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      高效液相色譜-電噴霧電離-質(zhì)譜法分析鹽酸地芬尼多的相關(guān)物質(zhì)

      2010-06-01 12:22:32張西如曹風(fēng)習(xí)姜建國
      中國藥業(yè) 2010年10期
      關(guān)鍵詞:芬尼離子流羥基

      張西如,曹風(fēng)習(xí),姜建國

      (河北省藥品檢驗(yàn)所,河北 石家莊 050011)

      鹽酸地芬尼多的化學(xué)名為1,1-二苯基-4-哌啶-1-丁醇鹽酸鹽[1],系臨床上常用的抗暈止吐藥。目前應(yīng)用色譜-質(zhì)譜(LC-MS)分析鹽酸地芬尼多相關(guān)物質(zhì)的研究尚未見公開報(bào)道。筆者利用高效液相色譜-電噴霧電離-質(zhì)譜法(HPLC-ESI-MS法)對鹽酸地芬尼多中主要相關(guān)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了初步研究,并分析了主要相關(guān)物質(zhì)的來源,為生產(chǎn)廠家改進(jìn)生產(chǎn)工藝和提高產(chǎn)品質(zhì)量提供了科學(xué)依據(jù)。

      1 儀器與試藥

      美國Waters公司帶專利Z型接口的ZMD液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為Analyst 1.4軟件處理系統(tǒng)。鹽酸地芬尼多原料(國內(nèi)藥廠提供,批號(hào)為 071122,071215,071225);甲醇(色譜純,美國Fisher公司),其他試劑(分析純)。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 檢測條件

      液相色譜部分:Waters 2690 Alliance型高效液相色譜儀,色譜柱為 Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相為 0.5 mol/L三乙胺(用冰醋酸調(diào)pH為4.0)-甲醇(40∶60),流速為1 mL/min,柱溫為室溫,進(jìn)樣方式為自動(dòng)。

      質(zhì)譜部分:ZMD Micromass電噴霧質(zhì)譜儀,離子源為ESI,檢出模式為正離子檢測,電離電壓為3.0 kV,電噴霧接口干燥氣(N2)流速為320 L/h,離子源溫度為150℃,錐孔電壓為30 V,脫溶劑氣溫度為120℃。二極管矩陣檢測器(DAD)與質(zhì)譜串聯(lián),兩者之間的滯后時(shí)間約為0.4 min,分流比為5∶1。

      2.2 供試品溶液制備

      精密稱取鹽酸地芬尼多適量,用流動(dòng)相配制成質(zhì)量濃度約為30 mg/mL的溶液,混勻即得供試品溶液。

      2.3 總離子流(TIC)和選擇離子檢測(SIR)離子流

      通過對樣品進(jìn)行掃描,獲得了樣品的總離子流圖(圖1)。圖1上共有3個(gè)色譜峰,其中1,2,3號(hào)色譜峰分別為三乙胺、鹽酸地芬尼多及其相關(guān)物質(zhì)色譜峰,用Waters 2690型四元梯度泵、996型二極管陣列檢測器檢查色譜圖中各峰的純度,3個(gè)色譜峰均被認(rèn)為是單一物質(zhì)色譜峰。采用系統(tǒng)提供的選擇離子檢測功能,對3號(hào)色譜峰進(jìn)行檢測,其質(zhì)譜圖見圖2,通過對其質(zhì)譜圖解析,可推知相應(yīng)成分的可能結(jié)構(gòu)為1,1-二苯基-4-哌啶-1-丁烯鹽酸鹽。

      圖1 樣品總離子流圖

      圖2 鹽酸地芬尼多及相關(guān)物質(zhì)的質(zhì)譜圖

      圖3 鹽酸地芬尼多相關(guān)物質(zhì)裂解圖

      2.4 鹽酸地芬尼多主要相關(guān)物質(zhì)電噴霧質(zhì)譜裂解圖及其解析

      結(jié)果見圖3。相關(guān)物質(zhì)ESI-MS:m/z(%)292(M+1+1,19),214(M+1+1-C6H6, 1), 129(M+1+1-C6H6-C5H11N, 100),207 (M+1+1-C5H11N,1),166(M+1+1-C5H11N-C3H5,6),98(C5H10NCH2,8),84(C5H10N,1)。鹽酸地芬尼多ESI-MS:m/z(%)310(M+1+1,41),292(M+1+1-H2O,100)。

      3 討論

      鹽酸地芬尼多是以1,3-氯溴丙烷為原料,經(jīng)烷基化、格式反應(yīng)、水解、成鹽而得。其中,成鹽時(shí)由于在酸性介質(zhì)中,叔醇羥基的消除反應(yīng)比鹵代反應(yīng)更容易發(fā)生,同時(shí)在鹽酸地芬尼多的分子結(jié)構(gòu)中羥基所連接的碳原子鏈有兩個(gè)電負(fù)性的苯環(huán),更增加了羥基離子的活性。因此在生產(chǎn)工藝中,控制成鹽時(shí)的酸度和時(shí)間是減少相關(guān)物質(zhì)、提高產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。

      [1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:490.

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