淬火工藝對FGH95合金組織結(jié)構(gòu)與蠕變性能的影響

田素貴，謝 君，周曉明，錢本江，倫建偉，于麗麗，汪武祥

(1. 沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110023；2. 北京航空材料研究院，北京 100095)

淬火工藝對FGH95合金組織結(jié)構(gòu)與蠕變性能的影響

田素貴1，謝 君1，周曉明2，錢本江1，倫建偉1，于麗麗1，汪武祥2

(1. 沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110023；2. 北京航空材料研究院，北京 100095)

通過蠕變曲線測定及組織形貌觀察，研究固溶及淬火工藝對 FGH95鎳基合金蠕變行為及變形特征的影響。結(jié)果表明：固溶后經(jīng)油浴冷卻的合金的組織結(jié)構(gòu)由不均勻的顆粒及γ′相組成，粗大γ′相在邊界區(qū)域呈不連續(xù)分布，邊界區(qū)域為γ′相貧化區(qū)；經(jīng)鹽浴熱處理后合金中無粗大γ′相，晶粒略微長大，晶內(nèi)細小的γ′相彌散分布，粒狀(Ni，Ti)C相沿晶界不連續(xù)析出；在650 ℃和1 034 MPa條件下，經(jīng)鹽浴熱處理后合金的蠕變壽命較長，測定出該合金的蠕變激活能為542.07 kJ/mol；固溶后經(jīng)油浴冷卻的合金在蠕變期間的變形機制是位錯發(fā)生雙取向滑移，而固溶后經(jīng)鹽浴冷卻合金在蠕變期間可形成位錯纏結(jié)和層錯等位錯組態(tài)，晶界及晶界處不連續(xù)析出的粒狀碳化物可有效阻礙位錯滑移，這是合金具有較高蠕變抗力和較長蠕變壽命的主要原因。

高溫合金；粉末鎳基合金；FGH95鎳基合金；熱處理；組織結(jié)構(gòu)；蠕變性能

Abstract:The effects of the solution and quenching technics on the microstructure and creep properties of FGH95 nickel-based superalloy were investigated by measurement of creep properties and microstructure observation. The results show that the microstructure of the solution treated alloy cooled by oil bath consists of the inhomogeneous particles and γ′ phase, the relatively thick γ′ phase discontinuously distributes in the boundary region that is poor of fine γ′phase. No coarse γ′ phase is detected in the molten salt cooled alloy in which the grain size increases slightly and the fine γ′ phase dispersively distributes within the grains, and some of the particle-like (Ni, Ti)C phases precipitate discontinuously along the boundaries. Under the conditions of the applied stress of 1 034 MPa and 650 ℃, the molten salt cooled alloy displays a longer creep lifetime, and the creep activation energy of the alloy is measured to be 542.07 kJ/mol.During the creep, the deformed mechanism of the solution treated alloy cooled in oil bath is that the double orientation slipping of the dislocations is activated, the configuration of the dislocation tangles and stacking fault may be formed in the molten salt cooled alloy. Thereinto, the fact that the particles-like carbides are discontinuously precipitated along the boundary may effectively restrain the dislocation slipping, which is the main reason why this alloy possesses relatively good creep resistance and long creep lifetime.

Key words:high-temperature alloy; P/M nickel-based superalloy; FGH95 superalloy; heat treatment; microstructure;creep properties

粉末鎳基合金由于具有晶粒尺寸小、組織均 勻、無宏觀偏析、合金化程度及屈服強度高等優(yōu)點[1?3], 是制造先進航空發(fā)動機高溫承力轉(zhuǎn)動部件的理想材料，主要用于制造先進航空發(fā)動機的渦輪盤等熱端承力部件[4?7]。FGH95是一種高合金化的 γ′相沉淀強化型粉末鎳基合金，γ′相的體積分數(shù)為50%～55%，由于具有優(yōu)良的綜合力學(xué)性能，并在650 ℃下具有較高的抗拉強度，因此得到廣泛應(yīng)用[8?10]。FGH95鎳基粉末合金的制備方法主要包括工藝環(huán)節(jié)：粉末預(yù)處理、熱等靜壓(HIP)和熱處理等，其組織結(jié)構(gòu)由 γ、γ′相和碳化物所組成[11?12]。合金的熱處理包括高溫固溶處理和二次時效處理，其中，固溶后可采用鹽浴和油冷等不同冷卻方式，且采用不同熱處理制度處理后，合金獲得不同的組織結(jié)構(gòu)與蠕變性能[13?14]，但采用鹽浴和油冷淬火處理對合金組織結(jié)構(gòu)與蠕變性能的影響研究鮮見報道。

