乳液觸變性對(duì)流平性的影響研究

黃建平,吳曉黎

(1.四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,成都,610065;2.中國(guó)石化集團(tuán)四川維尼綸廠,重慶,401254)

乳液觸變性對(duì)流平性的影響研究

黃建平1,2,吳曉黎2

(1.四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,成都,610065;2.中國(guó)石化集團(tuán)四川維尼綸廠,重慶,401254)

乳液的流平性是乳液應(yīng)用性能中的一個(gè)重要項(xiàng)目。目前,評(píng)價(jià)乳液的流平性主要采用刮涂法、刷涂法和目測(cè)法,前者簡(jiǎn)單、方便和實(shí)用,而且還能定量地評(píng)定出流平性等級(jí),但耗時(shí)較長(zhǎng),且定量比較粗略;而后兩種方法雖然簡(jiǎn)單、方便、快捷,但人為影響因素較大且定量不準(zhǔn)。采用流變儀測(cè)定乳液的觸變環(huán)的面積可較好的評(píng)價(jià)乳液的流平性,且該方法具有準(zhǔn)確、方便、快捷等優(yōu)點(diǎn)。

觸變性 流平性 乳液 觸變環(huán)

1 前言

流平性是指乳液在施工后,其涂膜由不規(guī)則、不平整的表面鋪展成平坦而光滑表面的能力。乳液的流平是在重力、表面張力和剪切力的綜合作用下的結(jié)果。流平的前提是乳液是否潤(rùn)濕材料表面,即是否具有較好的流動(dòng)性。而觸變是在一定的剪切力作用下,乳液形態(tài)變化的大小,直接與產(chǎn)品后面的使用有很強(qiáng)的聯(lián)系。我廠VAE乳液已廣泛地運(yùn)用在粘合劑、建筑、紡織、紙張及涂料等行業(yè)。由于使用的行業(yè)不同,要求的應(yīng)用性能檢測(cè)側(cè)重也不同。流平性和觸變性是乳液應(yīng)用性能中的一個(gè)重要項(xiàng)目。目前,流平性的測(cè)量方法主要有刮涂法、刷涂法和目測(cè)法。前者簡(jiǎn)單、方便和實(shí)用,而且還能定量地評(píng)定出流平性等級(jí)但耗時(shí)較長(zhǎng),且定量比較粗略;而后面兩種方法雖然簡(jiǎn)單、方便、快捷,但人為影響因素較大且定量不準(zhǔn)。以流變儀測(cè)定的流平環(huán)來(lái)定量它的觸變性,可以消除人為因素,取得很好的結(jié)果。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

流變儀AR-G2,美國(guó) TA公司,40mm平板;流平性測(cè)定儀LPQ-1型,涂層100～1000μm;

線棒涂布器 40、60、80、100、120μm 系列;VAE乳液系列。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

2.2.1 乳液觸變環(huán)面積及粘度的測(cè)試的實(shí)驗(yàn)條件

儀器:AR-G2型流變儀,40mm平行板。

測(cè)試條件:剪切速率為0-50s-1;測(cè)試時(shí)間為30s;測(cè)試溫度為25℃。

粘度測(cè)試條件:測(cè)試溫度為25℃,剪切速率為20s-1。

2.2.2 乳液流平性測(cè)試條件

儀器:用LPQ-1型流平性測(cè)定儀,電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)。

2.3 分析步驟

2.3.1 乳液觸變環(huán)面積及粘度的測(cè)試步驟

將少量樣品滴加在40mm平行板上,流變儀的測(cè)試臂緩緩放下,在規(guī)定的間歇下停止,開(kāi)啟搖擺功能,進(jìn)行測(cè)試。取剪切速率為20s-1時(shí)的值為粘度值。

2.3.2 乳液流平性測(cè)試步驟

在潔凈、平整的實(shí)驗(yàn)板上涂上五對(duì)各種膜厚的平行乳液帶,然后將涂好乳液樣品的實(shí)驗(yàn)板放入(105±2)℃的下干燥,待試樣干燥好后統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)表面上已經(jīng)流在一起的平行帶對(duì)數(shù),定出乳液的流平性能等級(jí)。

