2D-C/SiC復(fù)合材料的拉伸損傷研究

楊成鵬， 矯桂瓊， 王 波

(西北工業(yè)大學(xué)工程力學(xué)系，西安 710129)

連續(xù)纖維增韌陶瓷基復(fù)合材料(CFCCs)具有高比強度、高比模量、耐高溫、抗氧化等許多優(yōu)異性能，在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但是，材料的設(shè)計與使用必須以材料力學(xué)本構(gòu)關(guān)系的研究為基礎(chǔ)［1］。為了模擬計算材料的力學(xué)響應(yīng)，需要了解基體的開裂性能，因為基體開裂會導(dǎo)致應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系的非線性，也會影響材料的強韌性［2］。同時，界面層對于材料性能的影響也是至關(guān)重要的，因為界面可以改變應(yīng)力分布狀態(tài)，使基體裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)，從而耗散更多能量，減小纖維應(yīng)力集中程度［3］。然而，在纖維與基體之間沉積界面，相當于在纖維表面增加了涂層，可能會使纖維表面的缺陷增大，引入更高的應(yīng)力強度因子，導(dǎo)致纖維就位強度降低［4］。試驗研究表明［5，6］，碳纖維的就位強度遠遠低于其原始強度。

本工作通過單調(diào)拉伸和循環(huán)加卸載試驗研究了2D-C/SiC復(fù)合材料的拉伸性能和損傷演化過程，同時研究了殘余應(yīng)變和卸載模量與拉伸應(yīng)力的關(guān)系，并建立細觀力學(xué)模型對材料的應(yīng)力-應(yīng)變行為和極限強度進行了模擬計算。

1 試驗方法

試驗用2D-C/SiC復(fù)合材料由西北工業(yè)大學(xué)超高溫復(fù)合材料實驗室制備。將T300碳纖維束編織制成碳布，疊層為預(yù)制體，先在碳纖維表面沉積熱解碳界面層，然后通過CVI工藝沉積碳化硅基體，制成纖維體積分數(shù)約為40%的復(fù)合材料平板，經(jīng)過裁剪得到狗骨形試件，最后在試樣表面沉積碳化硅抗氧化涂層。材料最終密度約為2.0g/cm3。

拉伸試樣總共11件，兩端均粘貼鋁質(zhì)帶倒角加強片，防止局部壓潰，以保證試驗順利進行。在INSTRON 5567試驗機上進行常溫單軸拉伸試驗，采用位移控制方式加載，加載速率為0.2mm/min。為了研究材料在拉伸過程中的損傷行為，取其中4件進行了拉伸加卸載試驗，卸載應(yīng)力分別為50MPa，70 MPa，100 MPa，150 MPa和200 MPa。試驗過程中，單調(diào)拉伸試驗采用應(yīng)變片測量應(yīng)變，而加卸載試驗過程采用標距為25mm的引伸計測量材料的實時拉伸應(yīng)變。

2 試驗結(jié)果

試樣尺寸及其試驗結(jié)果見表1，其中，L1～L7為單調(diào)拉伸試樣，T1～T4為拉伸加卸載試樣。根據(jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線在0～50 MPa之間線性階段的斜率得出材料彈性模量的平均值為109.09GPa，而拉伸極限強度和斷裂應(yīng)變的統(tǒng)計平均值分別為258.20MPa和0.535%。

表1 試件尺寸和拉伸試驗結(jié)果Table 1 Material dimensions and experimental results

單調(diào)拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖1所示，曲線整體上表現(xiàn)出明顯的非線性，類似于拋物線的形狀。在拉伸應(yīng)力達到50MPa之前，曲線具有較好的線性，材料幾乎沒有損傷。當載荷大于50MPa時，材料的模量逐漸降低，材料中的初始缺陷及裂紋開始增長并擴展，導(dǎo)致纖維與基體之間的界面產(chǎn)生脫粘和滑移，材料的應(yīng)力-應(yīng)變表現(xiàn)為非線性;在拉伸載荷超過150MPa以后，損傷進入穩(wěn)定階段，曲線再次表現(xiàn)出近似線性的特征。

