共沉淀法制備鎂鋁水滑石及其表征*

李春生，徐傳云

（浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所，浙江杭州310007）

共沉淀法制備鎂鋁水滑石及其表征*

李春生，徐傳云

（浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所，浙江杭州310007）

采用共沉淀法以硝酸鋁、銷售鎂、氫氧化鈉及碳酸鈉為原料，制備鎂鋁水滑石，通過XRD、TG-DTA對不同初始溶液Mg/Al摩爾比制備的水滑石進行表征，結(jié)果表明：不同初始溶液Mg/Al摩爾比的情況下均能制備出結(jié)晶度好，晶相比較單一，晶型結(jié)構(gòu)較為完整的Mg/Al-CO3水滑石，隨Mg/Al摩爾比增加，水滑石熱穩(wěn)定性相應(yīng)升高，樣品結(jié)晶度提高。

水滑石；Mg/Al比；合成；表征

水滑石（Hydrotalcites）是一類具有層狀結(jié)構(gòu)的陰離子型粘土材料，其結(jié)構(gòu)類似于水鎂石，化學(xué)通式為[M2+1-xM3+x（OH）2]X+（An-）x/n·mH2O，其中 M2+和M3+分別代表層板上占據(jù)八面體氫氧化物中心位置的2價和3價陽離子，An-為層間陰離子。水滑石作為阻燃劑具有阻燃、消煙、填充3種功能，是一種很有潛力的高效、低煙、無毒的新型無鹵阻燃劑[1]，由于天然的鎂鋁水滑石儲量有限，鎂鋁水滑石阻燃劑的合成和應(yīng)用日益受到人們的廣泛關(guān)注。

水滑石的合成方法主要有共沉淀法、離子交換法、焙燒還原法、水熱晶化法等[2-5]，本文用共沉淀法以硝酸鋁、硝酸鎂、氫氧化鈉、碳酸鈉為原料制備出結(jié)晶良好的Mg/Al水滑石。

1 實驗部分

1.1 實驗方法

取計算量NaOH和Na2CO3溶液，將兩者倒入三口燒瓶中，用磁力攪拌器攪拌均勻，將計量的Al（NO3）3和Mg（NO3）2混合溶液用蠕動泵以一定流速滴加到三口燒瓶中，邊滴加邊攪拌。滴加完畢后升溫至90℃定溫度，在體系pH值8.5左右晶化一定時間，然后冷卻至室溫離心洗滌pH值接近中性，85℃下將樣品烘干至恒重，得Mg/Al-CO3水滑石樣品。

1.2 表征方法

X－衍射分析：采用Rigaka D/max－ⅢB型全自動X－射線衍射儀，Cu靶，Kα射線，管壓40 kV，管電流40 mA，掃描速率5°/min。TG-DTA分析：采用德國NETZSCHSTA STA 449C熱分析儀，氬氣氛圍，α-Al2O3作參比物，從室溫升高到750℃，升溫速率10.0℃/min。

2 結(jié)果與討論

2.1XRD分析

從圖1可以看出，在不同初始溶液Mg/Al摩爾比的情況下，合成樣品均呈現(xiàn)出水滑石的幾個典型的特征峰（003，006，009，110特征峰）。在低2θ角度處，出現(xiàn)強度高、對稱性好的003特征峰，003特征峰形尖銳，說明樣品結(jié)晶性良好。此外，XRD譜圖基線平穩(wěn)，基本沒有其他物相的雜峰，同一X衍射特征峰對應(yīng)衍射角度變化不大，表明初始溶液Mg/Al摩爾比在2︰1～4︰1的范圍內(nèi)均可以制備出結(jié)晶度好，晶相比較單一，晶型結(jié)構(gòu)較為完整的Mg/Al-CO3水滑石。

圖1 不同初始溶液Mg/Al比的Mg/Al-LDHs XRD圖Fig.1 XRD patterns forMg/Al-LDHs preparedatdifferent initial Mg/Al ratios

2.2TG-DTA分析

圖2 不同初始溶液Mg/Al比的TG-DTA曲線Fig.2 TGandDTA curves of differentinitial Mg/Al ratios

TG-DTA分析可進一步證實水滑石的結(jié)構(gòu)，了解水滑石的熱分解過程。從圖2可以看出，TG曲線上有2個非常明顯的失重臺階，DSC曲線上有2個獨立的吸熱峰，最大吸熱峰值在248.1～250.7℃和410.6～419.2℃，表明水滑石的熱分解過程分兩個過程進行，248.1～250.7℃吸熱峰對應(yīng)的是水滑石表面吸附水和晶體層間結(jié)晶水的釋放，這一階段熱分級質(zhì)量損失為15.39%～16.62%；410.6～419.2℃吸熱峰對應(yīng)的是層間CO32-以CO2的形式釋放，此階段熱分解質(zhì)量損失為25.51%～27.68%，總質(zhì)量損失為40.9%～44.25%。

圖2中可看出，隨著初始溶液Mg/Al比增加，樣品分解溫度升高，這說明隨Mg/Al比增加，樣品熱穩(wěn)定性增加。

3 結(jié)論

采用共沉淀法在不同初始溶液Mg/Al摩爾比的情況下均能制備出結(jié)晶度好，晶相比較單一，晶型結(jié)構(gòu)較為完整的Mg/Al-CO3水滑石，隨Mg/Al摩爾比增加，水滑石熱穩(wěn)定性相應(yīng)升高，樣品結(jié)晶度提高。

[1]劉軍，陳光明，楊繼萍.聚氯乙烯/層狀雙氫氧化物納米復(fù)合材料研究進展[J].高分子通報，2008，4：1-11.

[2]劉紅，陸天虹，李淑萍.類水滑石化合物制備方法研究綜述[J].南京師大學(xué)報：自然科學(xué)版，2009，32（2）：82-86.

[3]王永在，陳志偉，郭紅.微波水熱法制備Mg-Al水滑石納米晶[J].人工晶體學(xué)報，2008，37（5）：1219-1223.

[4]易師，楊占紅，遲偉偉,等.不同鋁源和制備方法對鎂鋁水滑石合成的影響[J].塑料助劑，2008，6：25-28.

[5]鄭建華，田熙科，俞開潮,等.規(guī)整、均一納米水滑石晶體的水熱合成與表征[J].化學(xué)學(xué)報，2006,64（22）：2231-2234.

Preparation and Characterization of Magnesium-aluminium Hydrotalcite by Coprecipitation Method

LIChun-sheng，XV Chuan-yun
（Zhejiang Institute of Geology&Mineral Resources，Zhejiang Hangzhou310007，China）

Magnesium-aluminium hydrotalcite was prepared with Al（NO3）3·9H2O，Mg（NO3）2·6H2O，Na2CO3，NaOH as raw materials by coprecipitation method.The XRD and TG-DTA results show that the pure magnesium-aluminium hydrotalcite can be prepared at the different initial Mg/Al ratios.The thermal stability and crystallinity of the hydrotalcite increase withincreasing of initial Mg/Al ratio.

hydrotalcite；Mg/Al ratio；Preparation；Characterization

TQ426.6 O643.36

A

1671-0460（2010）04-0381-02

2010-04-09

李春生（1978-），男，寧夏人，工程師，碩士，2003年畢業(yè)于浙江工業(yè)大學(xué)化材學(xué)院工業(yè)催化專業(yè)，主要從事無機非金屬材料的研究與開發(fā)。電話：0571-85112159，E-Mail：lcs2000y@126.com。