)能譜峰，

圖2 樣品S-2的TEM圖Fig.2 TEM image of the sample S-2

圖3 樣品S-2的XPS總譜Fig.3 XPS wide scan spectrum of S-2

圖4 樣品S-2的C1s擬合曲線Fig.4 Curve-fitted XPS C1s spectrum of S-2

它們分別位于 283、284、286、287 eV 處。這說(shuō)明樣品S-2中的PFD鏈上有4個(gè)不同化學(xué)環(huán)境的C，其中位于284、286、287 eV處的分別對(duì)應(yīng)于高分子鏈上 C=C[14]、C-O[15]和 C=O[16]中的 C，位于 283 eV 處的則為C-Fe中的。另外，C=C能峰的強(qiáng)度充分說(shuō)明了樣品中高分子PFD具有很高的不飽和度。由此可知：樣品S-2中的PFD為含有極性基團(tuán)C=O和C-O的高度不飽和的高分子，且其與Fe2O3除了存在σπ配鍵外，還存在C-Fe鍵。

2.1.4 UV-Vis 分析

圖5為純Fe2O3和樣品S-2的紫外-可見(jiàn)吸收光譜圖?？梢钥闯?，PFD的引入可以使Fe2O3的吸收范圍拓展到整個(gè)紫外可見(jiàn)光區(qū)，且使其對(duì)可見(jiàn)光吸收強(qiáng)度增加。樣品S-2的紫外可見(jiàn)吸收特性也充分說(shuō)明了其中的PFD為具有大共軛結(jié)構(gòu)的高分子；該復(fù)合材料可以利用可見(jiàn)光做激發(fā)光源。

圖5 Fe2O3(a)和樣品S-2(b)的UV-Vis吸收光譜圖Fig.5 UV-Vis spectra of Fe2O3(a)and sample S-2(b)

以上表征結(jié)果說(shuō)明，通過(guò)前述的兩步法成功地制備了納米尺寸的、相間以化學(xué)鍵σ-π、C-Fe等結(jié)合在一起的、對(duì)整個(gè)紫外-可見(jiàn)光有很強(qiáng)吸收的Fe2O3/PFD復(fù)合材料。

2.2 樣品的光催化性能

圖6給出了樣品S-1～S-5在自然光條件下對(duì)MB溶液的脫色活性。由該圖可知，隨熱轉(zhuǎn)化溫度的升高樣品的脫色活性呈先增加后降低的趨勢(shì)。當(dāng)溫度為300℃時(shí)為最佳，如25 min即可使MB溶液完全脫色。由前軀體Fe3+/PFD的TG特性可知，在200～316℃間可以使高分子發(fā)生失H、熱交聯(lián)，形成具有大共軛結(jié)構(gòu)的高分子，但當(dāng)熱轉(zhuǎn)化溫度過(guò)高則會(huì)導(dǎo)致相的分離、高分子的部分乃至完全降解，過(guò)低則無(wú)法實(shí)現(xiàn)高分子的失H和交聯(lián)。該結(jié)果表明，樣品中高分子PFD的結(jié)構(gòu)、兩相的配比等影響樣品的脫色性能，并由此可知在熱處理35 min的條件下，最佳熱轉(zhuǎn)化溫度在300℃左右。

圖6 熱轉(zhuǎn)化溫度對(duì)樣品S-1～S-5脫色性能的影響Fig.6 Effect of heat conversion temperature on the decolorizing activity of the samples S-1～S-5

以上結(jié)果表明，為了得到良好脫色性能的材料，需要保證有適當(dāng)?shù)臒徂D(zhuǎn)化溫度。

為了證明所制得的樣品對(duì)MB溶液的脫色為催化降解脫色，而不僅僅是吸附脫色，我們對(duì)使用前、后的樣品和脫色前、后的染料溶液分別進(jìn)行了IR和UV-Vis光譜測(cè)試。結(jié)果表明，使用后的樣品基本具有和使用前樣品相同的IR光譜，沒(méi)有任何染料分子及其降解碎片的吸收峰；完全脫色后的溶液在紫外可見(jiàn)區(qū)的吸收峰均消失，也沒(méi)有新的吸收峰出現(xiàn)，且與去離子水的譜線一致(如圖7所示)。該結(jié)果證實(shí)了MB溶液在樣品上的脫色為催化脫色。

