基層藥品檢驗人員基礎(chǔ)技能評價與分析

近年來，藥品檢驗系統(tǒng)多次出現(xiàn)市藥檢所與區(qū)縣藥檢所針對同一檢驗對象，檢驗結(jié)論不一致的現(xiàn)象。通過對實際操作的追溯發(fā)現(xiàn)，部分藥檢人員的慣性不標(biāo)準(zhǔn)操作、省略操作步驟等諸多原因?qū)е铝藱z驗結(jié)果不嚴(yán)謹(jǐn)，甚至錯誤的現(xiàn)象。為此，北京市藥品監(jiān)督管理局崇文分局于2010年7月13日在北京市醫(yī)藥集團(tuán)實驗室舉辦藥品檢驗員業(yè)務(wù)基礎(chǔ)技術(shù)測試（第一階段）?，F(xiàn)將此次技術(shù)測試內(nèi)容、方法、結(jié)果一并列出，并就基層藥品檢驗人員基礎(chǔ)技能進(jìn)行評價分析。

1 業(yè)務(wù)基礎(chǔ)技術(shù)測試方案及方法

1.1 測試方案 按照既定方案，將業(yè)務(wù)技術(shù)測試分兩個階段進(jìn)行：第一階段為基礎(chǔ)技能測試，第二階段為大型儀器設(shè)備使用技能測試。本次測試為第一階段——基礎(chǔ)技能測試，測試邀請到北京市藥檢所方穎副所長，測試評委由醫(yī)藥集團(tuán)培訓(xùn)中心8名老師擔(dān)任，東城區(qū)藥檢所5名、宣武區(qū)藥檢所3名、門頭溝區(qū)藥檢所3名、崇文區(qū)藥檢所3名，共14名檢驗員參加了測試。此次測試項目包括容量法含量測定、薄層色譜鑒別、中藥材及中藥飲片真?zhèn)舞b別。本次測試主要從時間（效率）、分?jǐn)?shù)（技能）兩方面進(jìn)行綜合判定，由于未給出權(quán)重系數(shù)，所以兩項成績單列，以分?jǐn)?shù)為主，在分?jǐn)?shù)相同時參考時間決定名次。

附表1 容量法含量測定各所成績

1.2 測試方法

1.2.1 容量法含量測定 測試項目：維生素C片；檢驗依據(jù)：《中國藥典》2005年版二部；操作步驟：取重量差異項下，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于維生素C0.2g），置100ml 量瓶中，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml的混合液適量，振搖使維生素C溶解并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥濾紙迅速濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于8.806mg的C6H8C6。

附表2 容量法含量測定扣分情況統(tǒng)計

附表3 薄層色譜鑒別各所成績

附表4 薄層色譜鑒別扣分情況統(tǒng)計

附表5 中藥材、中藥飲片真?zhèn)舞b別測試成績

1.2.2 薄層色譜鑒別 檢驗依據(jù)：《中國藥典》2005年版一部第45頁。操作步驟：取本品粉末0.5g，加甲醇5ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取五倍子對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取沒食子酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。（應(yīng)檢出五倍子對照藥材、沒食子酸對照品）。

1.2.3 中藥材、中藥飲片真?zhèn)舞b別 中藥材、中藥飲片真?zhèn)舞b別，要求書寫名稱，總共50個品種，每種2分。

2 基礎(chǔ)測試結(jié)果

2.1 容量法含量測定 東城區(qū)藥檢所2名、宣武區(qū)藥檢所3名、門頭溝區(qū)藥檢所3名、崇文區(qū)藥檢所3名共11名檢驗員參加容量法含量測定測試，各所平均成績接近，見附表1。容量法含量測定測試成績總體偏低，主要原因是滴定時超過滴定終點。在全部參加測試的11個人員中，有10人因此項扣分，導(dǎo)致各所平均分?jǐn)?shù)均在90以下。操作不規(guī)范情況統(tǒng)計，見附表2。

2.2 薄層色譜鑒別 東城區(qū)藥檢所2名、宣武區(qū)藥檢所3名、門頭溝區(qū)藥檢所3名、崇文區(qū)藥檢所3名共11名檢驗員參加薄層色譜鑒別測試，見附表3。薄層色譜鑒別操作步驟較少，關(guān)鍵點較易判定，薄層結(jié)果分辨率不高的現(xiàn)象與實驗中的不規(guī)范操作相對應(yīng)，例如，提取液未放至室溫就過濾的現(xiàn)象很多、樣品中雜質(zhì)較多，展開劑配的配比不符合要求也會導(dǎo)致薄層結(jié)果不易分辨，操作不規(guī)范情況，見附表4。

