預(yù)拉伸對(duì)7050鋁合金斷裂韌性的影響

韓念梅, 張新明, 劉勝膽, 宋豐軒

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

預(yù)拉伸對(duì)7050鋁合金斷裂韌性的影響

韓念梅, 張新明, 劉勝膽, 宋豐軒

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

采用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡、常溫拉伸及斷裂韌性實(shí)驗(yàn)，研究預(yù)拉伸對(duì)7050鋁合金板材力學(xué)性能和斷裂韌性的影響。結(jié)果表明：預(yù)拉伸引入大量位錯(cuò)，時(shí)效過(guò)程中可以成為粗大平衡相η相的有利形核點(diǎn)；隨著預(yù)拉伸變形量的增大，η相的尺寸增加，板材的強(qiáng)度降低；晶界析出相間距增大，呈不連續(xù)分布，晶內(nèi)晶界之間的強(qiáng)度差減小，板材具有更高的變形抗力，斷裂韌性提高；預(yù)拉伸變形量增大導(dǎo)致晶界沉淀相粗化，無(wú)沉淀析出帶變寬，變形過(guò)程中容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，對(duì)韌性不利；綜合組織結(jié)構(gòu)的正負(fù)面影響，隨著預(yù)拉伸變形量的增大，板材的斷裂韌性逐漸增大。

7050鋁合金；預(yù)拉伸；拉伸性能；斷裂韌性

7050鋁合金利用Zr元素的細(xì)化作用，抑制再結(jié)晶，使淬火敏感性降低，適用于大規(guī)格厚板及鍛件的生產(chǎn)。7050?T7451預(yù)拉伸厚板綜合性能較好，已大量用作飛機(jī)的機(jī)身框架、翼梁、尾翼等部件[1]。厚板的使用避免了大型結(jié)構(gòu)件的鉚接和焊接，大大降低了加工成本和制造成本。但厚板淬火后存在較大的殘余應(yīng)力，在后續(xù)的機(jī)械加工過(guò)程中，應(yīng)力釋放會(huì)引起零件嚴(yán)重變形，甚至報(bào)廢。為了消除殘余應(yīng)力，在厚板生產(chǎn)中往往加入預(yù)拉伸，即在淬火后進(jìn)行一定變形量的拉伸[2]?，F(xiàn)代飛機(jī)逐漸向大型、高速、多載、長(zhǎng)壽命和確保安全方向發(fā)展，這就要求結(jié)構(gòu)材料具有更高的強(qiáng)度更優(yōu)良的斷裂韌性[3?4]。目前，關(guān)于預(yù)拉伸對(duì)7050鋁合金組織、強(qiáng)度和腐蝕性能影響的的研究很多，WANG等[5?6]認(rèn)為隨著預(yù)拉伸變形量的增大，合金的應(yīng)力腐蝕性能下降。WATERLOO[7]和DESCHHAMPS[8]發(fā)現(xiàn)合金強(qiáng)度隨預(yù)拉伸變形量的增大而減小，但鮮見(jiàn)關(guān)于預(yù)拉伸變形量對(duì)斷裂韌性影響的文獻(xiàn)報(bào)道。故本文作者研究預(yù)拉伸變形量對(duì)7050鋁合金板材強(qiáng)度和斷裂韌性的影響，探討微觀組織結(jié)構(gòu)和材料強(qiáng)度及斷裂韌性之間的關(guān)系，旨在為優(yōu)化超高強(qiáng)鋁合金預(yù)拉伸厚板的制備工藝提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為80 mm厚的7050鋁合金熱軋板，其實(shí)際化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：Zn 6.06%，Mg 2.20%，Cu 2.12%，Zr 0.11%，F(xiàn)e 0.08%，Si 0.04%，余量為Al。

固溶處理在空氣電阻爐中進(jìn)行，473 ℃保溫1 h后采用室溫水淬。在2 h內(nèi)進(jìn)行預(yù)拉伸，預(yù)拉伸變形量分別為0%，2.3%和3.1%，然后進(jìn)行雙級(jí)時(shí)效處理，時(shí)效制度為(121 ℃, 6 h)+(163 ℃, 12 h)。