因此，本文作者將熱等靜壓(HIP)處理的 FGH95鎳基合金高溫固溶處理后，進行油冷和鹽浴兩種不同冷卻方式，隨后進行兩級時效處理。將不同工藝淬火處理合金進行不同溫度和應(yīng)力水平下的蠕變性能測試及組織形貌觀察，研究淬火工藝對FGH95合金組織結(jié)構(gòu)與蠕變性能的影響規(guī)律，為合金的發(fā)展與應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 實驗

將粒度小于100 μm的FGH95鎳基合金粉末置入不銹鋼包套中，在1 050 ℃保溫4 h進行粉末預(yù)處理，隨爐升溫，在1 180 ℃、120 MPa條件下保溫4 h隨爐冷，進行熱等靜壓(HIP)處理；之后采用如下兩種工藝進行熱處理：1) 將HIP處理的合金隨爐加熱到600 ℃保溫1 h，再升溫到900 ℃保溫1 h，升到1 150 ℃保溫2 h后，迅速轉(zhuǎn)移至120 ℃的油槽中冷卻，15 min后取出，稱為油冷熱處理工藝(工藝A)；2) 將HIP處理后的合金在1 160 ℃保溫1 h進行高溫固溶處理，之后迅速將其轉(zhuǎn)移至583 ℃的鹽浴冷卻介質(zhì)中，保溫15 min后取出空冷至室溫，稱為鹽浴熱處理工藝(工藝B)。

經(jīng)以上兩種工藝熱處理后，將合金粉末在870 ℃保溫1 h空冷+650 ℃保溫24 h空冷至室溫，進行雙級時效處理。FGH95合金粉末的化學(xué)成分如表1所列。

將制備的 FGH95鎳基合金用線切割加工成橫斷面為4.5 mm×2.5 mm，標(biāo)距長度為20 mm的片狀拉伸蠕變試樣，并將樣品置入 GWT504型高溫持久/蠕變試驗機中，在不同溫度和應(yīng)力條件下，測定合金的蠕變曲線。采用SEM和TEM觀察經(jīng)不同工藝固溶、淬火處理及蠕變斷裂后合金的組織形貌，并進行變形機理分析。

表1 FGH95合金粉末的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of FGH95 nickel-based alloy powder (mass fraction, %)

2 結(jié)果與討論

2.1 熱處理工藝對合金蠕變性能的影響

圖1 經(jīng)油冷熱處理后FGH95合金在不同條件下的蠕變曲線Fig.1 Creep curves of oil cooling treated FGH95 alloy under different conditions: (a) At applied stress of 1 034 MPa and various temperatures; (b) At different applied stresses and 650 ℃

將經(jīng)油冷熱處理的 FGH95鎳基合金進行不同條件下的蠕變性能測試，其蠕變曲線如圖1所示。由圖1(a)可以看出：在 630 ℃合金具有較低的應(yīng)變速率和較長的蠕變壽命，蠕變壽命達 380 h；隨溫度升高到640 ℃，蠕變壽命縮短到144 h，隨溫度進一步提高到650 ℃，合金的蠕變壽命縮短到32 h，而合金在680 ℃時，其蠕變壽命僅4 h(略去蠕變曲線)，表明合金具有明顯的溫度敏感性。由圖 1(b)可以看出：當(dāng)施加 984 MPa的拉伸應(yīng)力時，合金具有較短的初始蠕變階段，較長的穩(wěn)態(tài)蠕變階段，蠕變壽命為260 h；隨施加應(yīng)力提高到1 010 MPa，合金的蠕變壽命為205 h，隨施加應(yīng)力提高到1 034 MPa，合金的蠕變壽命大幅度縮短，這表明當(dāng)施加應(yīng)力大于1 010 MPa時，合金具有極強的施加應(yīng)力敏感性。

