參苓白術(shù)散的薄層色譜鑒別

天津市靜?？h藥品檢驗(yàn)所（301600） 劉金平

中國(guó)藥科大學(xué)（211169） 陳明欣

參苓白術(shù)散收載于《中國(guó)藥典》2005年版一部，是由人參、白術(shù)、茯苓、甘草、山藥、蓮子肉、薏苡仁、砂仁、桔梗、炒白扁豆十味中藥組成的成方制劑，具有益氣健脾，滲濕止瀉的功效，藥典標(biāo)準(zhǔn)中有黨參、甘草的薄層色譜（TLC）鑒別方法。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量，更加完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，筆者采用TLC法對(duì)處方中白術(shù)、炒白扁豆進(jìn)行了鑒別研究[1]，現(xiàn)報(bào)道如下：

1 儀器、材料與試藥

1.1 ZF-20C暗箱式紫外分析儀 上海寶山顧村電光儀器廠。

1.2 材料與試藥 薄層層析硅膠預(yù)制板（青島海洋化工廠分廠）110℃活化30分鐘備用。甲苯、乙醚、乙酸乙酯、石油醚（60～90℃）、乙醇、甲醇、甲酸及試藥均為分析純。

1.3 參苓白術(shù)散樣品 購(gòu)于天津市靜海縣老百姓大藥房，陰性對(duì)照（按處方除白扁豆按其生產(chǎn)工藝制成的陰性樣品a及按處方除白術(shù)按其生產(chǎn)工藝制成的陰性樣品b）；試驗(yàn)用白術(shù)對(duì)照藥材（中國(guó)藥品生物制品檢定所提供），炒白扁豆對(duì)照藥材為市售中藥飲片經(jīng)本所鑒定。

2 方法與結(jié)果

附圖1

2.1 白術(shù)的鑒別 取樣品內(nèi)容物18g，加乙醚30ml，浸泡過(guò)夜，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。取白術(shù)對(duì)照藥材2g，加乙醚20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。按樣品的制備工藝制備除白術(shù)的陰性對(duì)照b，按供試品溶液的制備方法制備，即得陰性對(duì)照品溶液。吸取上述4種溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（50：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；陰性對(duì)照無(wú)干擾。見(jiàn)附圖1。

2.2 炒白扁豆的鑒別 取樣品內(nèi)容物（18 g），加乙醇50ml，加熱回流30分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解作為供試品溶液。另取炒白扁豆對(duì)照藥材2g，加乙醇25ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。按樣品的制備工藝制備除炒白扁豆的陰性對(duì)照，按供試品溶液的制備方法制備的陰性對(duì)照品溶液。吸取上述4種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯 一乙酸乙酯 一甲酸（20：4：0.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；陰性對(duì)照無(wú)干擾。見(jiàn)附圖2。

附圖2

3 討論

對(duì)參苓白術(shù)散中所含白術(shù)，炒白扁豆進(jìn)行TLC鑒別，以對(duì)照藥材為陽(yáng)性對(duì)照，以缺主要的樣品作為陰性對(duì)照，結(jié)果表明，色譜斑點(diǎn)清晰，方法重現(xiàn)性好，陰性對(duì)照無(wú)干擾，具有可操作性。

由于現(xiàn)執(zhí)行的《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版（一部）和2010年10月1日即將執(zhí)行的《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版（一部）均未收載炒白扁豆的薄層鑒別，因此，以上試驗(yàn)對(duì)保證藥品質(zhì)量控制和將來(lái)藥品新標(biāo)準(zhǔn)制定有一定的參考意義。