聚丙烯纖維表面接枝及其吸附性能的研究

陳 蕊, 趙常禮, 白明華, 李 甜

(沈陽(yáng)化工大學(xué)遼寧省高校高分子材料應(yīng)用技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧沈陽(yáng) 110142)

聚丙烯纖維表面接枝及其吸附性能的研究

陳 蕊, 趙常禮, 白明華, 李 甜

(沈陽(yáng)化工大學(xué)遼寧省高校高分子材料應(yīng)用技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧沈陽(yáng) 110142)

采用超聲波促進(jìn)化學(xué)接枝法,在水相懸浮體系中將甲基丙烯酸 (MAA)接枝到聚丙烯(PP)纖維表面,制備出接枝率為 7.5%的弱酸性陽(yáng)離子交換纖維 (PP-g-MAA纖維).探討反應(yīng)時(shí)間、引發(fā)劑濃度、單體濃度等工藝條件對(duì)接枝率的影響.紅外光譜數(shù)據(jù)證明MAA接枝到 PP鏈上.考察 PP-g-MAA纖維對(duì)重金屬 Cd2+和 Cu2+的吸附性能.實(shí)驗(yàn)表明:PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+和 Cu2+具有較好的吸附能力,當(dāng)初始質(zhì)量濃度為 10 mg/L時(shí),PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+和 Cu2+的吸附率分別為 90%和 95%.用Langmuir和 Freundlich方程對(duì)其吸附等溫線進(jìn)行線性回歸.結(jié)果表明,PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+和 Cu2+的吸附在研究的濃度范圍內(nèi)比較符合Langmuir模型,但只有在離子質(zhì)量濃度低于 10 mg/L時(shí)才符合 Freundlich模型.

聚丙烯纖維; 甲基丙烯酸; 表面接枝; 重金屬離子; 吸附

我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定了某些重金屬含量的限值,如鎘 0.005 mg/L、汞 0.001 mg/L、銅 1.0 mg/L等[1].但這些痕量的重金屬離子仍會(huì)在人體內(nèi)長(zhǎng)期累積而造成器官損傷,用功能高分子材料吸附是除去水中有害重金屬最有效的方法之一[2-5].

聚丙烯(PP)纖維具有較高的比表面積、優(yōu)異的物理機(jī)械性能和化學(xué)性能,適用于制作離子交換吸附纖維的基體.近年來(lái),人們對(duì) PP纖維表面接枝丙烯酸 (AA)的方法進(jìn)行了大量研究[6],目的在于改善其表面極性以提高親水性、染色性和黏結(jié)性等,但接枝產(chǎn)物對(duì)重金屬離子吸附性能的研究鮮見(jiàn)報(bào)導(dǎo).PP表面接枝的方法主要有紫外光照射法[7-12]和化學(xué)接枝法[13-20].紫外光照射法雖然接枝率較高,但因紫外光透過(guò)率低而影響其工業(yè)化,且紫外光易引起 PP纖維降解.化學(xué)接枝法多以過(guò)氧化物為引發(fā)劑,在水相懸浮溶液中引發(fā) PP表面接枝反應(yīng),工藝條件基本成熟,但在固液反應(yīng)體系中機(jī)械攪拌難以使單體和引發(fā)劑均勻分散到 PP纖維表面,從而引起接枝率較低.

本文采用超聲波促進(jìn)化學(xué)接枝法,以過(guò)氧化苯甲酰(BPO)為引發(fā)劑,在水相懸浮體系中將甲基丙烯酸(MAA)接枝到 PP纖維表面,以制備離子交換吸附纖維 (PP-g-MAA).因超聲波能促使MAA和BPO擴(kuò)散到 PP纖維的表面[20],在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中利用超聲波促進(jìn)化學(xué)引發(fā)接枝反應(yīng).通過(guò)紅外光譜對(duì)接枝產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定,探討反應(yīng)時(shí)間、引發(fā)劑濃度、單體濃度等工藝條件對(duì)接枝率的影響,并初次考察 PP-g-MAA纖維對(duì)重金屬 Cd2+和 Cu2+的吸附性能.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原材料及試劑

聚丙烯(PP)纖維,遼陽(yáng)石化公司,使用前經(jīng)大量清水沖洗后,用丙酮抽提 24 h,以除去纖維表面灰塵和油脂;過(guò)氧化苯甲酰(BPO),分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)有限公司,經(jīng)丙酮重結(jié)晶后使用;甲基丙烯酸(MAA),分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)有限公司,使用前減壓蒸餾除去阻聚劑;二甲苯,二水合氯化亞銅,四水合硝酸鎘,丙酮等均為分析純,由國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)有限公司生產(chǎn).