拉伸加卸載應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系如圖2所示，其中E為材料的初始模量，定義為加載起始直線段的斜率;Eu為卸載模量，定義為不同應(yīng)力水平卸載后重新加載至該應(yīng)力水平所對應(yīng)的直線段的斜率;εr與εe分別為不同卸載應(yīng)力所對應(yīng)的殘余應(yīng)變和彈性應(yīng)變［7］。從圖中可以看出2D-C/SiC復(fù)合材料具有明顯的力學(xué)遲滯效應(yīng)，這是因為，卸載過程中，纖維束之間，以及纖維與基體之間的摩擦滑移會耗散部分能量［8］。而且，材料的卸載模量不斷降低，殘余應(yīng)變逐漸增大，表明材料內(nèi)部的損傷不斷累積，直至材料斷裂。

圖1 2D-C/SiC拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.1 Tensile stress-strain curve for 2D-C/SiC composites

圖2 加卸載拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 Loading and unloading tensile stress-strain curve

圖3為彈性應(yīng)變與殘余應(yīng)變關(guān)系曲線，圖4為卸載模量與外加應(yīng)力關(guān)系曲線。從圖3可以看出，殘余應(yīng)變在低應(yīng)力水平增加較快，而在較高應(yīng)力水平增加較慢，甚至趨于線性增大，這一點與單調(diào)拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線非常相似。圖4也具有類似的特征，即卸載模量在較低應(yīng)力時變化較快。這意味著，如果用殘余應(yīng)變和卸載模量來表征［9］2D-C/SiC復(fù)合材料的損傷變量，它與拉伸應(yīng)力的關(guān)系曲線可近似為拋物線形式，下面將對此進行深入研究與討論。本次試驗結(jié)果與文獻［7］得出的結(jié)論大不相同。

圖3 殘余應(yīng)變與彈性應(yīng)變的關(guān)系Fig.3 Residual strain vs elastic strain

圖4 卸載模量與拉伸應(yīng)力的關(guān)系Fig.4 Unloading modulus vs tensile stress

圖5為試樣的斷口形貌，斷口較平整，纖維拔出短;纖維束被明顯地斷裂拔出，可見纖維束之間為弱結(jié)合。試樣T1和T2纖維束拔出數(shù)量較多，長度較長，結(jié)合表1可以看出其斷裂強度較高［7］;試樣T3纖維束拔出不明顯，斷口平齊，應(yīng)力集中影響較大，其拉伸強度較低;試樣T4的斷面沿長度方向有較大傾斜角度，層間開裂嚴重。結(jié)合表1、圖3和圖5可以看出，當試樣斷口位于引伸計刀口之外時(T1，T3)，測量出的應(yīng)變值較小，而當試樣斷口位于引伸計刀口之間時(T2，T4)，測量出的應(yīng)變較大，這說明試樣在斷裂區(qū)有較大應(yīng)變集中，其原因可能是斷裂區(qū)裂紋密度較大或者裂紋張開位移較大。

圖5 2D-C/SiC試樣斷口Fig.5 Fracture sections of 2D-C/SiC specimens

3 損傷本構(gòu)模型

從前面的試驗結(jié)果可知，2D-C/SiC試樣的殘余應(yīng)變和卸載模量與拉伸應(yīng)力的曲線關(guān)系近似為拋物線形。文獻［9］同樣研究發(fā)現(xiàn)，損傷因子與應(yīng)力的關(guān)系用拋物線進行擬合效果很好。

從細觀上分析，材料的殘余應(yīng)變是由基體開裂和界面脫粘引起的，加載過程中，基體裂紋會張開，如果界面剪應(yīng)力較大，卸載后，由于界面摩擦滑移阻力太大，裂紋將不能閉合，于是產(chǎn)生了不可恢復(fù)的變形。這種情況下，基體裂紋密度對殘余應(yīng)變的影響至關(guān)重要。由于測量方法的局限，裂紋的數(shù)量和分布狀態(tài)會直接影響到測量值(圖3)。

