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    高效液相色譜法測(cè)定黑香豆中香豆素的含量

    2010-06-19 01:29:24董宇靜張玉英
    中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2010年12期
    關(guān)鍵詞:柱溫香豆素刻度

    董宇靜 張玉英

    1.廣東藥學(xué)院藥科學(xué)院;2.廣東藥學(xué)院基礎(chǔ)學(xué)院,廣東 廣州 510006

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    1.1 色譜條件的選擇

    本組實(shí)驗(yàn)采用LC-1OATvp液相色譜儀:日本島津。N2010色譜工作站(中國(guó)科學(xué)院生產(chǎn))。微型旋渦振蕩器(WH-1)。離心機(jī)(80-2)。除甲醇為色譜純外,其余均為分析純?cè)噭?。C18色譜柱,5μm,250×4.6mmi.d;柱溫:35℃;流動(dòng)相:甲醇:5mmol/L Tris緩沖溶液(pH4.5,5:95,V/V);紫外可見檢測(cè)器,根據(jù)全波長(zhǎng)掃描結(jié)果確定檢測(cè)波長(zhǎng)310nm。

    表1 批內(nèi)精密度試驗(yàn)(mg/ml)

    1.2 對(duì)照品與樣品溶液的制備

    精密稱取香豆素對(duì)照品0.010g,于100mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為母液,精密吸取母液2mL于10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,后經(jīng)0.45μL濾膜過濾,得濾液即為對(duì)照品溶液。然后準(zhǔn)確稱取曬干粉碎后的黑香豆粉末各1.0g,加80%乙醇50mL,常溫下,超聲波提取1h,冷卻后過濾,共提取2次,合并濾液,濾液減壓濃縮至干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。準(zhǔn)確吸取2mL,于10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,經(jīng)0.45μL濾膜過濾,得濾液即為供試樣品。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    取香豆素母液,分別準(zhǔn)確吸取1.0,4.0,8.0mL于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。準(zhǔn)確吸取上述溶液各20μL,在相應(yīng)的色譜條件下進(jìn)行分析。得線性回歸方程:Y=38.125X-7.164,r=0.9968。結(jié)果表明香豆素在50-50μg/mL呈良好線性關(guān)系。

    2 結(jié)果

    2.1 柱溫的選擇

    固定其他條件,控制色譜柱溫分別為20℃,25℃,30℃,35℃,40℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)色譜柱溫為30℃時(shí),香豆素的色譜峰發(fā)生拖尾或者重疊;柱溫為25℃時(shí),香豆素的分離度大于1.5、有較好的峰形和響應(yīng)值,故本實(shí)驗(yàn)選擇色譜柱溫為25℃。

    2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

    本組實(shí)驗(yàn)按選定的HPLC色譜條件,在同一天內(nèi)連續(xù)8次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液,以各組分的峰面積,計(jì)算日內(nèi)精密度(以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示)。本法變異系數(shù)為1.02%-1.16%,符合測(cè)定要求的2%以內(nèi)。具體情況見表1。

    2.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    本組實(shí)驗(yàn)還同時(shí)進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)。分別加入高、低兩種濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)樣品含量和加標(biāo)后測(cè)定值計(jì)算加標(biāo)回收率,由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,香豆素的回收率為102.4%,有較好的回收率。

    2.4 重現(xiàn)性試驗(yàn)

    取黑香豆粉末6份,按2.1項(xiàng)方法制備樣品溶液,后按上述色譜條件進(jìn)行分析,結(jié)果表明重復(fù)性良好,香豆素平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.625%,RSD值為2.25%。

    2.5 回收率試驗(yàn)

    取1.0g黑香豆粉末按上述方法制備樣品溶液各6份,準(zhǔn)確加入20,30,40μg/mL的香豆素對(duì)照品各10g,進(jìn)行3組平行試驗(yàn),每組2份,按上述色譜條件進(jìn)行分析。結(jié)果表明回收率良好,平均回收率為100.50%,RSD為1.50%。

    3 討論

    高效液相色譜法(HPLC)是發(fā)展較快也較成熟的分析方法,具有高效、高速、高靈敏度及高度自動(dòng)化等特點(diǎn),尤其適用于高沸點(diǎn),不能氣化,熱穩(wěn)定性差的有機(jī)物及各種離子的分離分析[1-2]。它是一種非破壞性的技術(shù)手段,可以達(dá)到制備、定性、定量的目的[2-4]。本論文以黑香豆為原料,對(duì)其有效成分香豆素進(jìn)行了提取測(cè)定研究,開發(fā)出一條基于高效液相色譜法的黑香豆中香豆素的提取測(cè)量路線,此工藝路線操作簡(jiǎn)便、速度快、安全、無污染,為進(jìn)一步放大試驗(yàn)及其工業(yè)化生產(chǎn)提供了較為詳盡的技術(shù)方案和試驗(yàn)數(shù)據(jù)。同時(shí)考察了高效液相色譜法定量分析方法,并進(jìn)行其相關(guān)方法學(xué)的研究,結(jié)果令人滿意。

    [1] 盧艷花.中藥有效成分提取分離技術(shù)[M].化學(xué)工業(yè)出版社,2006:218-19.

    [2] 梁明金,楊廣德,賀浪沖.白芷中歐前胡素的提取方法研究[J].2000,22(12):529-531.

    [3] 何際蟬.淺談酶法在中藥提取中的應(yīng)用[J].中醫(yī)藥學(xué)刊,2005,23(9):1713-1714.

    [4] 劉紅梅.均勻設(shè)計(jì)優(yōu)選微波輔助萃取白芷香豆素類成分[J].華西藥學(xué)雜志,2004,19(3):193-195.

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