樣品經(jīng)過(guò)粗磨、拋光后用鉻酸試劑腐蝕, 在XJP?26A型金相顯微鏡上進(jìn)行組織觀察。

在板材1/4厚度處取厚度為2.5 mm的板材，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/6497—14規(guī)定，加工軋向的拉伸試樣，在CSS 44100電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸力學(xué)性能測(cè)試。

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB—4161規(guī)定，在板材1/4厚度處取24 mm厚板材，制備T-L取向的標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣，測(cè)量斷裂韌性。采用KYKY?2800掃描電鏡觀察斷裂韌性試樣斷口形貌，并對(duì)粗大第二相粒子合金元素的能譜進(jìn)行分析，加速電壓為20 kV。

采用TecnaiG220型透射電鏡觀察合金的組織，加速電壓為200 kV。透射電鏡樣品先磨成0.1 mm厚的薄片，然后沖成直徑為3 mm圓片，最后進(jìn)行雙噴減薄。電解液為(體積分?jǐn)?shù)) 30% HNO3+ 70% CH3OH，溫度控制在?30 ℃附近。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1所示為預(yù)拉伸前后7050鋁合金厚板1/4厚度處的金相組織。 由圖1可知，合金晶粒扁平，發(fā)生了部分再結(jié)晶，晶界和晶粒內(nèi)部存在部分未溶的第二相，預(yù)拉伸對(duì)板材的金像組織沒(méi)有明顯的影響。

時(shí)效后板材的強(qiáng)度及斷裂韌性如圖2所示。由圖2可知，板材的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨預(yù)拉伸變形量的增大均有不同程度的下降，抗拉強(qiáng)度從522.1 MPa下降到473.2 MPa，降低了9.36%；屈服強(qiáng)度從485.4 MPa下降到420.34 MPa，降低了13.4%；板材的斷裂韌性和伸長(zhǎng)率隨預(yù)拉伸變形量的增大而增大，斷裂韌性從35.08 MPa·m1/2升高到38.69 MPa·m1/2，增加了10.29%；伸長(zhǎng)率從10.25%增大到13.10%，增加了27.8%。

圖3(a)和(b)所示為無(wú)預(yù)拉伸時(shí)7050鋁合金厚板固溶后的TEM像。從圖3(a)和(b)中可以看到，晶內(nèi)析出大量的彌散粒子，根據(jù)文獻(xiàn)[9]的報(bào)道，這些粒子為Al3Zr粒子。圖3(c)和(d)所示為經(jīng)過(guò)2.3%預(yù)拉伸的7050鋁合金厚板固溶后的TEM像。與無(wú)預(yù)拉伸狀態(tài)相比，預(yù)拉伸后，合金內(nèi)位錯(cuò)數(shù)量顯著增加，并集中分布于晶界處。預(yù)拉伸引入了大量位錯(cuò)。

圖1 7050鋁合金厚板縱向面的金相組織Fig. 1 Optical micrographs of 7050 aluminum alloy plate with prestretching of 0% (a) and 2.3% (b)

圖2 預(yù)拉伸變形量對(duì)7050鋁合金厚板強(qiáng)度和斷裂韌性的影響Fig.2 Effects of prestretching on strength and fracture toughness of 7050 aluminum alloy plate

圖3 7050鋁合金厚板預(yù)拉伸前后的TEM像Fig.3 TEM images of 7050 aluminum alloy plates: (a), (b) Without prestretching; (c), (d) With prestretching of 2.3% after solution heat treatment and quenching

