頸康顆粒的薄層色譜鑒別

王忠偉

（開封康諾藥業(yè)有限公司，河南 開封 475004）

頸康顆粒由丹參、當(dāng)歸、紅花、葛根、甘草等多味中藥組成，具有行氣活血、通絡(luò)祛痛的作用，主治氣滯血瘀型頸椎病。為了更好地控制頸康顆粒的質(zhì)量，保證臨床療效，筆者建立了丹參、當(dāng)歸、紅花、葛根的薄層色譜（TLC）鑒別方法。

1 儀器與試藥

PBZ-1型薄層自動(dòng)鋪板器（重慶南岸新力實(shí)驗(yàn)電器廠）；SP-Ⅱ型薄層電動(dòng)點(diǎn)樣器（上?？普苌萍加邢薰荆?；ZF-I型三用紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠）。硅膠G（青島海洋化工廠）；所用試劑均為分析純；葛根素對(duì)照品、丹參、當(dāng)歸、紅花對(duì)照藥材（中國(guó)藥品生物制品檢定所）；頸康顆粒（開封康諾藥業(yè)有限公司）。

2 方法與結(jié)果

2.1 丹參

取樣品5 g，研細(xì)，加乙醚50 mL，密塞，放置1 h，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解，作為供試品溶液。取丹參對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。取缺丹參的陰性樣品5 g，同法制備陰性對(duì)照品溶液。照TLC法[2005年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10 μL，分別點(diǎn)與同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯（19∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的暗紅色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照品溶液在該位置無相應(yīng)斑點(diǎn)（圖1 A）。

2.2 當(dāng)歸

使用2.1項(xiàng)下供試品溶液。取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5 g，加乙醚20 mL，密塞，放置1 h，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。取缺當(dāng)歸的陰性樣品5 g，同法制備陰性對(duì)照品溶液。照TLC法[2005年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照品溶液在該位置無相應(yīng)斑點(diǎn)（圖1 B）。

2.3 紅花

取樣品5 g，研細(xì)，加80%丙酮50 mL，密塞，超聲處理15 min，濾過，濾液蒸至5 mL，作為供試品溶液。取紅花對(duì)照藥材0.5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。取缺紅花的陰性樣品5 g，同法制備陰性對(duì)照品溶液。照TLC法[2005年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7∶2∶3∶0.4）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置顯橙紅色的斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照品溶液在該位置無相應(yīng)斑點(diǎn)（圖1 C）。

2.4 葛根

取樣品1 g，研細(xì)，加甲醇10 mL，超聲處理10 min，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。取葛根素對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取缺葛根的陰性樣品1 g，同法制備陰性對(duì)照品溶液。照TLC法[2005年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑硅膠G薄層板上，使成條狀，以苯 -乙醇（2∶1）為展開劑，展距約 3.5 cm，取出，晾干，再以苯-乙醇（4∶1）為展開劑，展距約7 cm，取出，晾干，置紫外燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光條斑，而陰性對(duì)照品溶液在該位置無相應(yīng)斑點(diǎn)（圖 1 D）。

3 討論

在葛根的TLC試驗(yàn)中，以三氯甲烷-甲醇-水（7∶2.5∶0.25）為展開劑展開[1]，結(jié)果陰性對(duì)照有干擾；而以苯-乙醇（2∶1）為展開劑，展至約3.5 cm，再以苯-乙醇（4∶1）為展開劑進(jìn)行2次展開，可排除陰性干擾。

采用TLC法鑒別頸康顆粒中丹參、當(dāng)歸、紅花、葛根，色譜斑點(diǎn)分離度良好，陰性對(duì)照無干擾，方法簡(jiǎn)便，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性良好，可用于控制頸康顆粒的質(zhì)量。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（一部）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：234.