3 結(jié)果與討論

3.1 流平性現(xiàn)有檢測(cè)方法比較

3.1.1 刮涂法

刮涂法是利用幾對(duì)各種膜厚的平行乳液帶,觀察它們因流平而并攏在一起的能力。測(cè)定方法是在潔凈、平整、水平的玻璃板上,涂刮幾對(duì)各種膜厚的平行乳液帶,然后將涂刮好乳液的玻璃板放在規(guī)定的試驗(yàn)環(huán)境中干燥。干燥好后統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)表面上已經(jīng)流在一起的平行帶對(duì)數(shù),定出流平性能等級(jí)。其等級(jí)規(guī)定具體如下:

“10”級(jí)——5對(duì)乳液平行帶全部流在一起;

“8”級(jí)——4對(duì)乳液平行帶全部流在一起;

“6”級(jí)——3對(duì)乳液平行帶全部流在一起;

“4”級(jí)——2對(duì)乳液平行帶全部流在一起;

“2”級(jí)——1對(duì)乳液平行帶全部流在一起;

“0”級(jí)——無(wú)乳液平行帶流在一起。

如果涂膜的平行帶對(duì)只是大部分流在一起,評(píng)定出奇數(shù)等級(jí)。每一個(gè)試樣要平行測(cè)定3次,必須2次測(cè)定的流平等級(jí)一致才能定出測(cè)定結(jié)果。該方法簡(jiǎn)單、方便能對(duì)乳液的流平性進(jìn)行粗略的定量,但對(duì)流平性相差不大的樣品難于對(duì)比,且耗時(shí)較長(zhǎng),受環(huán)境和人為影響因素較大。

3.1.2 刷涂法

刷涂法是用毛刷迅速地將乳液縱向涂刷樣板上,涂刷時(shí)間不能太長(zhǎng)。然后在樣板中部縱向地由一邊到另一邊涂刷一道乳液(有刷痕而不露底)。自刷子離開(kāi)樣板的同時(shí),啟動(dòng)秒表,測(cè)定刷子劃過(guò)的刷痕消失和形成平滑乳液表面所需的時(shí)間,并按產(chǎn)品規(guī)定判斷合格與否。該方法簡(jiǎn)單、快捷,但受環(huán)境和人為影響因素較大。

3.1.3 目測(cè)法

目測(cè)法是用合適的線棒涂布器將乳液涂布在潔凈、平整、水平的玻璃板上,立即啟動(dòng)秒表計(jì)時(shí),達(dá)到規(guī)定時(shí)間后通過(guò)觀察乳液表面的紋路大小和數(shù)量來(lái)確定乳液的流平性[1]。該方法只適用于流平性相差較大的乳液間進(jìn)行對(duì)比分析,環(huán)境條件和人為影響因素較大。采用120μm的線棒涂布器對(duì)乳液制樣,放置一小時(shí)后的流平情況,如圖1,2。

除以上方法外還有人采用粘性模量與彈性模量的比值即 G”/G’來(lái)衡量流平性。G”/G’值越大,則表示該乳液的粘性占主導(dǎo),其有比較好的流平性;G”/G’值越小,則表示該涂料的彈性占主導(dǎo),其有比較好的抗流掛性[2]。

3.2 乳液的觸變性及檢測(cè)

觸變性是物體受到剪切時(shí),稠度變小,停止剪切時(shí),稠度又增加或受到剪切時(shí),稠度變大,停止剪切時(shí),稠度又變小的性質(zhì)。即,一觸即變的性質(zhì)。觸變性是涂料、食品、化妝品、藥品及其他重要工業(yè)產(chǎn)品的一項(xiàng)非常重要的特性[3]。乳液屬典型的假塑性流體,有明顯的剪切變稀行為。其主要原因是乳膠顆粒順著流動(dòng)方向取向或排列的作用超過(guò)了乳膠顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)所產(chǎn)生的隨機(jī)化作用。對(duì)于乳液體系來(lái)說(shuō)不僅呈現(xiàn)取向的可能性,而且還存在著與時(shí)間相關(guān)的顆粒間的相互作用,它們可能產(chǎn)生三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),通常稱為“凝膠”。但這種“凝膠”體系容易受到剪切力的破壞,從而導(dǎo)致乳液體系的粘度降低。如圖3。

