鍛態(tài)粉末冶金鐵基合金的顯微組織和力學(xué)性能

劉東華，劉詠，趙大鵬，劉祖銘

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙，410083)

鐵基氧化物彌散強(qiáng)化高溫合金是以鐵素體/馬氏體系耐熱鋼為對(duì)象發(fā)展起來的一類新材料。這類耐熱鋼與奧氏體系耐熱鋼和耐熱合金相比具有熔點(diǎn)高、耐高溫腐蝕性好、傳熱性好、熱脹系數(shù)小(有利于耐熱疲勞性)、抗快中子輻照等優(yōu)點(diǎn)[1-4]，目前，多采用多種粉末單質(zhì)與 Y2O3粉末進(jìn)行機(jī)械合金化制備預(yù)合金粉末。Ramar等[5]采用高能球磨對(duì)ODS EUROFER 97粉末顯微硬度進(jìn)行研究，但沒有進(jìn)行后續(xù)熱加工；Sakasegawa等[6-7]則通過對(duì)球磨粉末熱擠等熱加工工藝，所獲得鐵基合金性能優(yōu)良，但浪費(fèi)大，成本高，不利于工業(yè)生產(chǎn)。在此，本文作者擬采用氣霧化工藝制備預(yù)合金粉末，經(jīng)燒結(jié)和熱鍛成形[8-9]這一較簡單的工藝路線，獲得與熱擠或熱等靜壓鐵基高溫合金相接近的力學(xué)性能，并主要研究鍛態(tài)鐵基合金材料力學(xué)性能和顯微組織的變化；通過金相、能譜分析、相成分分析和硬度測定分析鍛態(tài)鐵基合金顯微組織和力學(xué)性能演變的規(guī)律。

1 試驗(yàn)過程

本試驗(yàn)采用的霧化鐵基合金粉末，其名義成分為Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.3Y-0.3O (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)。鐵基合金粉末制備采用惰性氣體霧化方法制備[10]，將所有合金原料直接熔化，然后采用氬氣霧化。熔化溫度為1 650 ℃，霧化壓力為3.5 MPa，金屬熔液流量為6.0 kg/min，霧化介質(zhì)為氬氣。為了減小成分誤差，對(duì)Ti和Y等易揮發(fā)性元素，待溫度升高至接近霧化溫度時(shí)再加入，溶解均勻后立即進(jìn)行霧化。霧化粉末化學(xué)成分如表1所示。霧化粉末在鋼模中通過模壁潤滑壓制成直徑×高度為20 mm×25 mm的生坯[11]。在臥式鉬發(fā)熱體真空燒結(jié)爐中于1 350 ℃燒結(jié)2 h，然后進(jìn)行1 200 ℃等溫鍛造，總變形量為80%。鍛造樣分別在1 300，1 350，1 400和1 450 ℃ 4個(gè)溫度點(diǎn)熱處理1 h、空冷，將上述樣品在700 ℃退火1 h、空冷。

表1 鐵基合金粉末的化學(xué)成分Table 1 Compositions of iron-based powder w/%

將鍛造樣、熱處理樣以及退火樣置于德國LEICA公司的MEF3A金相顯微鏡上進(jìn)行顯微組織觀察，腐蝕劑為FeCl3酒精溶液。采用JM-6360LV掃描電子顯微鏡觀察試樣的顯微組織形貌，同時(shí)，用EDAX公司的能譜分析儀對(duì)部分區(qū)域進(jìn)行能譜分析，采用D8-Advance型全自動(dòng)X線衍射儀進(jìn)行物相分析，試樣的硬度用洛氏硬度(HRC)表示，每個(gè)試樣測量 3～5個(gè)點(diǎn)，然后取平均值。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 顯微組織