圖7 MB溶液脫色前(a)、后(b)的UV-Vis光譜Fig.7 UV-Vis spectra of MB solution(a)and decolorized MB solution(b)

為了證明Fe2O3和PFD的復(fù)合對(duì)Fe2O3催化性能的改善，對(duì)純Fe2O3在自然光條件下的脫色也進(jìn)行了研究。Fe2O3通過(guò)溶膠-凝膠法、300℃下熱處理而得。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：在相同條件下，純Fe2O325 min時(shí)對(duì)MB溶液的脫色率僅為5.8%，且隨時(shí)間的繼續(xù)增長(zhǎng)變化不大。實(shí)驗(yàn)還表明該復(fù)合材料較純Fe2O3易于分離去除。

將300℃下處理35 min所得樣品S-2進(jìn)行了脫色穩(wěn)定性能的研究，結(jié)果(如圖8所示)表明，將其連續(xù)重復(fù)使用3次時(shí)仍能保持MB溶液的脫色率在75%以上。

圖8 樣品S-2的脫色穩(wěn)定性能Fig.8 Decolorizing stability of the sample S-2

Savenije等[11]的研究結(jié)果證明：將共軛高分子與無(wú)機(jī)半導(dǎo)體復(fù)合，不僅可以大大拓寬無(wú)機(jī)半導(dǎo)體的光吸收范圍，且當(dāng)共軛高分子的厚度小于激子波長(zhǎng)20 nm時(shí)，可以通過(guò)光生電子從共軛高分子到無(wú)機(jī)半導(dǎo)體的遷移提高其光電轉(zhuǎn)化效率。蘇致興等[13]和本研究小組[12]的研究結(jié)果表明：將共軛高分子與無(wú)機(jī)半導(dǎo)體在納米尺度上復(fù)合，且二者間以強(qiáng)相互作用結(jié)合在一起時(shí)，不僅可以大大拓寬材料的光吸收范圍，而且可以使該納米復(fù)合材料在自然光條件下即可表現(xiàn)出良好的催化性能。

共軛高分子具有類似于無(wú)機(jī)半導(dǎo)體的能帶結(jié)構(gòu)，一般而言，其導(dǎo)帶位于無(wú)機(jī)半導(dǎo)體導(dǎo)帶之上(如圖9所示)。因此，在能量大于共軛高分子帶隙能的光的照射下產(chǎn)生的電子(見(jiàn)圖9過(guò)程①)易于從共軛高分子的導(dǎo)帶轉(zhuǎn)移到無(wú)機(jī)半導(dǎo)體的導(dǎo)帶 (見(jiàn)圖9過(guò)程②)，從而使光生電荷得到有效分離、光電轉(zhuǎn)化效率得到提高。材料的光電轉(zhuǎn)化和光催化具有共性。它們首先必須用能量大于帶隙能的光照射產(chǎn)生光生電荷(e--h+)，分離后的光生電荷在外電路中流動(dòng)形成光電流，實(shí)現(xiàn)光電轉(zhuǎn)化；分離后的光生電荷引起化學(xué)反應(yīng)，便實(shí)現(xiàn)了光催化。故能夠提高光電轉(zhuǎn)化效率的手段在一定條件下也能夠提高光催化效率。

圖9 Fe2O3/PFD中光生電荷的有效分離Fig.9 High efficient separation of photo-generated e--h+pairs in Fe2O3/PFD

