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    HPLC法測定牛蒡子中綠原酸的含量

    2012-09-18 03:17:58英周凱張靜浦中濱
    中國民族醫(yī)藥雜志 2012年9期
    關(guān)鍵詞:牛蒡子綠原內(nèi)蒙古

    趙 英周 凱張 靜浦中濱

    (1.內(nèi)蒙古人民醫(yī)院,內(nèi)蒙古呼和浩特010020;2.內(nèi)蒙古食品藥品檢驗所,內(nèi)蒙古呼和浩特010010;3.內(nèi)蒙古醫(yī)科大學,內(nèi)蒙古呼和浩特010010)

    HPLC法測定牛蒡子中綠原酸的含量

    趙 英1周 凱2*張 靜3浦中濱3

    (1.內(nèi)蒙古人民醫(yī)院,內(nèi)蒙古呼和浩特010020;2.內(nèi)蒙古食品藥品檢驗所,內(nèi)蒙古呼和浩特010010;3.內(nèi)蒙古醫(yī)科大學,內(nèi)蒙古呼和浩特010010)

    目的:建立高效液相色譜法測定牛蒡子中綠原酸的含量,為綠原酸的藥用植物資源開發(fā)提供依據(jù)。方法:依利特C18色譜柱(5μm,4.6mm×250mm),流動相為乙腈-0.4%磷酸(10∶90),流速:1.0 mL·min-1;檢測波長:327nm;柱溫:30℃。結(jié)果表明:綠原酸在2.82μg·mL-1~56.40μg·mL-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系r=0.9999。平均回收率為100.2%,RSD=0.325%(n=6)。結(jié)論:該方法簡便、準確、靈敏度高、重現(xiàn)性好,為牛蒡子的內(nèi)在質(zhì)量控制提供實驗依據(jù)。

    牛蒡子;綠原酸;高效液相色譜法;含量測定

    牛蒡子為菊科植物牛蒡Arctium Lappa L.的干燥成熟的果實。主產(chǎn)于東北及浙江省,此外四川、湖北、河北、河南、陜西等省亦產(chǎn)。秋季果實成熟時采收果序,曬干,打下果實,除去雜質(zhì),再曬干。生用或炒用,用時搗碎,為常用中藥。藥性辛﹑苦,寒。歸肺﹑胃經(jīng)。具有疏散風熱,宣肺祛痰,利咽透疹,解毒消腫等功效。主要治療風熱感冒,溫病初起;麻疹不透,風疹瘙癢;癰腫瘡毒,丹毒,痄腮,喉痹[1-2]。牛蒡子煎劑對肺炎雙球菌有顯著抗菌作用。水浸劑對多種致病性皮膚真菌有不同程度的抑制作用。牛蒡子有解熱﹑利尿﹑降低血糖抗腫瘤作用[3]。據(jù)有關(guān)文獻報道,牛蒡子中會有牛蒡苷,有機酸(綠原酸,咖啡酸等)及黃酮類[4]。綠原酸為本品清熱解毒,抗菌消炎的主要活性成分。故本實驗以高效液相色譜法對綠原酸進行了分析研究,為牛蒡子的質(zhì)量控制提供實驗依據(jù)。

    1 儀器與藥品

    儀器:日本LC-10AVP高效液相色譜儀;檢測器:紫外可見檢測器;工作站:Shimadzu CLASS-VP色譜工作站。

    試劑與試藥:綠原酸對照品由中國藥品生物制品檢定所提供,批號:110753—200413(供含量測定用);乙腈為色譜純;水為超純水;其它試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件:依利特C18色譜柱(5μm,4.6mm×250mm);流動相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);流速:1.0 mL·min-1;檢測波長:327nm;柱溫:30℃。在此色譜條件下,分離度好,對照品及樣品色譜圖見圖1、2。

    圖1對照品色譜圖

    圖2供試品色譜圖

    2.2 對照品溶液的制備:精密稱取綠原酸對照品1.88mg,置于棕色容量瓶中,加適量流動相溶解制成每1mL含綠原酸188μg的溶液。即得。

    2.3 供試品溶液的制備:取牛蒡子藥材粉末(過60目篩)約0.5g,精密稱取,置具塞錐形瓶中,精密加入50%的甲醇50mL,稱定重量,加熱回流30min,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,即得。

    測定方法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

    2.4 線性關(guān)系考察:精密稱取綠原酸標準品1.88mg,置于10mL容量瓶中,加流動相溶解并定容至刻度。精密吸取0.15mL、0.9mL、1.2mL、1.5mL、2.3mL、3mL置10mL容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,分別吸取20μL進樣,按上色譜條件測定。結(jié)果峰面積Y與濃度之間呈良好的線性關(guān)系,回歸方程:Y=63723X+11305,r=0.9999﹙Y為峰面積積分值,X為濃度μg·mL-1).結(jié)果見表1。結(jié)果表明,綠原酸在2.82~56.40μg·mL-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