圖3 乳液分散體系顆粒間作用

觸變性的測(cè)量方法主要有兩種,一種是用粘度計(jì)測(cè)量?jī)蓚€(gè)不同剪切速率的粘度比值如:6轉(zhuǎn)的粘度值與60轉(zhuǎn)的粘度值的比值[4];另一種是用流變儀測(cè)試樣品的觸變環(huán)面積,如:圖4。不難看出在上行曲線中隨著剪切速率的增加乳液的粘度逐漸下降,下行曲線中乳液的粘度隨著剪切速率的下降而上升,粘度的上升速度遠(yuǎn)不及上行曲線下降速度快。

圖4 乳液觸變環(huán)

3.3 乳液觸變環(huán)面積與流平性的關(guān)系

實(shí)驗(yàn)表明乳液的粘度與乳液的流平性有一定的關(guān)系,乳液粘度越大其流平性也越差。但當(dāng)流平性等級(jí)相差不大時(shí),其粘度變化與流平性變化相反。如表1中的2#、3#、4#樣,2#樣的流平等級(jí)為8級(jí)卻比流平等級(jí)為6級(jí)的3#、4#樣粘度高。

乳液觸變環(huán)面積隨著流平性等級(jí)的降低而升高,且對(duì)應(yīng)性較好。在采用流平性測(cè)定儀測(cè)定流平性相差不大的乳液時(shí),其流平性等級(jí)判斷較為困難,但采用觸變環(huán)測(cè)量時(shí),仍能區(qū)分出流平性差異。如表1中的3#、4#樣。為了證明3#、4#樣的細(xì)微流平性差異,采用線棒涂布器對(duì)3#、4#樣在玻璃板上制樣觀察,發(fā)現(xiàn)3#樣的流平性較4#樣好些。

表1 乳液流平性與乳液觸變面積關(guān)系

3.4 乳液觸變環(huán)面積測(cè)試的重復(fù)性

對(duì)乳液樣品觸變環(huán)面積進(jìn)行四次重復(fù)測(cè)試,其結(jié)果見(jiàn)表2。其標(biāo)準(zhǔn)差為0.35,能夠較好的保證在乳液樣品觸變環(huán)面積的重復(fù)性。

表2 乳液樣品觸變環(huán)面積重復(fù)性

因此,觸變環(huán)面積法測(cè)試乳液流平性具有準(zhǔn)確、快速、重復(fù)性高等優(yōu)點(diǎn),是現(xiàn)有乳液流平性評(píng)價(jià)方法中的較好一種。

3 結(jié)語(yǔ)

乳液的流平性是乳液應(yīng)用性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),流平性好的乳液可以在達(dá)到相同效果的情況下減少乳液的使用量,節(jié)約生產(chǎn)成本。采用乳液的觸變環(huán)面積法測(cè)量乳液的流平性具有快速、準(zhǔn)確、重復(fù)性高等優(yōu)點(diǎn),是一種較好的乳液流平性評(píng)價(jià)方法。

[1]沈林.高流平、耐沾污性內(nèi)墻乳膠漆的研制[J].2004,8:16-17.

[2]俞峰,周克堯,謝榮.涂料流變學(xué)概論[J].上海涂料,2007,45(6):34-37.

[3]Gebhard Schramm著,朱懷江譯.實(shí)用流變測(cè)量學(xué)[M].北京:石油工業(yè)出版社,2009.

[4]寧武深.乳膠涂料流變性能控制研究[J].中國(guó)涂料,2004,12:17-20.

The Study on Effects of Thixotropy to Leveling Property of Emulsion

Huang J ianping1,2,W u Xiaoli2
(1.Department of Chemical Engineering,Sichuan University,Chengdu610065,China;
2.S INO PEC Sichuan Vinylon Works,Chongqing401254,China)

Leveling property is an important indicator of the application performance of emulsion.At present,the leveling property is evaluated mainly through the methods of scraping-coating,brushing-coating and visual evaluation;the scraping-coating method is simple,convenient and practical,featuring loop quantitative assessment of the grade of leveling property,but it takes longer time,with a rough quantitative comparison result;while the latter two are simple,convenient and fast in the evaluation,but it’s heavily affected by human factors,resulting in an inaccurate quantitative assessment.Rheometer can be used for measuring the area of emulsion thixotropic loop,thus evaluating better the leveling property,and this method is accurate,convenient and fast in the evaluation.

thixotropy;leveling property;emulsion;thixotropic loop