圖4所示為不同預(yù)拉伸變形量的7050鋁合金厚板時(shí)效后的TEM像。沒(méi)有預(yù)拉伸的板材時(shí)效后，晶內(nèi)的析出相均勻，晶界不連續(xù)分布(見(jiàn)圖4(a)和(b))。預(yù)拉伸量為2.3%和3.1%時(shí)，晶內(nèi)出現(xiàn)一些異常粗大的η相，并且預(yù)拉伸量越大，粗大η相的體積分?jǐn)?shù)越高(見(jiàn)圖4(c)~(f))。隨著預(yù)拉伸變形量的增大，晶界析出相粗化且更加不連續(xù)，晶界無(wú)析出帶(PFZ)變寬。

圖5(a)所示為無(wú)預(yù)拉伸樣品的斷口形貌，其斷裂屬于沿晶斷裂和韌窩斷裂的混合斷裂，斷面上存在大量韌窩。韌窩呈等軸狀且較深，尺寸約 20 μm。圖5(b)所示為經(jīng)過(guò)2.3%預(yù)拉伸的樣品的斷口形貌，以韌窩型斷裂為主要斷裂模式。與沒(méi)有預(yù)拉伸的樣品相比，經(jīng)過(guò)2.3%預(yù)拉伸的樣品，沿晶斷裂顯著減少，韌窩更大更深。圖5(c)所示為經(jīng)過(guò)3.1%預(yù)拉伸的樣品的斷口形貌，以韌窩型斷裂為主要斷裂模式。與前兩者相比，經(jīng)過(guò)3.1%預(yù)拉伸的樣品，斷口上的韌窩進(jìn)一步擴(kuò)大并變深。隨著預(yù)拉伸變形量的增加，沿晶斷裂比例減少，穿晶斷裂比例增加。所有樣品的韌窩中心均存在粗大的第二相粒子，能譜分析顯示粒子主要是未溶的Al2CuMg相及Al7Cu2Fe相，如圖5(d)和(e)所示。

圖4 7050鋁合金厚板時(shí)效后的TEM像Fig.4 TEM images of 7050 aluminum alloy plates after aging: (a), (b) Without prestretching; (c), (d) With prestretching of 2.3%; (e), (f) With prestretching of 3.1%

3 分析與討論

7050鋁合金時(shí)效過(guò)程中強(qiáng)化相的沉淀順序?yàn)椋害?過(guò)飽和固溶體)—GP區(qū)—η′相(MgZn2)—η相(MgZn2)[10?11]。合金的強(qiáng)度主要由晶內(nèi)沉淀相η′相的體積分?jǐn)?shù)及其形貌尺寸和分布所決定。沉淀相的體積分?jǐn)?shù)越大，分布越均勻，合金的強(qiáng)度越高。預(yù)拉伸處理后，合金內(nèi)部產(chǎn)生大量位錯(cuò)。7xxx系鋁合金中，GP區(qū)和η′相的形核與位錯(cuò)關(guān)系不大，主要依靠過(guò)飽和溶質(zhì)原子和空位擴(kuò)散聚集而成，η相卻能夠在晶格缺陷處優(yōu)先形核長(zhǎng)大。預(yù)拉伸變形后，基體中存在高密度位錯(cuò)，位錯(cuò)與溶質(zhì)原子和空位之間存在彈性交互作用，使得位錯(cuò)周?chē)娜苜|(zhì)原子和空位擴(kuò)散進(jìn)入位錯(cuò)?？瘴坏娜狈κ沟肎P區(qū)減少，不利于η′相形核析出，卻有利于形成粗大η平衡相，并在粗大析出相周?chē)霈F(xiàn)無(wú)析出區(qū)，從而降低了合金時(shí)效強(qiáng)化效果。隨著預(yù)拉伸量的增加，基體中位錯(cuò)密度提高，過(guò)飽和溶質(zhì)原子和空位通過(guò)短路擴(kuò)散進(jìn)入位錯(cuò)的體積分?jǐn)?shù)增加，基體中均勻析出的GP區(qū)和η′相減少，位錯(cuò)上形成的η平衡相增加，即晶內(nèi)強(qiáng)化相的體積分?jǐn)?shù)明顯減小，部分半共格η′相轉(zhuǎn)變成非共格平衡η相，強(qiáng)化效果減弱，因此板材強(qiáng)度隨預(yù)拉伸量的增加而減小。