    表1標準曲線測定結(jié)果

    2.5 精密度測定:取牛蒡子粉末約0.5g,精密稱定,按供試品制備方法操作制備供試品溶液,連續(xù)進樣6次,測得綠原酸峰面積。結(jié)果見表2,結(jié)果表明儀器精密度良好。

    表2精密度試驗結(jié)果

    2.6 穩(wěn)定性試驗:取牛蒡子樣品,按樣品制備項下方法制備供試品溶液,分別于0,1,2,4,6及8h進樣,記錄峰面積積分值并計算含量,供試品在8小時內(nèi)穩(wěn)定。結(jié)果如下:

    表3穩(wěn)定性實驗結(jié)果

    2.7 重復性試驗:取同一批次牛蒡子粉末6份,精密稱定,每份取樣量約為0.5g。分別按樣品制備方法制備并測定每份的含量。結(jié)果見表,表明該方法線性良好。

    表4重復性試驗結(jié)果

    2.8 回收率試驗:取已知含量的牛蒡子粉末6份(綠原酸含量為0.305%)。每份加入綠原酸對照品0.7625mg。按照樣品制備方法操作測定每份樣品的含量,計算回收率。結(jié)果見表5。

    表5回收試驗結(jié)果

    2.9 樣品的測定:取不同產(chǎn)地及不同批次3批次牛蒡子樣品,按供試品溶液制備及測定方法處理并測定以上實驗證明:不同產(chǎn)地的牛蒡子,綠原酸含量在0.29%~0.31%之間。

    表63批樣品含量測定結(jié)果

    3 討論

    3.1 牛蒡子為常用中藥,2010版中國藥典規(guī)定了本品中牛蒡苷的含量,但有關(guān)綠原酸在本品中的分析研究目前尚未有報道。本實驗研究證明:牛蒡子中含有較高的綠原酸,本實驗研究結(jié)果對牛蒡子的質(zhì)量控制及開發(fā)利用提供了依據(jù)。

    3.2 綠原酸對照品不穩(wěn)定,配制應(yīng)后置棕色瓶中避光放置或臨用時配置。

    3.3 實驗參照文獻及《藥典》有關(guān)品種中綠原酸的提取方法[5],比較了超聲提取和加熱回流提取兩種方法,結(jié)果表明,加熱回流提取效果優(yōu)于超聲提取故選擇加熱回流提取方法。加熱回流30min即可達到提取完全。故選擇加熱回流提取方法,提取30min。

    3.4 實驗根據(jù)文獻及中國藥典2010年版中有關(guān)綠原酸的測定波長均為327nm,經(jīng)在200~700nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描證明對照品及供試品均在327nm處有最大吸收。故選擇327nm為檢測波長,既可保證樣品測定,又可排除其它組分的干擾。

    [1]Tsutomu W.Masabiro Y,Shigeo O.New sulfur-containing acetylenic compounds from Arctium lappa[J].Agric Biol Chem,1986,50(2):263-269

    [2]Tsutomu W.Hideroshi K.Yoshitomi I.Structures of Lappaphen-a and Lappaphen-b,new guaianolides linked with a sulfur containing acetylenic compound from Arctium lappa L[J].Agric Biol Chem,1987,51(6):1475-1480

    [3]高雪敏,中藥學[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2002:76-77

    [4]王海燕,楊峻山.牛蒡子化學成分的研究〔J〕.藥學學報,1993,28(2)∶911

    [5]國家藥典委員編.(中華人民共和國藥典)[S].2010版一部,2010:329

    2012年8月7日收稿

    HPLC determination of Great Burdock Achene in the content of Chlorogenic Acid

    Zhaoying1Zhoukao2Zhangjing3Puzhongbin3
    (1.Inner Mongolia People’s Hospital Hohhot010020;2.Inner Mongolia Institute for Food and Drug Control;3.Inner Mongolia Medical University)

    Objective:To determine the content of Chlorogenic Acid in Great Burdock Achene by HPLC for developing the medicinal resources of Chlorogenic Acid.Methods:An external standard method by HPLC with Discovery YILITE C18column(250 mm×4.6 mm,25 μm)was employed.The mobile phase was consisted of acetonitrile-0.4%phosphoric acid solution(10︰90),at the flow rate of 1.0mL·min-1,the detection wavelength was 327 nm,column temperature was 30℃.Results:It showed good linearity in the range of 2.82~56.4μg·mL-1(r=0.9999).The content of Chlorogenic Acid in Great Burdock Achene was 0.343%,and the average recovery rate of Chlorogenic Acid was 100.2%,RSD=0.325%(n=6).Conclusion:The method is simple,accurate,sensitive and reproducible.Internal quality control of the Great Burdock Achene is provided as experimental evidence.

    Great Burdock Achene;Chlorogenic Acid;HPLC;Content determination

    R291.2

    A文獻標志碼:1006-6810(2012)09-0044-03

    周凱(1953-),男,漢族,主任藥師,主要從事中蒙藥藥品檢驗與分析研究等。聯(lián)系電話:18647101153,郵箱:zhoukai1800@yahoo.com.cn

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