圖1所示為鍛造態(tài)粉末冶金鐵基合金的顯微組織及成分分析。從圖 1(a)可以看出：顆粒邊界由原來的霧化粉末的球形邊界轉(zhuǎn)變成多邊形，部分原始顆粒界面消失，顆粒內(nèi)部的晶粒尺寸小，發(fā)生了明顯的塑性變形，且存在定向排列趨勢；在鍛造的過程中，已經(jīng)開始發(fā)生再結(jié)晶，所形成的再結(jié)晶晶核較少，再結(jié)晶不完全。對(duì)鍛造樣進(jìn)行成分分析(圖 1(b)和(c))，發(fā)現(xiàn)晶界A和晶粒內(nèi)部B這2點(diǎn)處有第二相析出，析出相成分主要為Ti，Y和O。

圖1 鍛造樣品的顯微組織及成分分析Fig.1 Microstructure and composition analysis of hot-forging samples

圖2 熱處理樣品的顯微組織Fig.2 Microstructures of samples heat treated at different temperatures

在不同熱處理溫度下所獲得的顯微組織如圖2所示。圖2(a)所示是退火溫度為1 300 ℃時(shí)的顯微組織，其發(fā)生了再結(jié)晶，晶粒尺寸小。隨著熱處理溫度的提高，再結(jié)晶晶粒變化不明顯。對(duì)熱處理態(tài)樣品的晶界和晶內(nèi)進(jìn)行成分分析，未發(fā)現(xiàn)明顯的成分差異，鍛造樣品晶界處的Ti-Y-O相經(jīng)過高溫退火后無法觀察到。

熱處理樣品(熱處理溫度為1 300 ℃)在700 ℃退火1 h的顯微組織如圖3所示，可見：樣品晶粒細(xì)小、均勻，晶粒尺寸為5～10 μm，熱處理樣品經(jīng)低溫退火后沒有發(fā)生明顯的長大。對(duì)退火樣品進(jìn)行成分分析，發(fā)現(xiàn)晶界和晶內(nèi)均出現(xiàn)Ti-Y-O析出相，且分布均勻。

圖3 于700 ℃退火時(shí)樣品的顯微組織Fig.3 Microstructure of sample annealed at 700 ℃

2.2 物相分析

鐵基合金鍛造樣品、1 300 ℃高溫退火樣品和低溫退火樣品的相成分分析結(jié)果如圖4所示?？梢姡哄懺鞓悠?、高溫退火樣品和低溫退火樣品的相組成基本相同，只是低溫退火樣品和高溫退火樣品的衍射峰相對(duì)鍛造樣品的衍射峰向右發(fā)生偏移，衍射峰強(qiáng)度也逐漸提高。

圖4 不同樣品的XRD譜Fig.4 XRD patterns of different samples

2.3 力學(xué)性能

鐵基合金鍛造態(tài)洛氏硬度為27.6，鐵基合金經(jīng)不同溫度退火后的洛氏硬度如圖5所示?？梢姡簾崽幚頊囟葹? 300 ℃時(shí)材料的硬度最高為54.8；隨著退火溫度的升高，洛氏硬度下降；在1 450 ℃時(shí)，鐵基合金的洛氏硬度為34.3，但均高于鍛造態(tài)材料的洛氏硬度。將高溫退火合金進(jìn)行低溫退火，低溫退火合金的洛氏硬度比原高溫退火后的洛氏硬度低，且其洛氏硬度基本一致，變化不大。

圖5 鐵基合金經(jīng)不同溫度退火后的硬度Fig.5 Hardness of Fe-based alloy annealed at different temperatures

3 分析與討論

鐵基合金在熱鍛過程中，主要受孔隙變形、晶體塑性變形、顆粒間位移和變形等因素的影響[12]。熱鍛開始時(shí)，在輕微的變形破壞、壓制燒結(jié)過程中，樣品內(nèi)形成的部分顆粒間聯(lián)結(jié)，隨著變形程度的增大，顆粒間晶界很容易產(chǎn)生滑移和塑性流動(dòng)區(qū)域，宏觀塑性流動(dòng)使顆粒間接觸面增大，聯(lián)結(jié)增強(qiáng)，從而阻礙顆粒晶界的相對(duì)移動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和變形，由原始霧化粉末顆粒近球形變形為多邊形，在原孔隙周圍形成較小的孔隙，小孔隙又變成更小的孔隙，鍛造坯的致密度提高，硬度提高。