圖5 不同預(yù)拉伸量為的7050斷裂韌性樣品的斷口形貌及第二相能譜分析Fig. 5 Fracture surfaces and EDX results of constituent particles of 7050 aluminum alloy plates: (a) EDX results of constituent particles Without prestretching; (b) With prestretching of 2.3%; (c) With prestretching of 3.1%; (d), (e) EDX resuits

影響鋁合金斷裂韌性的因素很多，首先是晶粒結(jié)構(gòu)，包括晶粒大小、形狀和再結(jié)晶程度。一般認(rèn)為未再結(jié)晶的纖維狀組織斷裂韌性最高，晶粒長(zhǎng)寬比小的再結(jié)晶組織次之，而粗等軸晶最差[12]。對(duì)斷裂韌性有決定性作用的還有粗大第二相，它們與基體的晶體結(jié)構(gòu)不同，在塑性變形中，產(chǎn)生變形不協(xié)調(diào)，在第二相粒子和基體界面產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而形成纖維空穴，隨著外力的加大，空穴不斷長(zhǎng)大、聚合，導(dǎo)致最后斷裂[13?14]。鋁合金固溶后預(yù)拉伸的變形量很小，故對(duì)宏觀組織沒(méi)有明顯影響，如圖1所示。

影響斷裂韌性的因素還有：基體沉淀相[15]，晶內(nèi)與晶界的強(qiáng)度差[3,15]，晶界析出相的大小和間距[16]，及PFZ的寬度[17]。板材經(jīng)過(guò)預(yù)拉伸，產(chǎn)生大量位錯(cuò)，獲得的能量一部分以熱能形式放出，一部分作為儲(chǔ)能伴隨位錯(cuò)存在于合金中，尤其在位錯(cuò)集中的晶界處，儲(chǔ)能更高。時(shí)效后，位錯(cuò)上的高儲(chǔ)能，有利于η相的形核長(zhǎng)大，晶內(nèi)出現(xiàn)一些異常粗大的析出相(如圖4所示)。這些粗大析出相不僅影響位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)方式和基體的強(qiáng)度變化，同時(shí)，它的尺寸和分布也嚴(yán)重影響了斷裂韌性。η相粗化，位錯(cuò)不能切過(guò)而是繞過(guò)，變形導(dǎo)致更加均勻，對(duì)斷裂韌性有利。這些粗大析出相的出現(xiàn)，導(dǎo)致基體和晶界的強(qiáng)度差異降低，變形時(shí)，塑性流變較均勻，晶界處具有較高的變形抗力，斷裂韌性較高。

預(yù)拉伸使得晶界上η相進(jìn)一步聚集長(zhǎng)大，質(zhì)點(diǎn)間間距擴(kuò)大，斷續(xù)現(xiàn)象更加顯著。在變形過(guò)程中，粗大的晶界沉淀相使滑移傳遞困難，促進(jìn)應(yīng)變集中。如果晶界沉淀相尺寸大、間距小，則斷裂所需的臨界應(yīng)變小，容易在粗大的晶界沉淀相處形成微孔。當(dāng)晶界沉淀相形成裂紋后，就會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中，而晶界沉淀相的粗化則導(dǎo)致更大的應(yīng)力集中，促進(jìn)裂紋的擴(kuò)展開(kāi)裂。反之析出相尺寸小、間距大則對(duì)斷裂韌性有利。

預(yù)拉伸過(guò)程中，η相粗化作用突出，晶界周?chē)奈龀鱿嘀饾u被吞并，PFZ變寬。PFZ的強(qiáng)度很低，在變形中易發(fā)生應(yīng)力集中，當(dāng)基體與PFZ的流變應(yīng)力差增大時(shí)，PFZ 處應(yīng)變集中的程度隨之增加，同晶界沉淀相一樣，PFZ應(yīng)變集中可促進(jìn)沿晶斷裂的發(fā)生，相應(yīng)的斷裂韌性較低。