1.2 PP纖維表面接枝反應(yīng)

先將精確稱量的 PP纖維浸入二甲苯溶液中,開(kāi)啟超聲波發(fā)生器于78℃溶脹 12 h.在裝有溫度計(jì)、回流冷凝器和氮?dú)鈱?dǎo)管的三口瓶中,加入溶脹的 PP纖維、蒸餾水,少量氯化亞銅 (作為甲基丙烯酸的水相阻聚劑).開(kāi)啟超聲波發(fā)生器,通氮?dú)?升溫至 78℃,滴加過(guò)氧化苯甲酰(BPO)與甲基丙烯酸 (MAA)的二甲苯溶液,在超聲波促進(jìn)下發(fā)生接枝反應(yīng) 7 h.反應(yīng)后,取出接枝的 PP纖維,用鹽酸洗去吸附在纖維表面上的銅離子,再經(jīng)多次去離子沸水洗滌,干燥后用丙酮在索式提取器中抽提 48 h,徹底除去MAA的均聚物.最后于真空干燥箱中真空干燥至恒質(zhì)量,得到 PP-g-MAA纖維.

1.3 接枝產(chǎn)物的表征

1.3.1 接枝率的測(cè)定采用稱質(zhì)量法測(cè)定接枝率,其計(jì)算公式為:

式中,m0、m1分別為接枝前后 PP纖維的質(zhì)量. 1.3.2 接枝產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征

采用美國(guó)熱電公司 NEXUS470型傅立葉變換紅外光譜儀 (FT-IR)對(duì)接枝前后樣品進(jìn)行對(duì)照分析.

樣品制備:取適量纖維放置在平板硫化機(jī)上,在不銹鋼模具中于 150℃左右壓制成透明薄膜.

1.4 PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+和 Cu2+的吸附性能測(cè)定

1.4.1 靜態(tài)吸附平衡實(shí)驗(yàn)

精確稱量硝酸鎘和氯化亞銅,分別配置成1 000 mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,再依次稀釋為 0.5 mg/L、1 mg/L、3 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、30 mg/L、50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,備用.

分別在錐形瓶中加入1.0 g的 PP-g-MAA纖維(接枝率約 7.5%)和 30 mL不同質(zhì)量濃度的Cd2+、Cu2+的標(biāo)準(zhǔn)溶液,于室溫下間歇振蕩吸附48 h,以確保達(dá)到吸附平衡.采用美國(guó) DE公司AA300型原子吸收光譜儀 (火焰法,其分辨率為0.1 nm,中心波長(zhǎng)為 190.0～900 nm,光柵為 1 800條/mm,靈敏度為 10-3mg/L),測(cè)定吸附前后溶液中 Cd2+、Cu2+的質(zhì)量濃度.

1.4.2 吸附率和吸附量的測(cè)定

PP-g-MAA纖維的吸附率和吸附量采用下列公式計(jì)算:

式中,A:吸附率,%;Q:吸附量,mg/g;ρ0:吸附初始質(zhì)量濃度,mg/L;ρ:吸附平衡質(zhì)量濃度, mg/L;m:吸附纖維的質(zhì)量,g;V:溶液的體積,L.

2 結(jié)果與討論

2.1 接枝產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)鑒定

圖1是接枝反應(yīng)前后 PP纖維的傅立葉變換紅外光譜.由圖 1可知:接枝前后 PP纖維均出現(xiàn)3 000～2 800 cm-1區(qū)域內(nèi)的飽和 C—H伸縮振動(dòng)、1 460 cm-1處—CH2—基的剪式振動(dòng)和 1 380 cm-1處—CH3基的不對(duì)稱彎曲振動(dòng).同時(shí),接枝后 PP纖維的紅外圖譜上在 1 705 cm-1處出現(xiàn)了羰基 C==O的伸縮振動(dòng)吸收峰,而接枝前 PP纖維并無(wú)此峰,表明甲基丙烯酸被接枝到 PP鏈上,得到了 PP-g-MAA接枝共聚物.