因此，共軛高分子PFD與無(wú)機(jī)半導(dǎo)體Fe2O3在納米尺度上復(fù)合對(duì)其光催化性能的改善可主要?dú)w于：(1)材料光吸收范圍的拓寬增加了單位時(shí)間、單位表面產(chǎn)生的光生電荷數(shù)量；(2)有機(jī)共軛高分子有利于反應(yīng)底物(染料)分子的吸附，其中的極性基團(tuán)相當(dāng)于一外磁場(chǎng)有利于光生電荷的分離；(3)由于PFD和Fe2O3的能帶結(jié)構(gòu)(如圖9所示)可以實(shí)現(xiàn)光生電子從PFD的導(dǎo)帶到Fe2O3導(dǎo)帶的轉(zhuǎn)移(圖9過(guò)程②)，同時(shí)Fe2O3價(jià)帶上的電子也可以遷移到PFD中(圖9過(guò)程③)[17-18]，使光生電子-空穴得到有效分離，從而使其光催化性能得到根本改善。

因此，用共軛高分子PFD對(duì)Fe2O3進(jìn)行改性可以通過(guò)提高復(fù)合材料對(duì)光的利用率、促進(jìn)光生電子-空穴對(duì)更有效的分離等使復(fù)合材料表現(xiàn)出理想的催化活性。

3 結(jié) 論

(1)以 Fe(NO3)3·9H2O 和糠醛(FD)為原料，利用兩步法制備了納米級(jí)的、兩相間存在強(qiáng)相互作用的Fe2O3/PFD復(fù)合催化材料。

(2)共軛高分子PFD拓寬了Fe2O3的光譜響應(yīng)范圍，使其能夠吸收從紫外到可見(jiàn)的全程光波，提高了復(fù)合材料對(duì)光能尤其太陽(yáng)光能的利用率。

(3)PFD中的極性基團(tuán)、PFD與Fe2O3特殊的能帶結(jié)構(gòu)及其在納米尺度上的復(fù)合有利于光生電荷的高效分離，從而使該納米復(fù)合材料在自然光條件下的光催化性能得到極大提高。

綜上所述：Fe2O3/PFD納米復(fù)合材料具有無(wú)能耗、催化活性高、易分離、不會(huì)造成二次污染等特點(diǎn)。

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Preparation and Photocatalytic Property of Nanosized Fe2O3/Polyfurfural(PFD)Complex Material

SU Bi-Tao＊ZHAO LiXU Jing-Jing ZHU Ping-Wu LEI Zi-Qiang
(Key Laboratory of Polymer Materials of Gansu Province,Key Laboratory of Eco-Environment-Related Polymer Materials,Ministry of Education and Gansu Province,College of Chemistry and Chemical Engineering,Northwest Normal University,Lanzhou 730070)

Nanosized Fe2O3/Polyfurfural(PFD)complex material was prepared with Fe(NO3)3·9H2O and furfural(FD)via a two-step method of polymerization and heat conversion.The material was characterized by TEM、XRD、XPS and UV-Vis techniques in regard to its size,structure and UV-Vis absorption property.The photocatalytic property was evaluated by using the degradation of dye methylene blue(MB)solution as model reaction under the natural light and room temperature.The nanosized Fe2O3/PFD complex could extend the photo-response of Fe2O3to the whole UV-Vis region.The conditions of the heat conversion remarkably affect the catalytic property of the Fe2O3/PFD.The Fe2O3/PFD nanomaterial,obtained by treating the precursor Fe3+/PFD at 300℃for 35 min,could fully decolorize MB solution within 25 min under the natural light and room temperature.And the efficiency could be kept above 75.0%when it is reused for 3 times while the decolorizing efficiency is only 5.8%by using Fe2O3nanoparticles.

Fe2O3;PFD;nanosized complex material;two-step method;photocatalytic property

O614.81+1

A

1001-4861(2010)08-1431-06

2010-04-12。收修改稿日期：2010-05-20。

國(guó)家地區(qū)自然基金(No.20963008)、甘肅省自然科學(xué)基金(No.0710RJZA119)甘肅省教育廳研究生導(dǎo)師基金(No.0901-02)資助項(xiàng)目。＊

。 E-mail：subt0608@sina.com,subt0608@nwnu.edu.cn

蘇碧桃，女,48歲，博士，教授；研究方向：納/微米半導(dǎo)體材料與光催化。