根據(jù)斷裂韌性測(cè)試結(jié)果，隨著預(yù)拉伸變形量的增大，板材的斷裂韌性逐漸提高，這說(shuō)明由預(yù)拉伸引起的組織變化對(duì)斷裂韌性提高是有利的，即預(yù)拉伸引起晶內(nèi)析出相的粗化、晶內(nèi)與晶界強(qiáng)度差減小、晶界上第二相間距增大等組織變化，對(duì)斷裂韌性起著決定性作用。

7050鋁合金板材的斷裂方式屬于沿晶斷裂和穿晶韌窩斷裂的混合斷裂，隨著預(yù)拉伸變形量的增大，穿晶韌窩型斷裂的比例增大，且韌窩變大、變深(見(jiàn)圖5)。由此可見(jiàn)，通過(guò)斷口觀察也可以推斷，在相同的時(shí)效條件下，隨著預(yù)拉伸變形量的增大，板材的斷裂韌性逐漸提高。

4 結(jié)論

1) 預(yù)拉伸為7050鋁合金板材引入大量位錯(cuò)，位錯(cuò)可以作為η相的有利形核點(diǎn)，時(shí)效過(guò)程中在晶內(nèi)析出一些異常粗大的相，晶界析出相也進(jìn)一步粗化，且間距增大變得更加不連續(xù)，PFZ變寬。

2) 隨著預(yù)拉伸變形量的增加，晶內(nèi)η相粗化，強(qiáng)化相η′相減少，合金強(qiáng)度降低；晶內(nèi)η相粗化，晶內(nèi)晶界強(qiáng)度差減小，晶界析出相更加不連續(xù)，對(duì)斷裂韌性有利；但隨著預(yù)拉伸變形量的增加，晶界析出相粗化，PFZ變寬，對(duì)斷裂韌性不利。綜合正負(fù)方面的影響，斷裂韌性隨預(yù)拉伸變形量的增加而增大。

REFERENCES

[1]HEINZ A, HASZLER A, KEIDEL C, MOLDENHAUER S, BENEDICTUS R, MILLER W S. Recent development in aluminium alloys for aerospace applications[J]. Mater Sci Eng A, 2000, 280(1): 102?107.

[2]王 虎, 李敬勇, 劉志鵬. 預(yù)拉伸對(duì)鋁合金桶體焊接殘余應(yīng)力和變形影響的數(shù)值模擬[J]. 有色金屬加工, 2008, 37(3): 38?40. WANG Hu, LI Jing-yong, LIU Zhi-peng. The effect of pre-tensile on aluminum alloy welding residual stress and strain were respectively simulated by ANSYS[J]. Nonferrous Metals Processing, 2008, 37(3): 38?40.

[3]LI Zhi-hui, XIONG Bai-qiang, ZHANG Yong-an, ZHU Bao-hong, WANG Feng, LIU Hong-wei. Investigation on strength, toughness and microstructure of an Al-Zn-Mg-Cu alloy pre-stretched thick plate in various ageing tempers[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2008, 209(4): 2021?2027.

[4]DIXIT M, MISHRA R, SANKARAN K K. Structure-property correlations in Al 7050 and 7055 high-strength aluminum alloys[J]. Mater Sci Eng A, 2008, 478(1/2): 163?172.

[5]WANG D, MA Z Y. Effect of pre-strain on microstructure and stress corrosion cracking of over-aged 7050 aluminum alloy[J]. J Alloys Compd, 2009, 469(1/2): 445?450.

[6]WANG D, NI D R, MA Z Y. Effect of pre-strain and two-step aging on microstructure and stress corrosion cracking of 7050 alloy[J]. Mater Sci Eng A, 2008, 494(1/2): 360?366.

[7]WATERLOO G, HANSEN V, GJ?NNES J, SKJERVOLD S R. Effect of predeformation and presaging at room temperature in Al-Zn-Mg-(Cu, Zr) alloys[J]. Mater Sci Eng A, 2001, 303(1/2): 226?233.