圖 1 接枝前后 PP纖維的紅外圖譜Fig.1 IR spectra of PP and PP-g-MAA

2.2 接枝反應(yīng)工藝條件的確定

2.2.1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)接枝率的影響

如圖 2所示,在超聲波作用下MAA質(zhì)量濃度為 70 g/L,BPO質(zhì)量濃度為 3.5 g/L時(shí),隨著時(shí)間的延長(zhǎng),接枝率先上升而后趨于平緩.這是因?yàn)殡S著反應(yīng)時(shí)間的增加,水中的MAA和BPO擴(kuò)散到 PP纖維表面的機(jī)會(huì)逐漸增多,參與接枝反應(yīng)的機(jī)會(huì)即增多,因此接枝率逐漸上升;但一定量的MAA接枝到 PP纖維表面后,繼續(xù)增加反應(yīng)時(shí)間,引發(fā)劑已消耗掉且體系黏度增加,不利于表面接枝反應(yīng),表現(xiàn)為接枝率趨于恒定.

圖 2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)接枝率的影響Fig.2 Effect of reaction time on graft ratio

2.2.2 引發(fā)劑質(zhì)量濃度對(duì)接枝率的影響

圖 3是引發(fā)劑質(zhì)量濃度對(duì)接枝率的影響.當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為 7 h,MAA質(zhì)量濃度為 70 g/L時(shí),隨著B(niǎo)PO質(zhì)量濃度的增大,接枝率逐漸增大.當(dāng)BPO達(dá)到一定的質(zhì)量濃度后,接枝率趨于平緩且略有下降.這是因?yàn)橐l(fā)劑質(zhì)量濃度越高,在PP纖維表面產(chǎn)生的引發(fā)接枝點(diǎn)越多,從而接枝率增加.但當(dāng)BPO達(dá)到一定質(zhì)量濃度后,引發(fā)的自由基數(shù)量急劇增加,易引起自由基之間相互碰撞而失活,同時(shí)引發(fā)MAA均聚速率也增大,從而導(dǎo)致接枝率略有下降.

2.2.3 單體質(zhì)量濃度對(duì)接枝率的影響

在超聲波作用下,BPO質(zhì)量濃度為 3.5 g/L,反應(yīng)時(shí)間為 7 h時(shí),MAA質(zhì)量濃度與接枝率的關(guān)系如圖 4所示.隨著MAA質(zhì)量濃度的增大,接枝率先增加后減小.這是因?yàn)?隨著MAA質(zhì)量濃度的增大,在超聲波促進(jìn)下水中的MAA擴(kuò)散到溶脹的 PP纖維表面參與接枝反應(yīng)的機(jī)會(huì)增加,接枝率增大.當(dāng)MAA質(zhì)量濃度為70 g/L時(shí),接枝率達(dá)到最大值.但當(dāng)MAA質(zhì)量濃度繼續(xù)增大時(shí),MAA相互碰撞機(jī)會(huì)也增大,使MAA均聚物增多,且反應(yīng)體系黏度增大,不利于MAA向 PP纖維表面擴(kuò)散,從而導(dǎo)致接枝率減小.

圖4 MAA質(zhì)量濃度對(duì)接枝率的影響Fig.4 Effect ofMAA concentration on graft ratio

2.3 PP-g-MAA纖維對(duì)Cd2+和Cu2+的吸附性能

2.3.1 吸附時(shí)間對(duì)吸附率的影響

測(cè)定 PP-g-MAA纖維對(duì)Cd2+和Cu2+吸附 24 h和 48 h的吸附率,其結(jié)果見(jiàn)表 1.無(wú)論 Cd2+和Cu2+的初始質(zhì)量濃度為 1 mg/L、3 mg/L或 5 mg/L,PP-g-MAA纖維對(duì)其吸附 48 h的吸附率均大于24 h的吸附率.這是因?yàn)?PP-g-MAA纖維是一種帶有—COOH基團(tuán)的弱酸性陽(yáng)離子交換纖維,其與重金屬離子的交換反應(yīng)達(dá)到平衡需要較長(zhǎng)的時(shí)間[21].48 h的吸附率略高于 24 h的數(shù)值,可認(rèn)為 PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+和 Cu2+的吸附在 48 h基本達(dá)到吸附平衡.