對于2D-C/SiC復(fù)合材料，由于組分材料的熱膨脹系數(shù)不同，在制備過程中會產(chǎn)生很大的熱失配應(yīng)力，約為135MPa［9］，因此產(chǎn)生了大量的初始裂紋。文獻［10］研究后發(fā)現(xiàn)，初始裂紋間距的平均值L約為144μm，而文獻［11］在模擬研究中取飽和裂紋間距同樣為144μm?？紤]碳化硅的斷裂強度很高，約500 ～600MPa［5］，這種情況下，只有 CVI工藝形成的原始孔隙才會成為裂紋源，而孔隙在較低應(yīng)力時就會開裂。因此，本研究假定，熱失配應(yīng)力使材料中的裂紋趨于飽和，加載過程僅僅導(dǎo)致初始裂紋的擴展，不會產(chǎn)生新的基體裂紋。

如考慮基體裂紋的演化，裂紋間距L應(yīng)該是外加應(yīng)力σ的函數(shù)，這樣會使模擬過程變得繁瑣，而且這方面的研究文獻很多，有大量的模型可供參考，這里不再考慮。根據(jù)以上分析，當界面結(jié)合較強時，材料的殘余應(yīng)變由裂紋張開位移δ和裂紋間距L決定，文獻［12］根據(jù)能量平衡條件得出:

其中，d為纖維直徑;Ef，Em分別為纖維和基體的模量;Vfb，Vmb分別為纖維束中纖維和基體的體積分數(shù);σ0為縱向纖維束所承擔(dān)的應(yīng)力。若界面滑移阻力很大，則裂紋張開后將不會閉合，因此εr=δ/L，可見殘余應(yīng)變與縱向纖維束所承擔(dān)的應(yīng)力為拋物線關(guān)系。

設(shè)外加應(yīng)力為σ，橫向纖維束承擔(dān)的應(yīng)力σ90=κσ0，其中κ為載荷分配系數(shù)，取值為1，表明0°和90°鋪層對復(fù)合材料的整體剛度具有等同作用;取值為零，意味著橫向纖維束失去了承載能力，載荷全部由縱向纖維束承擔(dān)。根據(jù)力平衡關(guān)系和等應(yīng)變假設(shè)，可以得出:

其中，E0，E90分別為纖維束的縱向模量和橫向模量。

其中，A，B分別為待定系數(shù)，E為單調(diào)拉伸加載的初始模量(圖2)。于是試樣的總應(yīng)變ε=εr+εe就可以表示為:

上式是2D-C/SiC復(fù)合材料試樣的單調(diào)拉伸應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系式。然而，參數(shù)A和B需要通過試驗測定，因此有必要建立理論模型來計算卸載模量。

將2D-C/SiC復(fù)合材料簡化為0°，90°正交層合板?；w開裂后，在外加載荷的作用下，纖維與基體之間的界面會產(chǎn)生脫粘，使得材料的模量降低。界面脫粘長度m可以表示為［12］:

其中Eb0=EfVf+EmVm，是無損傷情況下0°層的模量;Vf，Vm分別為復(fù)合材料中纖維和基體的體積分數(shù)，r為纖維半徑。損傷后，0°層的彈性模量，即卸載模量可以表示為［13］:其中定義為界面脫粘率，表征界面的損傷程度，η=0.5代表界面全部脫粘。由式(6)可以得出，卸載模量與應(yīng)力的函數(shù)關(guān)系式為:

上式中，a和b為待定參數(shù)，式(7)并不是上文假設(shè)的拋物線形，但曲線形狀類似，下文的模擬計算也表明采用式(3)和式(7)的模擬結(jié)果非常接近。設(shè)90°層損傷后的模量為E90u，則復(fù)合材料的卸載模量的表達式為:

基于以上分析，2D-C/SiC復(fù)合材料的理論損傷本構(gòu)關(guān)系可以表示為:

4 模擬計算

依據(jù)試驗，單向SiC/SiC，SiC/CAS和他們的正交鋪層和平紋編織復(fù)合材料應(yīng)力-應(yīng)變曲線存在較明顯的2倍比例關(guān)系［14］，因此，本工作取載荷分配系數(shù)κ=0，即認為2D-C/SiC復(fù)合材料的單軸拉伸行為主要由縱向纖維束控制。