經(jīng)鹽浴處理的合金在不同條件下測定的蠕變曲線如圖2所示。其中合金在不同溫度施加1 034 MPa條件下的蠕變曲線如圖 2(a)所示。由圖 2(a)可以看出，在650 ℃，合金具有較低的應(yīng)變速率和較長的蠕變壽命，蠕變壽命達72 h；隨溫度升高到660和670 ℃，合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應(yīng)變速率提高，蠕變壽命分別縮短到25和13 h，表明合金具有明顯的施加溫度敏感性。由圖2(b)可知，當(dāng)施加1 020 MPa拉伸應(yīng)力時，合金具有較短的初始蠕變階段，較長的穩(wěn)態(tài)蠕變階段，蠕變壽命為92 h；隨施加應(yīng)力提高到1 034和1 050 MPa，合金的應(yīng)變速率提高，蠕變壽命分別為 72和60 h，降低幅度較小，這表明在試驗溫度與應(yīng)力范圍內(nèi)，該合金對施加應(yīng)力無明顯敏感性。

圖2 鹽浴處理的合金在不同條件下的蠕變曲線Fig.2 Creep curves of salt cooling treated alloy under different conditions: (a) At applied stress of 1 034 MPa and various temperatures; (b) At different applied stresses and 650 ℃

在試驗溫度和應(yīng)力范圍內(nèi)，兩種工藝處理合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應(yīng)變速率與溫度、施加應(yīng)力之間的關(guān)系如圖3所示。其中，應(yīng)變速率與溫度的線性關(guān)系如圖 3(a)所示，由此計算出油冷和鹽浴處理合金在不同溫度區(qū)間的蠕變激活能分別如下：QA=381.1 kJ/mol，QB=542.1 kJ/mol。不同工藝處理合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應(yīng)變速率與施加應(yīng)力的關(guān)系如圖3(b)所示，由此可求出兩工藝處理合金在試驗條件下的應(yīng)力指數(shù)分別如下：nA=17.9，nB=14.8。其值列于表2。與油冷處理合金相比，鹽浴處理合金具有較高的蠕變激活能，這表明經(jīng)鹽浴處理合金具有較好的蠕變抗力。

圖3 不同工藝處理的合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應(yīng)變速率與施加溫度和應(yīng)力之間的關(guān)系Fig.3 Relationships between strain rates and temperatures for alloys treated by different technics: (a) Curves of strain rate vs temperature; (b) Curves of strain rate vs stress

表 2 不同工藝處理的合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的蠕變激活能和應(yīng)力指數(shù)Table 2 Activation energies and stress exponents of alloy during steady-state creep under different conditions

在650 ℃、1 034 MPa條件下，不同工藝淬火處理的合金的蠕變曲線如圖4所示。由圖4可以看出，經(jīng)鹽浴處理的合金具有較低的應(yīng)變速率及較長的蠕變壽命，因而可以認為，合金經(jīng)鹽浴熱處理的具有較好的蠕變抗力。

圖4 在650 ℃、1 034 MPa條件下經(jīng)不同工藝淬火處理合金的蠕變曲線Fig.4 Creep curves of alloy treated by different quenching technics at applied stress of 1 034 MPa and 650 ℃

2.2 熱處理對合金組織形貌的影響

經(jīng)1 050 ℃預(yù)處理及1 180 ℃熱等靜壓處理(HIP)后，F(xiàn)GH95合金的組織形貌如圖5所示。由圖5可以看出，合金經(jīng)燒結(jié)及HIP處理后，晶粒呈不規(guī)則形狀，尺寸約為20～40 μm，在類球狀顆粒之間的暗色區(qū)域為粉末顆粒燒結(jié)后形成的邊界(PPB)，在邊界區(qū)域存在較大的顆粒相，稱為一次γ′相，呈不均勻分布，如圖5(a)所示；顆粒內(nèi)為彌散析出的細小γ′相，稱為二次γ′相，在顆粒邊界區(qū)域的大顆粒 γ′相周圍無細小 γ′相，為 γ′相貧化區(qū)，如圖5(b)所示。