表 1 吸附時(shí)間對(duì)吸附率的影響Table 1 Effect of adsorption time on adsorption ratio

2.3.2 Cd2+和 Cu2+初始質(zhì)量濃度對(duì)吸附率的影響

當(dāng)初始質(zhì)量濃度為 0.5 mg/L、1 mg/L、3mg/L、5 mg/L、10 mg/L、30 mg/L和 50 mg/L時(shí),分別測(cè)定 PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+和 Cu2+的吸附率,結(jié)果如圖 5所示.從圖 5可以看出:當(dāng) Cd2+和 Cu2+初始質(zhì)量濃度較低時(shí),吸附率隨質(zhì)量濃度的增加而增大.這是因?yàn)殡x子質(zhì)量濃度太低, PP-g-MAA纖維表面—COOH基團(tuán)與 Cd2+或Cu2+的碰撞幾率較低,導(dǎo)致吸附率較低.隨著初始質(zhì)量濃度的增加,分子間碰撞幾率增大,表現(xiàn)為吸附率增大.當(dāng) Cd2+和 Cu2+初始質(zhì)量濃度達(dá)到10 mg/L時(shí),吸附率達(dá)到最大值,即 PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+和 Cu2+的吸附率分別為90%和 95 %.隨著 Cd2+和 Cu2+質(zhì)量濃度的進(jìn)一步增加, PP-g-MAA纖維表面的—COOH基團(tuán)與 Cd2+或Cu2+達(dá)到了吸附平衡,表現(xiàn)為吸附率逐漸減少.

圖 5 Cd2+和 Cu2+初始質(zhì)量濃度對(duì)吸附率的影響Fig.5 Effect of the initial concentration of Cd2+and Cu2+on adsorption ratio

另外,在同一初始質(zhì)量濃度時(shí),PP-g-MAA纖維對(duì) Cu2+的吸附率均大于對(duì) Cd2+的吸附率,表明 PP-g-MAA纖維對(duì) Cu2+的吸附選擇性較大.這是由于纖維表面的—COOH基團(tuán)與 Cd2+或Cu2+之間通過(guò)配位鍵形成絡(luò)合結(jié)構(gòu),而—COOH基團(tuán)對(duì) Cu2+的親和力大于 Cd2+的緣故.

2.3.3 吸附等溫線

圖 6是 Cd2+和 Cu2+在 PP-g-MAA纖維上的吸附量與溶液平衡質(zhì)量濃度的關(guān)系曲線,即室溫下的吸附等溫線.在 Cd2+和 Cu2+質(zhì)量濃度較低時(shí),隨著平衡質(zhì)量濃度的增加,吸附量逐漸增大.當(dāng) Cd2+和 Cu2+達(dá)到一定質(zhì)量濃度后,由于 PP-g-MAA纖維表面的—COOH基團(tuán)對(duì) Cd2+或 Cu2+吸附達(dá)到飽和狀態(tài),表現(xiàn)為吸附量增加緩慢.PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+、Cu2+的最大吸附量分別為0.8 mg/g和 1.0 mg/g.

圖 6 PP-g-MAA纖維吸附 Cd2+、Cu2+的吸附等溫線Fig.6 Adsorption isotherms of PP-g-MAA fiber for Cd2+and Cu2+

從圖 6中可明顯看出:PP-g-MAA纖維的吸附等溫線符合Langmuir模型.為進(jìn)一步驗(yàn)證,分別用Langmuir方程和 Freundlich方程對(duì)圖 6中實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行線性回歸.

式中,Q為吸附量,mg/g;Qmax為飽和吸附量,mg/ g;ρ為吸附平衡時(shí)溶液中重金屬的質(zhì)量濃度, mg/g;K和 1/n為經(jīng)驗(yàn)常數(shù).

分別以 1/Q對(duì) 1/ρ、lgQ對(duì) lgρ作圖,如圖7、圖 8所示,并求出其相應(yīng)的方程.

