飲用水中()的常用檢測方法比較及分析

馬曉輝

（廣東省東莞市大朗鎮(zhèn)自來水公司，廣東 東莞 523770）

1 引言

2 材料與方法

2.1 試劑

硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/ml):由國家標(biāo)志物質(zhì)中心提供；總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB)；硫酸銀溶液 (10g/L)；純水 (電導(dǎo)率為14MΩ·CM)。

2.2 儀器

721型分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限 公 司 )；pHs-25型數(shù)字顯示酸度計(jì)。

2.3 水樣的采集及預(yù)處理

分別采自不同地點(diǎn)的水源水10份,編號(hào)為1～10,用硫酸銀溶液(10g/L) 去除 Cl-的干擾。

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

麝香草酚分光光度法:標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程:Y=-0.01066+0.06718X,r=0.9993。離子選擇電極法:電極的活化:電極使用前在10-3mol/L的NaNO3溶液中浸泡2h,用純水清洗至電勢穩(wěn)定在+280mv左右。

分別吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液用純水定容至 50ml, 稀釋成含硝酸鹽氮 0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列,分別加入1ml TISAB,轉(zhuǎn)移至50ml小燒杯中,浸入已與酸度計(jì)連接并活化好的電極,勻速攪拌,按照由稀到濃的順序進(jìn)行測定,記錄穩(wěn)定的電位值E。以電位值E為縱坐標(biāo),待測液中硝酸鹽氮的濃度對數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性回歸方程:E=-310.28+55.69 lgCNO3-N,r=0.9995。

2.4.2 水樣平行測定結(jié)果對比

用兩種方法分別測定采集的10份水源水,測定結(jié)果見表1所示。

精密度對比實(shí)驗(yàn):對兩組不同濃度(1.00、5.00mg/L高、低兩個(gè)濃度)的水樣,分別進(jìn)行10次平行測定,結(jié)果見表2所示:

準(zhǔn)確度對比實(shí)驗(yàn):用兩種方法分別對采集的10份水源水進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表3所示。

2.4.3 色度、混濁度對離子選擇電極法測定水中硝酸鹽氮的干擾實(shí)驗(yàn)

用250ml容量瓶配制6個(gè)不同色度 (或濁度)的標(biāo)準(zhǔn)系列,用移液管量取25 ml標(biāo)準(zhǔn)系列溶液盛入潔凈燒杯中,各加入1 ml26mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液,混勻后進(jìn)行測定,理論值應(yīng)是1.00mg/L,試驗(yàn)結(jié)果見表4所示。

由表4數(shù)據(jù)可知,色度、濁度對測定硝酸鹽氮干擾很小。

3 結(jié)果與討論

3.1 兩種方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的比較

兩種方法回歸方程線性均良好,相關(guān)系數(shù)r值均大于0.999,水樣測定結(jié)果無顯著性差異(見表1)。

3.2 精密度、準(zhǔn)確度對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較

用兩種方法分別測定了2組不同濃度的水樣(高、低兩個(gè)濃度),每個(gè)濃度各平行測定10次,將其結(jié)果用統(tǒng)計(jì)學(xué)分析方法分別進(jìn)行方差檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)(P>0.05),結(jié)果見表5所示。

通過對表2中的數(shù)據(jù)結(jié)果用統(tǒng)計(jì)學(xué)分析方法進(jìn)行雙側(cè)檢驗(yàn)表明,經(jīng)過方差檢驗(yàn),其F值分別為 1.12、1.38,其|F|0.05),說明這兩種方法測定的結(jié)果不存在系統(tǒng)誤差;再經(jīng)過t檢驗(yàn),t值分別為0.85、1.03,其|t|0.05),說明這兩種方法測定的結(jié)果無顯著性差異。因此,離子選擇性電極法測定生活飲用水中硝酸鹽氮無論從精密度還是準(zhǔn)確度,均與麝香草酚分光光度法無顯著性差異。離子選擇性電極法測定生活飲用水中硝酸鹽氮,操作簡單,快捷,能連續(xù)測定；省時(shí)、省力、靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度高,由表5的測定結(jié)果可知,離子選擇電極法不受水樣色度、濁度的干擾,完全可以滿足我們?nèi)粘１O(jiān)測工作的需要,并且儀器攜帶方便,可進(jìn)行污染水樣的硝酸鹽氮的現(xiàn)場快速檢測。

[1]GB/T57.50-2006.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官形狀及物理指標(biāo)[S].

[2]臧平安.硝酸鹽氮的測定方法[J].寶鋼技術(shù),1997,(2):63-64.

[3]白傳記,田玉成,劉玉玲.離子選擇性電極法測定水中硝酸鹽氮的方法的探討[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,1995.5.