合金經(jīng)油冷熱處理及兩級時效處理后的組織形貌如圖6(a)所示。由圖6(a)可以看出，合金由不同尺寸的顆粒相互連接所組成，顆粒形狀清晰可見，在顆粒內(nèi)有彌散析出的細小 γ′相，并規(guī)則排列，如圖6(a)中箭頭所示，其中，顆粒的尺寸較不均勻，個別顆粒略有長大，較大的顆粒尺寸約為40～60 μm，較小的顆粒尺寸約為20 μm，顆粒之間仍存在連接區(qū)，連接區(qū)域較粗大粒狀 γ′相呈串狀不連續(xù)分布，并在局部區(qū)域粗大 γ′相聚集一起；由于形成較粗大 γ′相后，消耗了較多元素Al等γ′相元素，故粗大γ′相周圍無細小γ′相析出，為γ′相貧化區(qū)。

圖5 合金經(jīng)熱等靜壓處理后的組織形貌Fig.5 Morphologies of alloy after being treated by HIP:(a) Distribution features of particles; (b) Fine γ′ phase within particles, thick γ′ phase in boundaries regions

合金經(jīng)鹽浴及兩級時效熱處理后的組織形貌如圖6(b)所示。由圖 6(b)可以看出，由于固溶溫度較高，原在顆粒邊界區(qū)域較粗大的 γ′相已經(jīng)溶解，其晶粒尺寸的不均勻程度增加，較小的晶粒尺寸約為8～10 μm，較大的晶粒尺寸約為40～60 μm，晶界已經(jīng)平直化，并有白色顆粒相在晶界及晶內(nèi)彌散析出(見圖6(b))。

圖7(a)所示為合金中彌散析出的粒狀相TEM像。能譜成分分析表明，該粒狀相富含Nb、Ni和C，根據(jù)該相的衍射斑點及指數(shù)標(biāo)注(見圖7(b))，可鑒定出該粒狀相為(Ni，Ti)C型碳化物。該類細小碳(硼)化合物不連續(xù)析出呈類環(huán)狀，所圍繞的環(huán)形直徑約為20～25 μm(見圖6(b)中箭頭所指)，其碳化物顆粒圍繞的環(huán)狀直徑與原始粉末的粒子直徑相同。

圖6 合金經(jīng)不同工藝淬火處理后的組織形貌Fig.6 Morphologies of alloy treated by different technics:(a) Oil cooling treated; (b) Salt cooling treated

圖7 經(jīng)鹽浴及時效處理后合金中粒狀碳化物的形貌及SAD譜Fig.7 Morphology (a) and SAD patterns (b) of carbide phases of solution treated alloy cooled by molten salt

2.3 蠕變期間的變形特征

經(jīng)油冷處理的合金在650 ℃、984 MPa條件下蠕變260 h斷裂后，合金中晶內(nèi)彌散分布的細小γ′相形貌如圖8(a)所示。由圖8(a)可以看出，γ′相呈球狀，尺寸約為0.1～0.2 μm，由于γ′相細小且彌散分布，故可有效提高合金的蠕變抗力。在蠕變期間合金的變形特征是位錯滑移，在晶內(nèi)出現(xiàn)位錯雙取向滑移的微觀變形特征如圖8(b)所示，其中位錯的主要滑移方向如圖8(b)中箭頭所示，在近水平方向的變形位錯主要以位錯纏結(jié)的形式存在，而近垂直取向，則以位錯束的形式存在，并有多組位錯束沿固定取向滑移；蠕變位錯滑移遇晶界受阻時的形貌(見圖 8(c)中箭頭)。在 670℃、1 034 MPa條件下，鹽浴處理合金蠕變72 h斷裂后的微觀組織形貌如圖9所示。由圖9可知，粒狀碳化物沿晶界不連續(xù)析出，晶界呈現(xiàn)凹凸不平特征、并呈現(xiàn)出等傾條紋的形貌(見圖 9(a)中箭頭)。晶界左側(cè)為無位錯區(qū)，晶界的右側(cè)存在較多位錯，并有粒狀碳化物沿晶界不連續(xù)析出，其形貌如圖9(b)中箭頭所示。對晶界左、右兩側(cè)有/無位錯的理論分析認為，在蠕變期間位錯滑移主要發(fā)生在晶界的右側(cè)晶粒內(nèi)，當(dāng)蠕變位錯滑移至晶界處受阻，使其在近晶界區(qū)域塞積(見圖9(b))，這表明晶界及晶界碳化物可有效阻礙位錯的滑移，提高合金的蠕變抗力。