圖 7 吸附量與平衡質(zhì)量濃度的雙倒數(shù)關(guān)系Fig.7 Fitted curves ofLangmuir adsorption isother m

由圖 7可知:在研究的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)Langmuir方程與實(shí)驗(yàn)值的一致性很好,表明PP-g-MAA纖維的—COOH基團(tuán)主要分布在纖維表面,對(duì) Cd2+、Cu2+的吸附為單分子層吸附.

PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+和 Cu2+的吸附方程分別為:

圖 8 吸附量與平衡質(zhì)量濃度的雙對(duì)數(shù)關(guān)系Fig.8 Fitted Freundlich adsorption isotherm

由圖 8可知:無(wú)論是 Cd2+還是 Cu2+的 lgQ與 lgρ均呈現(xiàn)非線性關(guān)系,表明 PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+的吸附不符合 Freundlich方程.但在離子質(zhì)量濃度低于 10 mg/L時(shí),lgQ與 lgρ呈現(xiàn)線性關(guān)系,可以認(rèn)為其吸附在一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi)符合 Freundlich方程.

3 結(jié) 論

超聲波促進(jìn)下,在水相懸浮體系中以過(guò)氧化苯甲酰為引發(fā)劑,PP纖維表面接枝MAA的最佳反應(yīng)工藝條件為:反應(yīng)時(shí)間 7 h,BPO質(zhì)量濃度3.5 g/L,MAA質(zhì)量濃度 70 g/L.其接枝率可達(dá)7.5%.接枝產(chǎn)物的紅外光譜在 1 705 cm-1處出現(xiàn)了羰基 C==O的伸縮振動(dòng)吸收峰,表明MAA連接在 PP鏈上.

PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+和 Cu2+具有較好的吸附能力,當(dāng)初始質(zhì)量濃度為 10 mg/L時(shí),PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+和 Cu2+的吸附率分別達(dá)到90%和 95%,且對(duì) Cu2+具有較好的吸附選擇性.用Langmuir和 Freundlich吸附方程對(duì)其吸附等溫線進(jìn)行線性回歸,結(jié)果表明 PP-g-MAA纖維對(duì) Cd2+和 Cu2+的吸附在研究的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)比較符合 Langmuir模型,但只有在離子質(zhì)量濃度低于 10 mg/L時(shí)才符合 Freundlich模型.說(shuō)明 PP-g-MAA纖維的—COOH基團(tuán)主要分布在纖維表面,對(duì) Cd2+、Cu2+的吸附為單分子層吸附.

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Study of Graft Copolymerization on Polypropylene Fiber and Its Adsorption Behaviors

CHEN Rui, ZHAO Chang-li, BAIMing-hua, LI Tian

(Shenyang U niversity of Chemical Technology,Shenyang 110142,China)

The weakly acidic cation-exchange fiberwas prepared by the graft copolym erization of m ethacrylic acid(MAA)onto polypropylene(PP)fiber.The synthesis of PP-g-MAA was carried out using benzoyl peroxide(BPO)as an initiator,dim ethylbenzene as aswelling reagent and deionized water as a solvent in the case of the ultrasonic wave.The effect of reaction tim e,initiator concentration and m onom er concentration on graft ratio was discussed.The structure of PP-g-MAA fiber was verified by FT-IR.The adsorption behaviors of PP-g-MAA fiber on heavy m etal ion such as Cd2+and Cu2+w ere investigated. The experim ental results show ed that PP-g-MAA fiber had a good adsorp tion capacity,and w hen cation concentration was10m g/L,the adsorption ratio reached a maximum of 90% of Cd2+and 95% of Cu2+,respectively.The adsorption equilibrium date of Cd2+and Cu2+obeyed L angm uir m odel in the investigated concentration range,but Freundlich m odel in the concentration was less than10m g/L.

polypropylene fiber; methacrylic acid; surface grafting; heavy metal ion; adsorption

O623.626

A

1004-4639(2010)04-0335-06

2009-12-11

教育部留學(xué)歸國(guó)基金資助 2008

陳蕊(1983-),女,遼寧沈陽(yáng)人,碩士研究生在讀,主要從事聚合物表面改性方面的研究.

趙常禮(1968-),男,遼寧遼陽(yáng)人,教授,博士,主要從事功能高分子材料的合成與表征方面的研究.