2.3 中藥材、中藥飲片真?zhèn)舞b別 4城區(qū)藥檢所各有1名檢驗員參加中藥材、中藥飲片真?zhèn)舞b別測試，測試結(jié)果見附表5。

3 技術(shù)測試暴露日常操作問題

從以上測試結(jié)果和扣分情況統(tǒng)計可以看出，由檢驗員日常實驗中的不規(guī)范操作導(dǎo)致的不合格現(xiàn)象主要有10個方面：①洗刷后的器皿應(yīng)用適當(dāng)溶劑沖洗至少3遍。本項目檢驗對象是維生素C，使用過的器皿應(yīng)用純水清洗3遍，測試中發(fā)現(xiàn)有的檢驗員用純水清洗不足3遍。個別檢驗員使用甲醇涮洗盛過維C溶液的器皿。維C為水溶性，無需使用甲醇涮洗，且甲醇對人體有害，檢驗員應(yīng)當(dāng)根據(jù)實驗對象的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)南磩?，避免在操作中畫蛇添足。②在藥物分析實驗中，任何途徑帶入的雜質(zhì)都有可能影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。比如，有的檢驗員在稱量過程中把稱量勺直接放在臺面上，而不是按規(guī)定放在稱量瓶中；此外，在稱量量較少時，如果使用的稱量紙較大，應(yīng)裁成合適大小或把稱量紙邊緣向內(nèi)卷成合適大小，以免過大的稱量紙配到天平四壁，影響稱量結(jié)果。③實驗前應(yīng)做好各種準(zhǔn)備，測試中發(fā)現(xiàn)有檢驗員稱量時未帶記錄紙而無法及時記錄實驗數(shù)據(jù)的現(xiàn)象；做分析實驗要本著耐心、細(xì)心地態(tài)度，實驗時的動作要穩(wěn)，儀器輕拿輕放，以免器皿破損導(dǎo)致實驗失敗。④定容操作中也存在問題。有的檢驗員未加溶劑就蓋上容量瓶瓶塞，如此操作，萬一瓶口沾有樣品粉末，稀釋后的溶液濃度會不準(zhǔn)確。稀釋樣品時應(yīng)先用滴管沿瓶口將樣品洗下，再加較大量的稀釋液；振搖容量瓶時，一手只能拿一個容量瓶，手持瓶頸，定容后，以食指按住瓶塞，反復(fù)翻轉(zhuǎn)30次以上，直至混勻，且手不能握住瓶身，以免體溫影響溶液體積，導(dǎo)致濃度出現(xiàn)偏差。⑤過濾操作時，發(fā)現(xiàn)有檢驗員沒使用玻棒。正確操作是，在過濾前先將濾紙折成適當(dāng)大小，濾紙邊緣不應(yīng)超過漏斗，潤濕濾紙使其緊貼漏斗壁。過濾操作應(yīng)使用玻棒，讓樣品溶液沿玻棒下流，以防傾倒溶液時有雜質(zhì)漏進(jìn)濾液。⑥使用移液管放液，應(yīng)緊靠三角瓶壁，同時讓三角瓶傾斜、移液管垂直，放盡溶液后，移液管應(yīng)靠壁30秒。⑦滴定時很多檢驗員沒有采用應(yīng)有的坐姿，且滴定較多超過終點，半滴技術(shù)及1/4、3/4滴技術(shù)不過關(guān)，嚴(yán)重影響滴定結(jié)果。檢驗員應(yīng)當(dāng)明確，滴定指示液用量筒量取即可，無需刻度滴管等。⑧測試發(fā)現(xiàn)有的檢驗員稱量完后未將天平回零，此非正規(guī)操作。有檢驗員未經(jīng)同意隨意改變標(biāo)準(zhǔn)中的稱樣量或溶劑量，這在藥品檢驗中是非常不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)男袨椤＂釡y試發(fā)現(xiàn)，超聲后未待溶液冷卻即過濾，層析缸未涂凡士林，從而可能導(dǎo)致層析結(jié)果不理想或有誤。⑩有檢驗員點樣的間距過近，使得層析后兩個點合為一個點。規(guī)范操作是，點樣時兩點距離不能少于1cm。

4 業(yè)務(wù)基礎(chǔ)技術(shù)分析及評價

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，各類高科技檢驗器材和手段不斷應(yīng)用在實驗工作中，人們可以通過使用先進(jìn)儀器得到更為客觀和準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。但是，實驗室內(nèi)的基礎(chǔ)操作比如滴定、移液、過濾、跑板，甚至是實驗后的刷洗容器，在已有的實驗操作中仍是不可替代的。

藥物分析工作本身需要耐心細(xì)致，同時具有高超的檢驗技術(shù)、極大的責(zé)任心。藥檢所出具的檢驗報告具有法律效力，出具報告書本身也要承擔(dān)法律責(zé)任，因此，檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性就顯得尤為重要。比如，容量法含量測定中，個別檢驗員一手握兩支定容后的容量瓶振搖。手心的溫度會使瓶中溶液體積產(chǎn)生細(xì)微的變化而造成溶液體積不準(zhǔn)確，同時手握兩支容量瓶勢必導(dǎo)致振搖不均勻，嚴(yán)重影響溶液濃度，從而影響實驗結(jié)果。再比如，很多檢驗員在滴定環(huán)節(jié)都滴過重點，原因是掌握不好最后的半滴、1/4滴技術(shù)，直接一滴滴下。在實際檢驗工作中，半滴與1/4滴定的差別，都可能導(dǎo)致相應(yīng)產(chǎn)品檢驗結(jié)果合格與否的本質(zhì)區(qū)別。