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    靜態(tài)頂空氣相色譜法快速鑒別薄荷

    2010-10-20 05:08:20北京市崇文區(qū)藥品檢驗(yàn)所100075趙鳴舒
    首都食品與醫(yī)藥 2010年20期
    關(guān)鍵詞:薄荷腦檢驗(yàn)所附圖

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    薄荷為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分,是常用的中藥材,具有宣散風(fēng)熱、清頭目、透疹的功效。用于風(fēng)熱感冒,風(fēng)溫初起,頭痛,目赤,喉痹,口瘡,風(fēng)疹,麻疹,胸脅脹悶。近年來(lái),由于香料的需求增大,致其同屬香料植物留蘭香、皺葉留蘭香等植物種植量增加,往往混入薄荷藥材。薄荷與留蘭香等為同屬植物,性狀相似,沒(méi)有帶花的完整植株是無(wú)法從性狀上準(zhǔn)確分辨的。尤其是藥材在切段加工為飲片后,葉片不再完整,飲片較小較碎,導(dǎo)致性狀特征表達(dá)嚴(yán)重不足,無(wú)法準(zhǔn)確判定。在薄層色譜鑒別時(shí),筆者發(fā)現(xiàn),薄荷與留蘭香等不易區(qū)分,非薄荷樣品的薄層色譜斑點(diǎn)對(duì)薄荷主斑點(diǎn)的顏色有干擾,因此結(jié)果不易判定。為準(zhǔn)確鑒別薄荷的真?zhèn)危P者摸索出了氣相色譜法。頂空氣相色譜法由于樣品處理簡(jiǎn)捷,色譜柱柱效高,分離好,可以快速準(zhǔn)確地判別薄荷的真?zhèn)?。本文建立靜態(tài)頂空氣相色譜的方法快速鑒別薄荷。

    附表1 程序升溫表

    附圖1 薄荷腦對(duì)照品

    附圖2 薄荷對(duì)照藥材

    1 儀器與試藥

    Agilent7890A型氣相色譜儀,Agilent7683BFID檢測(cè)器,AgilentG1888型頂空進(jìn)樣器。

    薄荷腦對(duì)照品(批號(hào):110728-200506),薄荷對(duì)照藥材(批號(hào):120916-200508)(中國(guó)藥品生物制品檢定所);薄荷采自中檢所院內(nèi),皺葉留蘭香自種,經(jīng)本所鑒定分別為薄荷Mentha haplocalyx Briq.、皺葉留蘭香Mentha crispata Schrad.,其余12份樣品來(lái)源于北京地區(qū)零售藥店、河北省安國(guó)市及安徽省亳州市。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 靜態(tài)頂空及色譜條件 靜態(tài)頂空條件:樣品瓶加熱溫度為85℃,時(shí)間為25分鐘,頂空時(shí)進(jìn)樣1ml。色譜柱PC-624(6%氰丙基—94%甲基聚硅氧烷)(30m×ID0.32mm×Film1.8μm),載氣為氮?dú)?。進(jìn)樣口溫度200℃。程序升溫見(jiàn)附表1。恒流模式:流速1ml/min,分流比20∶1。

    2.3 對(duì)照品、對(duì)照藥材的制備 稱取薄荷腦對(duì)照品5mg、薄荷對(duì)照藥材0.5g,分別封裝于20ml頂空樣品瓶中,即得。

    2.4 供試品的制備 稱取供試品粗粉0.5g,封裝于20ml頂空樣品瓶中,即得。

    2.5 試驗(yàn)結(jié)果 薄荷對(duì)照藥材及薄荷自采樣品主峰保留時(shí)間與薄荷腦對(duì)照品一致,而皺葉留蘭香主峰保留時(shí)間與薄荷腦對(duì)照品不一致,色譜圖見(jiàn)附圖1~附圖4。樣品中除兩份樣品主峰保留時(shí)間與薄荷腦對(duì)照品一致外,其余樣品主峰保留時(shí)間與薄荷腦對(duì)照品不一致,其余樣品色譜圖見(jiàn)附圖5。

    附圖4 皺葉留蘭香

    附圖3 薄荷樣品(自采)

    附圖5 樣品

    3 討論

    3.1 由于樣品采用薄層色譜鑒別時(shí),其薄層色譜的斑點(diǎn)與薄荷腦對(duì)照品斑點(diǎn)的位置相同,顏色在顯色初期相同,而放置一段時(shí)間后稍有不同,極易誤判。采用氣相色譜鑒別,可明顯看出樣品在薄荷腦對(duì)照品的時(shí)間位置上沒(méi)有吸收峰,且采用頂空進(jìn)樣法不需對(duì)樣品進(jìn)行處理,因此頂空氣相色譜法可快速準(zhǔn)確地鑒別薄荷的真?zhèn)巍?/p>

    3.2 從鑒別結(jié)果看,收集的樣品中除兩份為薄荷外,其他十份樣品均不含薄荷腦且色譜峰與薄荷存在差異,試驗(yàn)人員從安徽省亳州市采來(lái)的藥材標(biāo)本與這些樣品的色譜峰完全一致,從所采藥材的葉形大小、葉柄長(zhǎng)短、莖上有毛與否推測(cè)該標(biāo)本應(yīng)為唇形科植物留蘭香Mentha spicata Linn.。

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