將鍛造樣進(jìn)行高溫退火，使形變晶粒重新結(jié)晶為均勻的等軸晶，消除形變強(qiáng)化和局部殘余應(yīng)力，既可使鐵素體晶粒細(xì)化，又便于成分均勻化。在鍛造樣中，位于晶界處的 Ti-Y-O析出相隨溫度升高而固溶在晶內(nèi)，使洛氏硬度提高。從圖2(a)的顯微組織可以看出：熱處理溫度1 300 ℃，晶粒發(fā)生了再結(jié)晶，且比較完全；隨著熱處理溫度的提高，鍛造樣坯的再結(jié)晶晶粒尺寸變化不明顯，洛氏硬度隨溫度的提高而降低。文獻(xiàn)[13-14]報(bào)道ODS鐵素體合金在700～800 ℃附近能夠抵抗再結(jié)晶軟化，當(dāng)超過1 100 ℃時(shí)，屈服強(qiáng)度才開始大幅度下降。而在本實(shí)驗(yàn)中觀察到：在超過1 300 ℃后硬度明顯下降，這一現(xiàn)象可以通過回復(fù)-再結(jié)晶行為來理解，即合金中的彌散相能夠通過對(duì)位錯(cuò)的釘扎效應(yīng)來延緩回復(fù)與再結(jié)晶的發(fā)生；當(dāng)溫度進(jìn)一步升高到1 300 ℃以上時(shí)，ODS合金中氧化物彌散相開始粗化，釘扎作用減弱，從而發(fā)生軟化。

高溫退火材料經(jīng)700 ℃退火后，顯微組織變化不明顯，在熱處理狀態(tài)下彌散分布的第二相均勻分布在晶內(nèi)和晶界處，洛氏硬度明顯下降。這是由于700 ℃時(shí)Cr在α-Fe中的固溶度較1 300 ℃時(shí)降低，隨著Cr固溶度的下降[15-16]，退火樣品的強(qiáng)度也有所降低。圖4所示結(jié)果也表明低溫退火后，衍射峰向右偏移。

衍射峰的寬化量與晶格畸變程度關(guān)系如下：

式中：ε為由晶格畸變引起的衍射峰寬化量；W為晶格畸變程度；θ為衍射角。

當(dāng)1個(gè)Cr原子進(jìn)入鐵素體晶格中后，就會(huì)使原來的原子間距發(fā)生變化，這種間距變化出現(xiàn)在這個(gè)異類原子位置或附近，即發(fā)生晶格畸變。這種晶格畸變的程度與異類原子Cr的加入量成正比。隨著晶格畸變的發(fā)生，衍射峰位偏離原來的位置。反之，根據(jù) Fe-Cr相圖，高溫退火樣品在低溫退火后，當(dāng)退火溫度為700 ℃時(shí)，Cr的固溶度下降，從原來的鐵素體晶格中析出，晶格常數(shù)變小，衍射角增大，從而導(dǎo)致衍射峰向右偏移。

4 結(jié)論

(1) 鐵基合金鍛造樣品經(jīng)1 300～1 450 ℃高溫退火發(fā)生再結(jié)晶，細(xì)晶強(qiáng)化和第二相彌散強(qiáng)化共同作用下，強(qiáng)度明顯提高。

(2) 于1 300 ℃熱處理的樣品再結(jié)晶完全，晶粒細(xì)小，洛氏硬度最高；隨熱處理溫度的提高，由于強(qiáng)化相顆粒長大，導(dǎo)致洛氏硬度下降。

(3) 經(jīng)低溫退火處理后，由于材料中Cr的固溶度降低，鐵基合金晶格常數(shù)變小，衍射角增大，衍射峰向右偏移，洛氏硬度下降。

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