在局部區(qū)域，晶內(nèi)出現(xiàn)位錯雙取向滑移的微觀特征如圖9(c)所示，圖中下部箭頭所示為合金的晶界?；w中出現(xiàn)位錯雙取向滑移的方向上部箭頭所示(見圖 9(c))，箭頭方向指向左側(cè)的位錯以纏結(jié)的形式存在，指向右側(cè)的箭頭表現(xiàn)出層錯襯度，其中，形成的層錯為〈110〉超位錯分解成兩個(1/3)〈112〉超肖克萊不全位錯所致，并在兩個不全位錯之間顯示層錯襯度[15]，這種不全位錯+層錯的組態(tài)，可抑制位錯的交滑移，因而可提高合金的抗蠕變能力。

圖8 在650 ℃、984 MPa條件下油冷處理的合金蠕變260 h斷裂后的微觀組織形貌Fig.8 Microstructures of oil cooling treated alloy crept for 260 h to fracture at applied stress of 980 MPa and 650℃: (a) Fine γ′phase precipitated dispersedly within grains; (b) Double orientations slipping of dislocation as marked by arrows; (c) Dislocations slipping stopped on boundary

圖9 在670 ℃、1 034 MPa條件下鹽浴處理的合金蠕變72 h 斷裂后的微觀組織Fig.9 Microstructures of salt cooling treated alloy crept for 72 h to fracture at applied stress of 1 034 MPa and 650 ℃: (a) Carbide precipitates along grain boundary; (b) Dislocation tangles pile up near boundaries regions; (c) Stacking fault and dislocations within grain

3 結(jié)論

1) 合金經(jīng)熱等靜壓處理后組織致密，顆粒尺寸均勻，細小 γ′相在顆粒內(nèi)彌散分布，并有粗大 γ′相沿顆粒邊界不連續(xù)分布；固溶后經(jīng)油冷處理，合金由尺寸不均勻的顆粒組成，在顆粒邊界有較粗大的 γ′相不連續(xù)分布，其周圍為 γ′相貧化區(qū)；固溶后經(jīng)鹽浴處理，合金中無較大尺寸的γ′相，晶粒尺寸不均勻程度增加，在晶內(nèi)為彌散分布細小的 γ′相，并有粒狀碳化物沿晶界不連續(xù)析出。

2) 在實驗的溫度和應(yīng)力范圍內(nèi)，經(jīng)鹽浴處理的合金有較長的蠕變壽命，測定出經(jīng)油冷和鹽浴處理的合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的蠕變激活能分別為381.1和542.1 kJ/mol。

3) 油冷處理的合金在蠕變期間的變形機制是位錯在基體中發(fā)生雙取向滑移；鹽浴處理的合金在蠕變期間可形成位錯纏結(jié)和層錯等位錯組態(tài)，其中晶界及晶界處不連續(xù)析出的粒狀碳化物可有效阻礙位錯滑移是 使合金具有較高蠕變抗力和較長蠕變壽命的主要原因。

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(編輯 龍懷中)

Effects of quenching technics on microstructure and creep properties of FGH95 superalloy

TIAN Su-gui1, XIE Jun1, ZHOU Xiao-ming2, QIAN Ben-jiang1, LUN Jian-wei1, YU Li-li1, WANG Wu-xiang2
(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110023, China;2. Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China)

A

1004-0609(2010)05-0852-07

2009-05-21；

2009-09-28

田素貴，教授，博士；電話：024-25494089；E-mail：tiansugui2003@163.com