[8]DESCHHAMPS A, LIVET F, BRéCHET Y. Influence of predeformation on ageing in an Al-Zn-Mg alloy: ?. Microstructure evolution and mechanical properties[J]. Acta Mater, 1999, 47(1): 281?292.

[9]WU Ling-mei, WANG Wen-hsiumg, HSU Yung-fu, TRONG Shan. Effects of homogenization treatment on recrystallization behavior and dispersoid distribution in an Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy [J]. J Alloys Compd, 2008, 456(1/2): 163?169.

[10]SHA G, CEREZO A. Early-stage precipitation in Al-Zn-Mg-Cu alloy (7050) [J]. Acta Mater, 2004, 52(15): 4503?4516.

[11]SHARMA M M, AMATEAU M F, EDEN T J. Hardening mechanisms of spray formed Al-Zn-Mg-Cu alloys with scandium and other elemental additions[J]. J Alloys Compd, 2006, 416(1/2): 135?142.

[12]潘志軍, 黎文獻(xiàn). 高強(qiáng)鋁合金斷裂韌性的研究現(xiàn)狀及展望[J].材料導(dǎo)報(bào), 2002, 16(7): 14?17. PAN Zhi-jun, LI Wen-xian. Current status and future trends of research on fracture toughness of high strength aluminum alloys[J]. Materials Review, 2002, 16(7): 14?17.

[13]GOKHALE A M, DESHPANDE N U, DENZER D K, LIU John. Relationship between fracture toughness, fracture path, and microstructure of 7050 aluminum alloy: Part II. Multiple micromechanisms-based fracture toughness model[J]. Metall Mater Trans A, 1998, 29(4): 1203?1210.

[14]CVIJOVI? Z, RAKIN M, VRATNICA M, CVIJOVI? I. Microstructural dependence of fracture toughness in high-strength 7000 forging alloys[J]. Engineering Fracture Mechanics, 2008, 75(8): 2115?2129.

[15]KAMP N, SINCLAIR I and STARINK M J. Toughness-strength relations in the overaged 7449 Al-based alloy[J]. Metall Mater Trans A, 2002, 33(1): 1125?1136.

[16]DUMONT D, DESCHAMPS A, BRECHET Y. On the relationship between microstructure, strength and toughness in AA7050 aluminum alloy[J]. Mater Sci Eng A, 2003, 356(1/2): 326?336.

[17]CVIJOVI? Z, VRATNICA M, RAKIN M. Micromechanical modelling of fracture toughness in overaged 7000 alloy forgings[J]. Mater Sci Eng A, 2006, 434 (1/2): 339?346.

(編輯 何學(xué)鋒)

Effect of prestretching on fracture toughness of 7050 aluminum alloy

HAN Nian-mei, ZHANG Xin-ming, LIU Sheng-dan, SONG Feng-xuan
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of prestretching on the tensile property and fracture toughness of 7050 aluminum alloy plate were investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, tensile and toughness tests. The results show that many dislocations are generated in the prestretch process, and the dislocations can provide efficient nucleation sites for larger equilibrium phaseηin the ageing. With increasing the prestretching, the size of theηphase increases, which results in the reduction in the strength. Furthermore, the distance between precipitates in the grain boundaries becomes larger. The precipitates discontinuously distribute in the grain boundaries. The strength-differential between the matrix and the boundary is reduced, which promotes more homogeneous deformation, and is beneficial to the fracture toughness. With increasing the prestretching, the precipitates in the grain boundary become coarser, and the precipitate free zones become wider, which assists the strain concentration in the deformation process and results in continuous decrease in the resistance to fracture. In a word, with increasing the prestretching, the fracture toughness increases.

7050 aluminium alloy; prestretching; tensile property; fracture toughness

TG 146.1

A

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展規(guī)劃資助項(xiàng)目(2005CB623706)

2009-10-22；

2010-03-01

張新明，教授，博士；電話：0731-88830265；E-mail: xmzhang@mail.csu.edu.cn

1004-0609(2010)11-2088-06