根據(jù)表2的材料參數(shù)，由式(1)可以得出不同應(yīng)力下2D-C/SiC材料的卸載殘余應(yīng)變，如圖6所示?？梢钥闯觯饧討?yīng)力不大于100MPa時，預(yù)測值與試驗值比較吻合，載荷大于150MPa時，預(yù)測值與試樣T2和T4的試驗值較為接近，而試樣T2和T4的斷口位于引伸計的刀口之間(圖5)。這說明，大的裂紋張開位移在2D-C/SiC材料中一般出現(xiàn)在將會斷裂的損傷區(qū)域，當裂紋張開位移超過某一臨界值時，裂紋將會發(fā)生失穩(wěn)擴展進而導(dǎo)致材料斷裂。另外，式(1)沒有考慮卸載過程中界面的逆滑移，導(dǎo)致模擬結(jié)果在載荷大于200MPa時誤差較大。

表2 材料彈性常數(shù)及參量Table 2 Parameters of the material

圖6 殘余應(yīng)變的試驗值和模擬曲線Fig.6 Experimental and simulated data for residual strain of 2D-C/SiC composites

在忽略90°層的承載能力的條件下，根據(jù)式(8)給出的卸載模量與試驗值吻合較好，如圖7所示。材料的卸載模量和拉伸應(yīng)力的關(guān)系既可以通過試驗數(shù)據(jù)進行擬合，也可以通過式(9)進行計算。對于試樣T1，若根據(jù)式(3)進行數(shù)據(jù)擬合，可以得出參數(shù)A= － 0.612，B=1.16 × 10－3;若根據(jù)式(7)進行擬合，則可以得出 a=6.09×10－3，b=0.03×10－3。模型給出的應(yīng)力-應(yīng)變預(yù)測曲線如圖8所示，可見在不大于100MPa的情況下吻合較好，當載荷較大時偏差較大，其有多方面原因:(1)在斷裂區(qū)以外，材料損傷程度較輕，因此90°層對于材料的整體剛度有貢獻;(2)雖然假定界面剪切應(yīng)力較大，但是在卸載過程中，界面仍然應(yīng)該會產(chǎn)生反向滑移;(3)基體裂紋演化過程的影響。這種情況下，模型預(yù)測曲線更接近試樣T2和T4的試驗應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

需要指出的是，應(yīng)用式(6)計算材料的卸載模量時，η的取值范圍是0≤η≤1，因為縱向纖維束的最小卸載模量應(yīng)該是EfVf。這預(yù)示著，當界面結(jié)合較弱時，模型給出的應(yīng)力-應(yīng)變曲線在載荷較大時會出現(xiàn)另外一個拐點。

5 強度分析

拉伸試驗表明，2D-C/SiC復(fù)合材料斷裂時，纖維束斷裂拔出較長，束內(nèi)有明顯的單纖維拔出，材料發(fā)生的是準脆性斷裂。忽略90°層的承載能力，建立圖9所示的細觀力學(xué)模型，其中L為裂紋間距，m為界面脫粘長度。當0≤x≤m時，纖維應(yīng)力可以表示為:式中，S為裂紋面上的纖維應(yīng)力，載荷均勻分擔(dān)條件下時根據(jù)最大應(yīng)力判據(jù)，當S=σfu時，纖維斷裂失效，其中σfu為纖維的就位強度。在界面全部脫粘的條件下，材料斷裂時纖維所承擔(dān)的平均應(yīng)力為:

于是根據(jù)混合率得出2D-C/SiC復(fù)合材料的拉伸強度表達式為:

上式中，σ*m為材料斷裂時基體所承受的應(yīng)力，其計算公式為:

其中，σmu為基體強度，φc為基體承載面積減縮率，取值為0.2。

文獻［5］通過試驗測得涂層厚度約為0.8μm的纖維，其就位強度為674MPa。根據(jù)文獻［4］的研究結(jié)論，可以得到T300纖維的強度與涂層厚度α的關(guān)系表達式為:

2D-C/SiC復(fù)合材料中，纖維的涂層厚度為0.15～0.2μm，根據(jù)上式可以得出纖維的就位強度范圍是1348 ～1556.5 MPa。

根據(jù)式(5)得出界面全部脫粘的理論載荷為237MPa，從表1可以看出，除了試樣L3，其他試樣的最終載荷均大于237MPa，因此，公式(12)是適用的。模型給出的拉伸極限強度范圍是237.97～279.67 MPa，與試驗值吻合，表明90°層中纖維對于材料強度的貢獻可以忽略。

圖9 細觀力學(xué)分析模型Fig.9 Micromechanics based analysis model

6 結(jié)論

(1)2D-C/SiC復(fù)合材料的單軸拉伸行為具有明顯的非線性，最終發(fā)生準脆性斷裂。循環(huán)加卸載過程中，材料產(chǎn)生較大殘余應(yīng)變，卸載模量顯著下降。

(2)基于細觀力學(xué)建立的損傷本構(gòu)模型能較好模擬材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變行為。分析計算表明，殘余應(yīng)變和裂紋間距、裂紋張開位移有關(guān);卸載模量同樣和裂紋間距有關(guān)，還和界面脫粘長度，即界面脫粘率相關(guān)。

(3)2D-C/SiC復(fù)合材料的拉伸行為主要由縱向纖維束控制，橫向纖維束對于整體剛度和強度貢獻較小。

(4)基于簡單剪滯理論建立的強度模型能較好預(yù)測2D-C/SiC復(fù)合材料的拉伸強度。計算表明，對于纖維涂層厚度為0.15～0.2μm的材料，其強度范圍是237.97～279.67 MPa。

［1］ZHU S，MIZUNO M，KAGAWA Y，et al.Monotonic tension，fatigue and creep behavior of SiC-fiber-reinforced SiC-matrix composites:a review［J］.Composites Science and Technology，1999，59:833－851.

［2］GREGORY N，MORSCHE R.Stress-dependent matrix cracking in 2D woven SiC-fiber reinforced melt-infiltrated SiC matrix composites［J］.Composites Science and Technology，2004，64:1311－1319.

［3］CARRERE N，MARTIN E，LAMON J.The influence of the interphase and associated interfaces on the deflection of matrix cracks in ceramic matrix composites［J］.Composites:Part A，2000，31:1179－1190.

［4］THOMAS H，HERWIG P，KARL K.Coating of carbon fibers——The strength of the fibers［J］.J Am Ceram Soc，1995，78:133－136.

［5］王波.三維編織復(fù)合材料力學(xué)行為研究［D］.西安:西北工業(yè)大學(xué)工程力學(xué)系，2004，34－36.

［6］羅國清.3D-C/SiC復(fù)合材料的拉伸性能［D］.西安:西北工業(yè)大學(xué)，2003，30.

［7］管國陽，矯桂瓊，張增光.2D-C/SiC復(fù)合材料的宏觀拉壓特性和失效模式［J］.復(fù)合材料學(xué)報，2005，22(4):81－85.

［8］SOLTI J P，MALL S，ROBERTSON D D.Modeling damage in unidirectional ceramic matrix composites［J］.Composites Science and Technology，1995，54:55－66.

［9］梅輝，成來飛，張立同，等.2維C/SiC復(fù)合材料的拉伸損傷演變過程和微觀結(jié)構(gòu)特征［J］.硅酸鹽學(xué)報，2007，35(2):137－143.

［10］張鈞，徐永東，張立同，等.3D C/SiC復(fù)合材料基體裂紋間距分布規(guī)律［J］.航空材料學(xué)報，2003，23(3):11－14.

［11］MEI H，CHENG L F，ZHANG L T，et al.Modeling the effects of thermal and mechanical load cycling on a C/SiC composite in oxygen/argon mixtures［J］.Carbon，2007，45:2195－2204.

［12］HSUEH C H.Crack-wake interfacial debonding criteria for fiber-reinforced ceramic composites［J］.Acta Mater，1996，44(6):2211－2216.

［13］楊成鵬，矯桂瓊，王波，等.2D-C/SiC復(fù)合材料的氧化損傷及剛度模型［J］.復(fù)合材料學(xué)報，2009，26(3):175－181.

［14］EVANS A G，DOMERGUE J M，VAGAGGINI E.Methodology for relating the tensile constitutive behavior of ceramic-matrix composites to constituent properties［J］.Journal of the American Ceramic Society，1997，77(6):1425－1435.